一种高纯纳米硒的制备方法与流程

本发明属于微量元素技术领域，具体涉及一种高纯纳米硒的制备方法。

背景技术：

硒是一种化学元素，化学符号是se，在化学元素周期表中位于第四周期via族，是一种非金属。由于硒是动物和人体中一些抗氧化酶（谷胱甘肽过氧化物酶）和硒-p蛋白的重要组成部分，在体内起着平衡氧化还原氛围的作用，研究证明具有提高动物免疫力作用，在国际上硒对于免疫力影响和癌症预防的研究是该领域的热点问题，目前，中国营养学会推荐的成人摄入量为每日50-250微克，而中国2/3地区硒摄入量低于最低推荐值，因此，中国是一个既有丰富硒资源，又存在大面积硒缺乏地区，这也是国际学者对中国感兴趣的原因。据统计，全世界42个国家和地区缺硒，中国有72%的地区处于缺硒和低硒生态环境之中。由于独特的地质地理环境，使得位于秦巴山深处的安康，成为世界上面积最大、富硒地层最厚、最宜开发利用的富硒区，属于中国罕见富硒区。在这一纬度带上的区域被称为中国硒谷。在这一区域生长的植被，含有充足的硒元素，可以满足人们缺硒的需求。补硒已经成为我们追寻健康的一种潮流，也是势在必行的健康使命。通过健康食品进行补硒更是我们追求的目标，目前市场上的富硒健康食品也较多，但还远远不能满足人们的市场需求，且品种不够丰富且补硒效果参差不齐，因此，开发一种能满足人们市场需求和补硒效果稳定且方便服用的产品是非常必要的。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高纯纳米硒的制备方法。

本发明的目的是这样实现的，是将硼氢化盐的乙醇溶液与硒粉混合，再加入乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系，于温度0~90℃下搅拌反应2~10h，然后加入ph调节剂调至ph值为5~6.5，加入去离子水得红色沉淀，抽滤洗涤后于温度10~90℃烘干即得到目标物高纯纳米硒材料。

本发明制备得到的高纯纳米硒的x射线衍射图谱中不能发现任何杂质的衍射峰，且经透射电镜照片可发现本发明制备方法得到的高纯纳米硒的单质硒呈球状形貌，宽45~70nm。

附图说明

图1为本发明制备得到的高纯纳米硒的单质硒纳米带的x射线衍射图谱示意图；

图中所有衍射峰都可以指标为三方相单质硒的标准粉末衍射数据[参见jointcommitteeonpowderdiffractionstandards(jcpds)，fileno.06-0362]，未发现任何杂质的衍射峰；

图2为本发明制备得到的高纯纳米硒的透射电镜照片，可发现单质硒呈现球状形貌，宽45~70nm。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的高纯纳米硒材料的制备方法，是在温度0~90℃下将硼氢化盐的乙醇溶液与硒粉混合，再加入乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系，于温度0~90℃下搅拌反应2~10h，然后加入ph调节剂调至ph值为5~6.5，加入去离子水得红色沉淀，抽滤洗涤后于温度10~90℃烘干即得到目标物高纯纳米硒材料。

所述的硼氢化盐为硼氢化金属盐中的一种或几种。

所述的硼氢化盐为硼氢化钠或硼氢化钾。

所述的硼氢化盐的乙醇溶液的质量浓度为1~99%。

硼氢化盐的乙醇溶液中硼氢化盐与单质硒的摩尔比为1~15:1~10。

硼氢化盐的乙醇溶液中硼氢化盐与单质硒的摩尔比为1:1。

所述的乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系中乙醇和碳酸二甲酯的体积比为3~8:1~5。

所述的乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系中乙醇和碳酸二甲酯的体积比为3:1。

所述的ph调节剂为盐酸、硫酸或强酸弱碱盐。

混合体系反应的温度为60℃。

烘干的温度为50~70℃。

下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：

实施例1

将硼氢化钠的乙醇溶液与硒粉混合，硼氢化钠的乙醇溶液中硼氢化钠与单质硒的摩尔比为1:1，再加入体积比为3:1的乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系，于温度0℃下搅拌反应10h，然后加入盐酸调至ph值为5，加入去离子水得红色沉淀，抽滤洗涤后于温度10℃烘干即得到目标物高纯纳米硒材料。

实施例2

将硼氢化钾的乙醇溶液与硒粉混合，硼氢化钾的乙醇溶液中硼氢化钾与单质硒的摩尔比为15:10，再加入体积比为8:5的乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系，于温度60℃下搅拌反应8h，然后加入硫酸调至ph值为5.5，加入去离子水得红色沉淀，抽滤洗涤后于温度90℃烘干即得到目标物高纯纳米硒材料。

实施例3

将硼氢化钾的乙醇溶液与硒粉混合，硼氢化钾的乙醇溶液中硼氢化钾与单质硒的摩尔比为1:10，再加入体积比为3:5的乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系，于温度90℃下搅拌反应2h，然后加入氯化氨调至ph值为6.5，加入去离子水得红色沉淀，抽滤洗涤后于温度80℃烘干即得到目标物高纯纳米硒材料。

实施例4

将硼氢化钠的乙醇溶液与硒粉混合，硼氢化钠的乙醇溶液中硼氢化钠与单质硒的摩尔比为15:1，再加入体积比为8:1的乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系，于温度50℃下搅拌反应5h，然后加入硫酸氨调至ph值为6.0，加入去离子水得红色沉淀，抽滤洗涤后于温度60℃烘干即得到目标物高纯纳米硒材料。

实施例5

将硼氢化钠的乙醇溶液与硒粉混合，硼氢化钠的乙醇溶液中硼氢化钠与单质硒的摩尔比为8:5，再加入体积比为5:2的乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系，于温度70℃下搅拌反应6h，然后加入盐酸调至ph值为5.5，加入去离子水得红色沉淀，抽滤洗涤后于温度50℃烘干即得到目标物高纯纳米硒材料。

实施例6

将硼氢化钾的乙醇溶液与硒粉混合，硼氢化钾的乙醇溶液中硼氢化钾与单质硒的摩尔比为10:5，再加入体积比为4:2的乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系，于温度60℃下搅拌反应8h，然后加入硫酸调至ph值为5.5，加入去离子水得红色沉淀，抽滤洗涤后于温度10~90℃烘干即得到目标物高纯纳米硒材料。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种高纯纳米硒的制备方法。是将硼氢化盐的乙醇溶液与硒粉混合，再加入乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系，于温度0~90℃下搅拌反应2~10h，然后加入pH调节剂调至pH值为5~6.5，加入去离子水得红色沉淀，抽滤洗涤后于温度10~90℃烘干即得到目标物高纯纳米硒材料。本发明制备得到的高纯纳米硒的X射线衍射图谱中不能发现任何杂质的衍射峰，且经透射电镜照片可发现本发明制备方法得到的高纯纳米硒的单质硒呈球状形貌，宽45~70nm。

技术研发人员：胡小安
受保护的技术使用者：云南核度生物产业发展有限公司
技术研发日：2017.08.25
技术公布日：2017.11.17