一种高纯超细氧化铝制备方法及其产品的制作方法
【专利说明】一种高纯超细氧化铝制备方法及其产品 【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种尚纯超细氧化错制备方法，具体涉及一种尚纯超细氧化错制备方 法及其广品。 【【背景技术】】
[0002] 目前，普通纳米氧化铝，主要用于新型的结构、表面增强和阻燃材料、强化木地板 表面、涂层，造纸助剂添加剂和高级磨料等，2013年的市场容量接近甚至超过100万吨，纳 米氧化铝主要依赖进口，市场售价约为3-4万元/吨，是普通氧化铝价格的10倍以上。
[0003] 高纯纳米氧化铝可用于电子陶瓷、高级刚玉和人造宝石等，以及普通的纳米氧化 铝的所有应用领域。目前，市场上普通纳米氧化铝和高纯纳米氧化铝，纳米粉和微米粉之间 没有一个严格的标准界定，市场价格仅为需求和供应方之间以性能价格比达成的价格，主 要根据生产成本和所追求利润决定。
[0004] 一般认为：高纯超细氧化铝Al2O3彡99. 9%，粒径彡1 μm。
[0005] 高纯纳米氧化铝Al2O3彡99. 9%，粒径彡0· 1 μm。
[0006] 高纯氧化铝是一种极为重要的结构及功能材料，在光、电、医疗和信息等领域得到 了广泛的应用，我国氧化铝产品以拜耳烧结法生产的氧化铝为主，其纯度在98. 5%以下。高 纯氧化铝的生产尚未达到产业化水平，目前制备高纯氧化铝的方法主要有：碳酸铝铵和有 机铝热解法等，然而这两种制备方法均存在工艺复杂，成本较高等问题。 【
【发明内容】
】
[0007] 针对上述问题，本发明提供的一种高纯超细氧化铝制备方法及其产品，用于解决 现有技术中，制备工艺复杂，成本较高等问题。
[0008] 本发明是通过以下技术方案实现的，提供一种高纯超细氧化铝制备方法，包括以 下步骤：
[0009] Sl :将工业氢氧化铝进行焙烧处理，制备得初级γ-Al2O3粉末；
[0010] S2 :将Sl制得的γ-Al2O3粉末进行清洗、过滤、烘干、焙烧处理，获得中级γ-Al 203 粉末；
[0011] S3 :将S2中获得的中级γ -Al2O3粉末进行清洗处理，获得氧化铝溶液；
[0012] S4 :将S3中获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理，制备得高纯超细 氧化铝。
[0013] 特别的，所述步骤Sl具体按照以下方式实施：将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中 后，一并放入马弗炉中，以16~24°C /min的速率升温至500~600°C并保温1~1. 5小时， 取出冷却至室温后进行研磨处理，制得初级γ-Al2O3粉末。
[0014] 特别的，所述步骤S2具体按照以下方式实施：将步骤Sl制备的初级γ -Al2O3粉末 放入温度为40~50°C的酸性水溶液中，在频率为20~lOOkHZ、功率为150W的超声波清洗 器上搅拌0. 5~1小时后静止，用水倾泻法洗涤二次，在105°C条件下烘干1~1. 5小时， 将步骤转入马弗炉中于900~920°C焙烧1~I. 5小时，取出冷却至室温，研细，获得中级 γ -A I2O3 粉末。
[0015] 特别的，所述步骤S3具体按照以下方式实施：将步骤S2中获得的中级Y-Al2O 3粉 末放入40~50°C的酸性水溶液中，在频率为20~lOOkHZ、功率为150W的超声波清洗器上 搅拌0. 5~1小时后静止，用水倾泻法洗涤二次，获得氧化铝溶液。
[0016] 特别的，所述步骤S4具体按照以下方式实施：将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过 滤、烘干、焙烧、球磨处理，制备得高纯超细氧化铝，所述烘干温度为l〇5°C，烘干时间为1~ 1. 5小时；所述焙烧温度为500~600°C，焙烧时间为1~1. 5小时，所述球磨处理中采用刚 玉材料。
[0017] 特别的，所述酸性水溶液的酸度PH = 1~1. 5。
[0018] 本发明还提供一种根据上述方法制备的高纯超细氧化铝，其纯度为99. 95%，粒径 为 0· 1 ~L 5 μ m。
[0019] 相较于现有技术，本发明提供的一种高纯超细氧化铝制备方法及其产品，以工业 氢氧化铝为原料，经热分解自粉化，超声波洗涤和球磨等，其中超声波具有细化、洗涤的作 用，可以更好的去除杂质，从而制得纯度达99. 95%，粒径平均粒径为0. 85 μ m的高纯超细 氧化铝，该粉体形貌为球形，高度分散，有利于烧结成瓷，实现了低成本化生产高纯氧化铝 和提高了氧化铝的品质质量。 【【附图说明】】
[0020] 图1为本发明一种高纯超细氧化铝采用透射电镜（JEM-2000FX型）观察粉体形貌 图；
[0021] 图2为本发明一种高纯超细氧化铝采用扫描电镜（JSM-6363LV型）观察粉体形貌 和晶粒度图。 【【具体实施方式】】
[0022] 本发明提供一种高纯超细氧化铝制备方法，包括以下步骤：
[0023] Sl :将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中后，一并放入马弗炉中，以16~24°C /min的 速率升温至500~600°C并保温1~1. 5小时，取出冷却至室温后进行研磨处理，制得初 级Y-Al2O3粉末；于该步骤中选用瓷坩埚，其具有洁净、耐高温的优点，在使用中不带入杂 质，从而可以提高最终产物一一氧化铝的纯度，另外对氢氧化铝进行热分解时，氢氧化铝在 300°C左右开始脱水，在500°C开始发生晶型转变，本发明以16~24°C /min的速率升温至 500~600°C并保温1~1. 5小时，如此设定，氢氧化错中的杂质元素，如：钠、铁偏聚于晶界 面上，容易被洗掉，从而在可以使氢氧化铝热分解为纳米的γ -Al2O3;
[0024] S2 :将步骤SI制备的初级γ -Al2O3粉末放入温度为40~50°C的酸性水溶液中， 在频率为20~lOOkHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0. 5~1小时后静止，用水倾 泻法洗涤二次，在105°C条件下烘干1~1. 5小时，将步骤转入马弗炉中于900~920°C焙 烧1~1. 5小时，取出冷却至室温，研细，获得中级γ-Al2O3粉末，于该步骤中，选用温度为 40~50°C、PH = 1~1. 5的酸性水溶液便于将步骤Sl制备的初级γ -Al2O3粉末清洗干净， 若温度过高、酸性过高将不利于操作，过低则效果不佳，无法更好的将初级γ -Al2O3粉末中 的杂质清洗掉，并且清洗经过两次清洗，可以进一步将初级Y-Al2O3粉末中的杂质清洗掉；
[0025] S3 :将步骤S2中获得的中级γ -Al2O3粉末放入40~50°C的酸性水溶液中，在频 率为20~lOOkHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0. 5~1小时后静止，用水倾泻法 洗绦二次，获得氧化铝溶液；于该步骤中，选用温度为40~50°C、PH = 1~1. 5的酸性水 溶液便于将步骤Sl制备的初级γ-Al2O3粉末清洗干净，若温度过高、酸性过高将不利于操 作，过低则效果不佳，无法保证可以完全将中级Y-Al 2O3粉末中的杂质清洗掉，并且清洗经 过两次清洗，可以彻底将中级Y-Al2O 3粉末中的杂质清洗掉，确保最终产物一一氧化铝的 纯度高。
[0026] S4 :将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理，制备得纯度为 99. 95%，粒径为0. 1~1. 5 μ m的高纯超细氧化铝，所述烘干温度为105°C，烘干时间为1~ 1. 5小时；所述焙烧温度为500~600°C，焙烧时间为1~1. 5小时，所述球磨处理中采用刚 玉材料，避免带入杂质而影响高纯超细氧化铝的纯度。
[0027] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下选取贵州某氧化铝厂 三个不同批次的工业氢氧化铝作为原料，对三个样品中所含的杂质Na 20、Fe203、Si02分别进 行测定，测定完成后，按照本发明提供的制备方法分别制备出高纯超细氧化铝，并对制备的 高纯超细氧化铝中的杂质Na 20、Fe203、Si02分别进行测定，并按照GB/T6609-2004进行分析。 以下合实施例对本发明进一步详细说明。
[0028] 实施例1
[0029] -种高纯超细氧化铝制备方法，包括以下