专利名称：一种高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料的制备方法，具体是一种采用钛白副产硫酸亚铁为原料，先制备晶种，在该晶种存在下氧化硫酸亚铁制得本品。
背景技术：
氧化铁红颜料由于其无毒无害，原料丰富，性能优越，价格低廉而被广泛应用于涂料，建材和橡塑等产品的着色。近年来水性涂料的广泛使用，普通氧化铁红颜料已不能满足其高光泽，高色纯度的要求。究其原因是受制备方法的局限。目前氧化铁红的制备一般采用如下方法
1.混酸盐法用硝酸和铁皮制备晶种后，先期在硝酸亚铁存在下进行二步氧化，最后加入硫酸亚铁进行氧化。其颜料的光泽受硝酸亚铁和硫酸亚铁使用比例影响，而颜料的色纯度对颜料的后处理方法极为敏感，颜料研磨后，其本色红色程度会下降。生产废水中的氨氮要通过复杂的工艺去除。2.硫酸盐法用硫酸亚铁和碱制备晶种后，在硫酸亚铁存在下进行二步氧化。晶种制备反应很难掌握，得到的颜料品质不稳定，着色强度低，红色程度低。3.氧化铁黑煅烧法一般铁黑进行煅烧，只能得到深色的氧化铁红颜料。4.氧化铁黄煅烧法可以通过煅烧温度的控制，得到各种颜色的氧化铁红颜料， 但由于吸油量太高，很难得到高光泽纯红色调的氧化铁红。5.硫酸亚铁煅烧法可以得到色纯度高的氧化铁红颜料，但生产中产生大量的硫化物废气，需要庞大的废气处理装置。
发明内容
本发明旨在提供一种高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料的制备方法，具体是一种光泽和红色程度高，且对环境友好的高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料的制备方法。为了解决以上技术问题，本发明的一种高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料的制备方法，主要为采用硫酸亚铁为原料制作晶种，在该晶种存在的条件下二步氧化得氧化铁，再对氧化铁进行过滤、水洗、煅烧、研磨得氧化铁红颜料；其特征在于所述晶种的制作为将精制的硫酸亚铁配制成浓度为4(T100 g/L溶液，然后用一定比例的NaOH与Mg(OH) 2混碱溶液中和上述溶液至ΡΗ=9. (ΓΙΟ. 0，在4(T50°C温度下通入空气氧化制得晶种；反应方程式为
FeS04+2Na0H=Fe (OH) 2+Na2S04
FeSO4+ Mg (OH) 2=Fe (OH) 2+ Mg SO4
2Fe (OH) 2+l/202=2 y -Fe00H+H20
晶种转化2 y -FeOOH — α -Fe2O3. xH20 (晶种)+H2O ；
所述二步氧化工艺为
将上述晶种加水兑稀至广1. 5倍，加入硫酸亚铁液至亚铁含量为3(T70g/L，升温达8(T85°C后通入空气进行氧化，生成的三氧化二铁沉积在上述晶核上，同时生成的硫酸用8% 稀氨水中和，控制体系ΡΗ=3. (Γ5. 0，连续滴加硫酸亚铁和稀氨水，晶核逐渐长大而形成橙红色氧化铁颜料；二步氧化反应式如下
2FeS04+l/202+2H20=Fe203. χΗ20 丨 +2H2S04 H2S04+2NH3 . H2O = (NH4) 2S04 +2H20 ； 所述煅烧工艺为
将上述经过滤、洗涤达标后得到的橙红色氧化铁滤饼打浆，并进行煅烧，控制高温区温度为800°C，煅烧时间为60分钟，煅烧产品在空气中室温冷却后，超细粉碎，最终得到高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料。煅烧反应方程式为进一步地，所述晶种制备混碱溶液中Mg (OH) 2与30%Na0H质量比为1 2(Tl 5。为了更好地理解本发明，以下是本发明高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料的具体制备工艺
将精制硫酸亚铁配制成4(Tl00g/L溶液，然后用Mg (OH) 2与30%Na0H质量比为 1:20 1:5混碱溶液中和上述溶液至ΡΗ=9. (ΓΙΟ. 0，加热温度至4(T50°C，再通入流量为 iri8M3/min的空气进行氧化，制得特殊晶种。然后将上述晶种加水兑稀至广1. 5倍，加入硫酸亚铁液至亚铁含量为3(T70g/L，升温达8(T85°C后通入流量为 Γ 8Μ3/π η空气进行氧化，生成的三氧化二铁沉积在特殊晶核上，同时生成的硫酸用8%左右稀氨水中和，控制体系ΡΗ=3. (Γ5. 0，连续滴加硫酸亚铁和稀氨水，晶核逐渐长大而形成橙红色氧化铁颜料。将上述经过滤、洗涤达标后得到的橙红色氧化铁滤饼打浆，并泵入直径为1. 5米，长为M米的回转窑中进行煅烧，控制高温区温度为800°C，在窑内停留时间为60分钟.煅烧产品在空气中室温冷却后，用旋风磨进行超细粉碎，最终得到高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料。由本工艺技术制备的特殊晶种，通过一系列反应，最终得到的氧化铁红颜料颗粒分子形状为菱形状，四周轮廓清晰，无任何枝杈，颗粒完整、一致性好、原始平均粒径 0. 25、. 35 μ m,而且通过高温煅烧脱除结晶水后，Fe2O3含量在99. 5%以上，化学纯度高、 最后通过旋风磨超细粉碎，使最终得到氧化铁红颜料具有高光泽、高色纯度、红色调鲜明纯正、超细(Hegman细度彡6级、对应漆膜厚度< 25 μ m)、易分散等特性。本发明的优点在于本发明采用钛白副产硫酸亚铁，在晶种制备中掺杂碱土金属化合物，用碱沉淀，并在一定温度下氧化制备出氧化铁特殊晶种。然后在该晶种存在下用硫酸亚铁和空气进行氧化，可得到橙红色的氧化铁，再进行过滤、水洗、煅烧、超细粉碎最终得到高光泽(高亮度)纯红色调(红相最大)超细氧化铁红颜料。本工艺生产出来的产品提高氧化铁红颜料的光泽和红色程度，并且该工艺是通过减少对环境影响程度的方法来实现的，具有很好的环保效果。
具体实施例方式
实施例1 (表中序号为4)
在60立方米配有搅拌，加热装置和空气分布器的反应桶中，加入经净化处理后的含量为5%的钛白副产硫酸亚铁溶液30立方米，然后在搅拌下，加入氢氧化镁130公斤和884公斤30%氢氧化钠(剩余硫酸亚铁由氢氧化钠中和)混合溶液(稀释至2. 5立方米)，使溶液的PH为10 (如PH值偏低，可用30%氢氧化钠溶液进行微调)，升温至41摄氏度后，通入空气进行氧化，通入空气量为15立方米/分钟，期间保持温度在40至50°C，PH在9-10。4小时后停止通入空气和搅拌，得到悬浮晶种液。把该晶种悬浮液泵入120立方米配有搅拌和空气分布器的反应桶中，加入已净化的40%的硫酸亚铁溶液30立方米，用蒸汽直接加热至 80°C，通入空气氧化，并加入10%的氢氧化钠溶液，使溶液PH稳定在3-4。氧化16小时后， 测定反应液中的亚铁余量在5%以下时，停止反应。反应液进行过滤，洗涤滤饼后，得到的橙红色氧化铁滤饼打浆，并泵入直径为1. 5米，长为M米的回转窑中进行煅烧，控制高温区温度为800°C，在窑内停留时间为60分钟.煅烧产品在空气中室温冷却后，用旋风磨进行超细粉碎，得到氧化铁红颜料。实测本铁红颜料与市售氧化铁红NSllO比较Δ L :1. 76 ;Δ A 1. 88。 附其它实例得到的颜料与市售氧化铁红NSllO比较如下 (备注Δ L表示颜色亮度值；Δ A表示颜色红色调)
权利要求
1.一种高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料的制备方法，主要为采用硫酸亚铁为原料制作晶种，在该晶种存在的条件下二步氧化得氧化铁，再对氧化铁进行过滤、水洗、煅烧、研磨得氧化铁红颜料；其特征在于所述晶种的制作为将精制的硫酸亚铁配制成浓度为4(Tl00 g/L溶液，然后用一定比例的NaOH与Mg(OH) 2混碱溶液中和上述溶液至 ΡΗ=9. (ΓΙΟ. 0，在4(T50°C温度下通入空气氧化制得晶种；反应方程式为FeS04+2Na0H=Fe (OH) 2+Na2S04FeSO4+ Mg (OH) 2=Fe (OH) 2+ MgSO42Fe (OH) 2+l/202=2 y -Fe00H+H20晶种转化2 y -FeOOH — α -Fe2O3. xH20 (晶种)+H2O ；所述二步氧化工艺为将上述晶种加水兑稀至广1. 5倍，加入硫酸亚铁液至亚铁含量为3(T70g/L，升温达 8(T85°C后通入空气进行氧化，生成的三氧化二铁沉积在上述晶核上，同时生成的硫酸用8% 稀氨水中和，控制体系ΡΗ=3. (Γ5. 0，连续滴加硫酸亚铁和稀氨水，晶核逐渐长大而形成橙红色氧化铁颜料；二步氧化反应式如下2FeS04+l/202+2H20=Fe203. χΗ20 丨 +2H2S04 H2S04+2NH3 . H2O = (NH4) 2S04 +2H20 ； 所述煅烧工艺为将上述经过滤、洗涤达标后得到的橙红色氧化铁滤饼打浆，并进行煅烧，控制高温区温度为800°C，煅烧时间为60分钟，煅烧产品在空气中室温冷却后，超细粉碎，最终得到高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料。煅烧反应方程式为Fe2O5. XH2O SOOVlt Fe2O3o
2.根据权利要求1所述的一种高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料的制备方法，其特征在于所述晶种制备混碱溶液中Mg(OH) 2与30%Na0H质量比为l:2(Tl:5。
全文摘要
本发明主要公开了一种高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料的制备方法，将精制硫酸亚铁配制成溶液，然后用混碱溶液中和后，加热温度至40~50℃，进行氧化，制得特殊晶种。然后在上述晶种存在的条件下进行二步氧化，生成的三氧化二铁沉积在特殊晶核上，同时生成的硫酸用8%左右稀氨水中和，控制体系pH=3.0~5.0，连续滴加硫酸亚铁和稀氨水，晶核逐渐长大而形成橙红色氧化铁颜料。将上述橙红色氧化铁滤饼打浆，并高温煅烧得高光泽纯红色调超细氧化铁红颜料。本发明的优点本工艺得到的高光泽纯红色调(红相最大)超细氧化铁红颜料；并且该工艺是通过减少对环境影响程度的方法来实现的，具有很好的环保效果。
文档编号C01G49/06GK102390870SQ20111023335
公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月16日 优先权日2011年8月16日
发明者杨建明, 谭刚, 邵玉祥 申请人:南通宝聚颜料有限公司