步骤：
[0030] Sl :将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中后，一并放入马弗炉中，以16-20°C /min的 速率升温至500°C并保温1. 5小时，取出冷却至室温后进行研磨处理，制得初级Y-Al2O3粉 末；
[0031] S2 :将步骤Sl制备的初级γ -Al2O3粉末放入温度为40°C的酸性水溶液中，在频 率为50kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌1小时后静止，用水倾泻法洗涤二次，在 105°C条件下烘干1小时，将步骤转入马弗炉中于920°C焙烧1小时，取出冷却至室温，研细， 获得中级γ-Al 2O3粉末，所述酸性水溶液的酸度PH = 1 ;
[0032] S3 :将步骤S2中获得的中级γ -Al2O3粉末放入40°C的酸性水溶液中，在频率为 50kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌1小时后静止，用水倾泻法洗涤二次，获得氧化 铝溶液，所述酸性水溶液的酸度PH = 1. 5 ;
[0033] S4 :将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理，制备得纯度为 99. 95%、粒径为0. 1-1. 5 μ m的高纯超细氧化铝，所述烘干温度为105°C，烘干时间为1. 5小 时；所述焙烧温度为500°C，焙烧时间为1. 5小时，所述球磨处理中采用刚玉材料。
[0034] 实施例2
[0035] 一种高纯超细氧化铝制备方法，包括以下步骤：
[0036] Sl :将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中后，一并放入马弗炉中，以24°C /min的速率 升温至600°C并保温1小时，取出冷却至室温后进行研磨处理，制得初级Y-Al2O 3粉末；
[0037] S2 :将步骤Sl制备的初级γ -Al2O3粉末放入温度为50°C的酸性水溶液中，在频率 为lOOkHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0. 5小时后静止，用水倾泻法洗涤二次，在 105°C条件下烘干1. 5小时，将步骤转入马弗炉中于900°C焙烧1. 5小时，取出冷却至室温， 研细，获得中级γ-Al2O3粉末，所述酸性水溶液的酸度PH = I. 5 ;
[0038] S3 :将步骤S2中获得的中级γ -Al2O3粉末放入40°C的酸性水溶液中，在频率为 20kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0. 5小时后静止，用水倾泻法洗涤二次，获得氧 化铝溶液，所述酸性水溶液的酸度PH = 1 ;
[0039] S4 :将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理，制备得纯度为 99. 95%、粒径为I. 5 ym的高纯超细氧化错，所述烘干温度为105°C，烘干时间为1小时；所 述焙烧温度为600°C，焙烧时间为1小时，所述球磨处理中采用刚玉材料。
[0040] 实施例3
[0041] 一种高纯超细氧化铝制备方法，包括以下步骤：
[0042] Sl :将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中后，一并放入马弗炉中，以20°C /min的速率 升温至540°C并保温1. 3小时，取出冷却至室温后进行研磨处理，制得初级Y-Al2O3粉末；
[0043] S2 :将步骤Sl制备的初级γ -Al2O3粉末放入温度为42°C的酸性水溶液中，在频 率为53kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0. 8小时后静止，用水倾泻法洗涤二次，在 105°C条件下烘干1. 2小时，将步骤转入马弗炉中于910°C焙烧1. 3小时，取出冷却至室温， 研细，获得中级γ -Al2O3粉末，所述酸性水溶液的酸度PH = 1. 4 ;
[0044] S3 :将步骤S2中获得的中级γ -Al2O3粉末放入47°C的酸性水溶液中，在频率为 70kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0. 8小时后静止，用水倾泻法洗涤二次，获得氧 化铝溶液，所述酸性水溶液的酸度PH = 1. 2 ;
[0045] S4 :将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理，制备得纯度为 99. 95%、粒径为I ym的高纯超细氧化错，所述烘干温度为105°C，烘干时间为1. 3小时；所 述焙烧温度为550°C，焙烧时间为1. 2小时，所述球磨处理中采用刚玉材料。
[0046] 将实施例1-3制备的氧化铝中各杂质的含量与制备前工业氢氧化铝中各杂质的 含量分别测定并记录，测定结果如下表1。
[0047] 表1试验前后各杂质的含量对比表（ω % )
[0048]
【主权项】
1. 一种高纯超细氧化铝制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 51 :将工业氢氧化铝进行焙烧处理，制备得初级Y-Al2O3粉末； 52 :将Sl制得的T1-Al2O3粉末进行清洗、过滤、烘干、焙烧处理，获得中级T 1-Al2O3粉 末； 53 :将S2中获得的中级Y-Al2O3粉末进行清洗处理，获得氧化铝溶液； 54 :将S3中获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理，制备得高纯超细氧化 错。
2. 根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤Sl具 体按照以下方式实施： 将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中后，一并放入马弗炉中，以16~24°C/min的速率升温 至500~600°C并保温1~1. 5小时，取出冷却至室温后进行研磨处理，制得初级y -Al2O3 粉末。
3. 根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤S2具 体按照以下方式实施： 将步骤Sl制备的初级Y -Al2O3粉末放入温度为40~50°C的酸性水溶液中，在频率为 20~lOOkHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0. 5~1小时后静止，用水倾泻法洗涤二 次，在105°C条件下烘干1~1. 5小时，将步骤转入马弗炉中于900~920°C焙烧1~1. 5 小时，取出冷却至室温，研细，获得中级Y -Al2O3粉末。
4. 根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤S3具 体按照以下方式实施： 将步骤S2中获得的中级Y -Al2O3粉末放入40~50°C的酸性水溶液中，在频率为20~ lOOkHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0. 5~1小时后静止，用水倾泻法洗涤二次，获 得氧化铝溶液。
5. 根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝制备方法，其特征在于，所述步骤S4具 体按照以下方式实施： 将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理，制备得高纯超细氧化 铝，所述烘干温度为l〇5°C，烘干时间为1~1. 5小时；所述焙烧温度为500~600°C，焙烧 时间为1~1. 5小时，所述球磨处理中采用刚玉材料。
6. 根据权利要求4所述的一种高纯超细氧化铝制备方法，其特征在于，所述酸性水溶 液的酸度PH = 1~1. 5。
7. -种根据权利要求1-6任一所述的一种高纯超细氧化铝制备方法制备的高纯超细 氧化铝。
8. 根据权利要求7所述的一种高纯超细氧化铝，其特征在于，其纯度为99. 95%，粒径 为 0? 1 ~I. 5 y m。
【专利摘要】一种高纯超细氧化铝制备方法，包括以下步骤：S1：将工业氢氧化铝进行焙烧处理、制备得初级γ-Al2O3粉末；S2：将S1制得的γ-Al2O3粉末进行清洗、过滤、烘干、焙烧处理，获得中级γ-Al2O3粉末；S3：将S2中获得的中级γ-Al2O3粉末进行清洗处理，获得氧化铝溶液；S4：将S3中获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理，制备得高纯超细氧化铝。采用该方法制得纯度达99.95％，粒径平均粒径为0.85μm的高纯超细氧化铝，该粉体形貌为球形，高度分散，有利于烧结成瓷，实现了低成本化生产高纯氧化铝和提高了氧化铝的品质质量。
【IPC分类】C01F7-30
【公开号】CN104860342
【申请号】CN201510229760
【发明人】吴光进, 袁波, 张颖, 曾茵, 管洪素, 龙安禄, 刘云贵, 帅瑞铖, 易雕
【申请人】贵州省分析测试研究院
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月7日