本发明属于材料生长技术领域，具体涉及一种铁酸铋光催化薄膜的制备方法。
背景技术：
作为一种单相多铁性材料，铁酸铋材料在高密度、低功耗、非挥发新型传感器，多态磁电存储器，自旋电子学和光电器件等领域具有重要的应用前景。
制备铁酸铋薄膜分别可以用物理沉积方法和化学沉积方法；物理沉积方法主要是指磁控溅射法，脉冲激光沉积法和分子束外延法等；化学沉积方法主要是指化学气相沉积法，金属有机物分解法，溶胶—凝胶法和水热法等；其中，溶胶—凝胶法是目前用的较多也较为简单的方法，其优点：(1)成本低，操作简单；(2)化学计量比易于控制，进行掺杂容易；(3)能大面积做薄膜。溶胶—凝胶法制备铁酸铋薄膜就是先把需要的化合物在合适的溶剂中溶解并加少量的添加剂，陈化形成均匀的溶胶，再用匀胶机把胶体均匀的旋涂在基片上，经过水解，聚合反应形成凝胶，然后进行预热和退火处理得到所需厚度的薄膜。
技术实现要素：
本发明的目的是在于通过溶胶凝胶法控制硝酸铁和硝酸铋摩尔质量比和退火温度、退火时间，室温下在sio2/si衬底表面制备成纯相铁酸铋光催化薄膜。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种铁酸铋光催化薄膜的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：称量九水硝酸铁[fe(no3)3·9h2o]和五水硝酸铋[bi(no3)3·5h2o]备用，其中硝酸铁与硝酸铋的摩尔数比例为1：(0.95～1.05)；
步骤二：将所述步骤一中称量完毕的九水硝酸铁和五水硝酸铋混合均匀，然后向里面加入乙二醇甲醚，然后搅拌30min～60min，直至九水硝酸铁和五水硝酸铋完全溶解，得到混合液；
步骤三：向所述步骤二得到的混合液中加入一定量的柠檬酸络合剂，并继续搅拌，然后加入适量的乙二醇甲醚调节溶液，使铁酸铋溶液的浓度为0.20-0.35mol/l，然后在室温下继续搅拌3h～4h；
步骤四：将所述步骤三得到的溶液在室温下陈化24h～72h，得到铁酸铋前驱液；
步骤五：取一定大小的sio2/si衬底，然后将sio2/si衬底清洗干净，并烘干备用；
步骤六：将所述步骤四得到的铁酸铋前驱液滴在所述步骤五得到的sio2/si衬底面上；然后用匀胶机制备成薄膜；
步骤七：将所述步骤六得到的薄膜在加热板上预热3min～5min，预热结束后麻将样品放在马弗炉中退火，退火后得到铁酸铋光催化薄膜。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤五中清洗sio2/si衬底时，先将sio2/si衬底放在装有丙酮的容器中，然后用超声波清洗10min，再把sio2/si衬底用去离子水冲洗干净2min～5min，再吹干，之后用无水乙醇超声波清洗10min，最后将取出来的sio2/si衬底再用去离子水超声波清洗10min。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤六中，匀胶机的匀胶速率为3000r/min～4000r/min。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤六中，匀胶机的的时间为20s～30s。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤三得到的混合液中，柠檬酸络合剂的浓度为15g/l。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤七中，加热板的温度为200℃。
作为本发明的一种优选方案，所述所述步骤七中，在加热板上预热重复10～20次。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤七中退火温度为为500℃～650℃。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤七中退火退火时间为2min～30min。
本发明的有益效果：
1、采用五水硝酸铋[bi(no3)3·5h2o]和九水硝酸铁[fe(no3)3·9h2o]作为初始原料，乙二醇甲醚作为溶剂，柠檬酸作为络合剂，通过溶胶凝胶法，配制铁酸铋前驱液，在室温下获得铁酸铋前驱液，突破了文献所报道的铁酸铋前驱液需要加热才能制备，从而减少实验过程；
2、在sio2/si衬底表面控制退火温度和退火时间来制备出单晶的光催化铁酸铋薄膜，为以后的工业生产提供了新的一种方法。
附图说明
本发明可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明；
图1为本发明实施例退火时间为10min的样品的xrd图；
图2为本发明实施例退火温度500℃，退火时间为10min的样品sem图；
图3为本发明实施例退火时间为10min的样品的光催化效果随时间变化趋势图；
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例一
步骤一：称量九水硝酸铁[fe(no3)3·9h2o]3.31695g和五水硝酸铋[bi(no3)3·5h2o]2.626g备用；
步骤二：将所述步骤一中称量完毕的九水硝酸铁和五水硝酸铋混合均匀，然后向里面加入12ml乙二醇甲醚，然后搅拌30min～60min，直至九水硝酸铁和五水硝酸铋完全溶解，得到混合液；
步骤三：向所述步骤二得到的混合液中加入0.3g柠檬酸络合剂，并继续搅拌，然后加入适量的乙二醇甲醚调节溶液，使铁酸铋溶液的浓度为0.20-0.35mol/l，然后在室温下继续搅拌3h～4h；
步骤四：将所述步骤三得到的溶液在室温下陈化24h～72h，得到铁酸铋前驱液；
步骤五：取一定大小的sio2/si衬底，然后将sio2/si衬底清洗干净，并烘干备用；
步骤六：将所述步骤四得到的铁酸铋前驱液滴在所述步骤五得到的sio2/si衬底面上；然后用匀胶机制备成薄膜；
步骤七：将所述步骤六得到的薄膜在加热板上预热3min～5min，预热结束后麻将样品放在马弗炉中退火，退火温度选450℃，退火时间为2～30min，退火后得到铁酸铋光催化薄膜。
实施例二
步骤一：称量九水硝酸铁[fe(no3)3·9h2o]3.31695g和五水硝酸铋[bi(no3)3·5h2o]2.626g备用；
步骤二：将所述步骤一中称量完毕的九水硝酸铁和五水硝酸铋混合均匀，然后向里面加入12ml乙二醇甲醚，然后搅拌30min～60min，直至九水硝酸铁和五水硝酸铋完全溶解，得到混合液；
步骤三：向所述步骤二得到的混合液中加入0.3g柠檬酸络合剂，并继续搅拌，然后加入适量的乙二醇甲醚调节溶液，使铁酸铋溶液的浓度为0.20-0.35mol/l，然后在室温下继续搅拌3h～4h；
步骤四：将所述步骤三得到的溶液在室温下陈化24h～72h，得到铁酸铋前驱液；
步骤五：取一定大小的sio2/si衬底，然后将sio2/si衬底清洗干净，并烘干备用；
步骤六：将所述步骤四得到的铁酸铋前驱液滴在所述步骤五得到的sio2/si衬底面上；然后用匀胶机制备成薄膜；
步骤七：将所述步骤六得到的薄膜在加热板上预热3min～5min，预热结束后麻将样品放在马弗炉中退火，退火温度选500℃，退火时间为2～30min，退火后得到铁酸铋光催化薄膜。
实施例三
步骤一：称量九水硝酸铁[fe(no3)3·9h2o]3.31695g和五水硝酸铋[bi(no3)3·5h2o]2.626g备用；
步骤二：将所述步骤一中称量完毕的九水硝酸铁和五水硝酸铋混合均匀，然后向里面加入12ml乙二醇甲醚，然后搅拌30min～60min，直至九水硝酸铁和五水硝酸铋完全溶解，得到混合液；
步骤三：向所述步骤二得到的混合液中加入0.3g柠檬酸络合剂，并继续搅拌，然后加入适量的乙二醇甲醚调节溶液，使铁酸铋溶液的浓度为0.20-0.35mol/l，然后在室温下继续搅拌3h～4h；
步骤四：将所述步骤三得到的溶液在室温下陈化24h～72h，得到铁酸铋前驱液；
步骤五：取一定大小的sio2/si衬底，然后将sio2/si衬底清洗干净，并烘干备用；
步骤六：将所述步骤四得到的铁酸铋前驱液滴在所述步骤五得到的sio2/si衬底面上；然后用匀胶机制备成薄膜；
步骤七：将所述步骤六得到的薄膜在加热板上预热3min～5min，预热结束后麻将样品放在马弗炉中退火，退火温度选550℃，退火时间为2～30min，退火后得到铁酸铋光催化薄膜。
实施例4
步骤一：称量九水硝酸铁[fe(no3)3·9h2o]3.31695g和五水硝酸铋[bi(no3)3·5h2o]2.626g备用；
步骤二：将所述步骤一中称量完毕的九水硝酸铁和五水硝酸铋混合均匀，然后向里面加入12ml乙二醇甲醚，然后搅拌30min～60min，直至九水硝酸铁和五水硝酸铋完全溶解，得到混合液；
步骤三：向所述步骤二得到的混合液中加入0.3g柠檬酸络合剂，并继续搅拌，然后加入适量的乙二醇甲醚调节溶液，使铁酸铋溶液的浓度为0.20-0.35mol/l，然后在室温下继续搅拌3h～4h；
步骤四：将所述步骤三得到的溶液在室温下陈化24h～72h，得到铁酸铋前驱液；
步骤五：取一定大小的sio2/si衬底，然后将sio2/si衬底清洗干净，并烘干备用；
步骤六：将所述步骤四得到的铁酸铋前驱液滴在所述步骤五得到的sio2/si衬底面上；然后用匀胶机制备成薄膜；
步骤七：将所述步骤六得到的薄膜在加热板上预热3min～5min，预热结束后麻将样品放在马弗炉中退火，退火温度选600℃，退火时间为2～30min，退火后得到铁酸铋光催化薄膜。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。