本发明涉及陶瓷后盖加工领域，尤其涉及一种陶瓷后盖的退火方法。
背景技术：
随着通讯5g时代，智能手机将完全摒弃现有的金属后盖边框，而采用不会对信号产生屏蔽陶瓷材料。陶瓷手机中框作为未来手机设备中不可缺少的零部件，加工效率和品质亟待提高。
陶瓷材料经过cnc加工后，会产生一定加工应力，这种应力会在陶瓷表面集聚，影响陶瓷片的翘曲程度，严重的翘曲会在后道加工过程产生破片，影响整个加工循环的产品质量；内应力集中，也会导致中心部位变形，使陶瓷壳体与手机其他部件组装困难，成品良率低，现阶段尚未出现比较有效解决陶瓷壳体翘曲变形的研究。
如公告号为cn205692182u的实用新型专利公开了一种氧化锆陶瓷指纹识别盖板，包括指纹识别盖板本体，所述指纹识别盖板的材质为氧化锆陶瓷；所述指纹识别盖板的表面具有精研表面层；所述指纹识别盖板的翘曲度为2‰～8‰，厚度为0.1～1mm，抗弯强度为800～1200mpa，介电常数为9.4～11.58。本专利未介绍其盖板具体的加工工艺。
再如公开号为cn106625035a的发明专利申请公开了一种手机后盖用3d氧化锆陶瓷的加工方法，其采用的氧化锆陶瓷，文中也没有通过退火工艺来达到减少翘曲度的相关文字记载。
技术实现要素：
为克服现有技术中产品翘曲严重、内应力集中，陶瓷壳体与手机其他部件组装困难，成品良率低等问题，本发明提供了一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，退火炉升温至温度在600～800℃的中温区域，并在中温区域保温1～2小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1000～1200℃的高温区域，并在高温区域保温3～4小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至800～900℃，降温时间控制在1～2小时；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火。
采用梯度升温和降温的工艺，通过两次升温和两次降温，陶瓷后盖在两个温度区域内保持一定的时间，使陶瓷后盖内部晶粒分阶段生长，晶粒之间的相互作用力充分释放，晶粒分布更加均匀，晶粒之间的排布结构更加合理，从而有效降低陶瓷后盖精雕过程中产生的应力，保证退火处理后的陶瓷后盖变形量在0.08mm以内，以满足手机装配要求。
进一步，所述步骤一中升温至中温区域的时间为3～4小时。
进一步，所述步骤二中升温至高温区域的时间为1～2小时。
合理控制陶瓷后盖的两次升温时间，并配合两次保温阶段，使陶瓷壳体内部氧化物杂质如碱土金属氧化物、二氧化硅等在较高温度逐渐挥发，高效降低陶瓷壳体内氧化物杂质的含量，使得陶瓷后盖内部晶粒的分布更加合理均匀，具有更优质的力学性能。
进一步，所述步骤一中退火炉在升温之前，所述陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，所述陶瓷配重块的压强为5～10n/cm。
在陶瓷后盖退火时，通过对陶瓷后盖施加适当的外部压力，不仅可以有效防止陶瓷表面晶粒在重新排布过程中的外凸，而且具有消除精雕加工应力的作用，减少了陶瓷后盖整体的变形量。
进一步，所述步骤四中退火炉内自然冷却时氧气含量在80～100wt％之间。
进一步，所述步骤四中退火炉内自然冷却时氮气含量在0～15wt％之间。
进一步，步骤一至三中退火炉内氧气含量在50～80wt％之间，氮气含量在20～40wt％之间，余量为二氧化碳。
通过控制退火炉内退火氛围，使其内部氧气含量保持在50wt％以上，特别是在自然冷却阶段，氧气含量控制在80wt％以上，能有效控制晶粒生长大小，使得晶粒在陶瓷壳体内部的分布更加均匀，经ems扫描电镜观察，晶粒的大小以两种直径为主，相互搭配，使得表面的气孔更小，得到的陶瓷后盖内部更加规整和密实。
进一步，所述步骤一中退火炉内升温至760℃，并保温1小时；升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min。
进一步，所述步骤二中升温至1160℃，并保温3小时，升温速率为3.6℃/min。
进一步，所述步骤三中降温至900℃，降温速率为3.6℃/min。
进一步，所述步骤四中，达到退火炉内部达到室温后，打开炉膛，拿下陶瓷配重块，取出陶瓷后盖，完成退火。
进一步，所述步骤三中完成降温时，陶瓷后盖内部杂质在1wt％以内，所述步骤四中当退火炉内达到常温时，陶瓷后盖内部杂质含量在0.5wt％以内。
进一步，所述中温区域保温时，向退火炉中均匀加入稀土氧化物粉末，所述稀土氧化物成份为er2o3、nio、nd2o3、gd2o3、yb2o3和ceo2中的两种或两种以上的混合物，所述稀土氧化物粉末的颗粒大小为20～50纳米。
通过在中温区域向退火炉中加入稀土氧化物粉末，使稀土氧化物均匀分布在陶瓷壳体内部，降低陶瓷壳体的导热性能，提高陶瓷壳体的尺寸稳定性和视觉效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)采用梯度升温和降温的工艺，通过两次升温和两次降温，陶瓷后盖在两个温度区域内保持一定的时间，使陶瓷后盖内部晶粒分阶段生长，晶粒之间的相互作用力充分释放，晶粒分布更加均匀，晶粒之间的排布结构更加合理，从而有效降低陶瓷后盖精雕过程中产生的应力，保证退火处理后的陶瓷后盖变形量在0.08mm以内，以满足手机装配要求；
(2)合理控制陶瓷后盖的两次升温时间，并配合两次保温阶段，使陶瓷壳体内部氧化物杂质如碱土金属氧化物、二氧化硅等在较高温度逐渐挥发，高效降低陶瓷壳体内氧化物杂质的含量，使得陶瓷后盖内部晶粒的分布更加合理均匀，具有更优质的力学性能；
(3)在陶瓷后盖退火时，通过对陶瓷后盖施加适当的外部压力，不仅可以有效防止陶瓷表面晶粒在重新排布过程中的外凸，而且具有消除精雕加工应力的作用，减少了陶瓷后盖整体的变形量；
(4)通过控制退火炉内退火氛围，使其内部氧气含量保持在50wt％以上，特别是在自然冷却阶段，氧气含量控制在80wt％以上，能有效控制晶粒生长大小，使得晶粒在陶瓷壳体内部的分布更加均匀，经ems扫描电镜观察，晶粒的大小以两种直径为主，相互搭配，使得表面的气孔更小，得到的陶瓷后盖内部更加规整和密实；
(5)通过在中温区域向退火炉中加入稀土氧化物粉末，使稀土氧化物均匀分布在陶瓷壳体内部，降低陶瓷壳体的导热性能，提高陶瓷壳体的尺寸稳定性和视觉效果。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
本实施例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为760℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1160℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
实施例二：
本实施例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为600℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为2.8℃/min，并在中温区域保温2小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1000℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温4小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
实施例三：
本实施例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为800℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.8℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1200℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
实施例四：
本实施例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为760℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1160℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至800℃，降温速度控制在3.8℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
实施例五：
本实施例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为5n/cm；退火炉从常温升温至温度为760℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1000～1200℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
实施例六：
本实施例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为10n/cm；退火炉从常温升温至温度为760℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1000～1200℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
实施例七：
本实施例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为760℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1000～1200℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为80wt％，氮气含量为10wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为50wt％，氮气含量为40wt％，余量为二氧化碳。
对比例一：
本对比例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为500℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为2.3℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在900℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至800℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
对比例二：
本对比例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为500℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为2.3℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在950℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
对比例三：
本对比例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为900℃的中温区域，升温时间为220min，升温速率为4.0℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1300℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
对比例四：
本对比例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为760℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1160℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至700℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
对比例五：
本对比例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为760℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1160℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至1000℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
对比例六：
本对比例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中；退火炉从常温升温至温度为760℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1000～1200℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
对比例七：
本对比例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为12n/cm；退火炉从常温升温至温度为760℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1000～1200℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
对比例八：
本对比例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为760℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1000～1200℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为90wt％，氮气含量为5wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为40wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
对比例九：
本对比例提供的一种陶瓷后盖的退火方法，包括如下步骤：
步骤一：将陶瓷后盖放入退火炉中，在陶瓷后盖内腔上侧面压有一块陶瓷配重块，陶瓷配重块提供的压强为7n/cm；退火炉从常温升温至温度为760℃的中温区域，升温时间为210min，升温速率为3.6℃/min，并在中温区域保温1小时；
步骤二：经过中温区域保温后，升温至温度在1000～1200℃的高温区域，升温速率为3.6℃/min，并在高温区域保温3小时；
步骤三：完成高温保温后，降温至900℃，降温速度控制在3.6℃/min；
步骤四：自然冷却至室温，出炉完成退火；自然冷却时氧气含量为60wt％，氮气含量为15wt％，余量为二氧化碳。
步骤一至三中退火炉内氧气含量为60wt％，氮气含量为30wt％，余量为二氧化碳。
将上述七组实施例、九组对比例及未经退火处理的陶瓷后盖样品进行变形量测试，测试结果如下：
根据测试结果，可以看出，采用本发明实施例中退火工艺得到的陶瓷后盖样品的变形量要明显小于对比例中的陶瓷后盖，而且退火处理后的陶瓷后盖相对于未经退火处理的陶瓷后盖，其变形量得到了非常大的改善。
在上述七组实施例中，所述中温区域保温时，向退火炉中均匀加入稀土氧化物粉末，所述稀土氧化物成份为er2o3、nio和nd2o3混合物，三者的混合重量百分比为50％：30％：20％，所述稀土氧化物粉末的颗粒大小为20～50纳米。对其变形量、导热性能进行检测，并观察其视觉效果，发现变形量进一步减小，导热性能有了较大降低，在夜间出现一定的柔和荧光效果，而且在白天白色也更加柔和。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。