311型碱式硫酸镁晶须的制备方法与流程

本发明属于无机功能材料制备技术领域，具体来讲，涉及一种311型碱式硫酸镁晶须的制备方法。

背景技术：

碱式硫酸镁晶须(mos)亦称水合碱式硫酸镁晶须，其因具有高强度、低密度和高弹性模量的特点而可以作为塑料、橡胶和树脂等复合材料的补强增韧剂，从而提高基底材料的抗弯曲强度和抗冲击力；mos的光学折射率为1.53，与各种树脂的折射率最为接近，因而对复合材料的色调调整影响很小，对抛光着色几乎没有妨碍；并且，其良好的电绝缘性能还能使其在电缆领域得到应用。

碱式硫酸镁晶须有多种存在形式，其中见诸报道的以晶须形态制备出来的有主要有mgso4·mg(oh)2·h2o(111型mos)、mgso4·3mg(oh)2·8h2o(138型mos)、mgso4·5mg(oh)2·3h2o(153型mos)、mgso4·5mg(oh)2·2h2o(152型mos)、mgso4·6mg(oh)2·5h2o(165型mos)、mgso4·mg(oh)2·5h2o(115型mos)、2mgso4·3mg(oh)2·5h2o(235型mos)、4mgso4·3mg(oh)2·5h2o(435型mos)及mgso4·0.33mg(oh)2·0.33h2o(311型mos)等多种存在形式；不同形式的晶须具有不同的制备方法和不同的用途，但目前鲜见311型mos的研究报道。

与此同时，我国蕴藏着丰富的海湖卤水和矿石镁资源，其中我国菱镁矿储量31.45亿吨，占世界总储量的22.5％，菱镁矿矿石品位高，储量高度集中，辽宁和山东两省储量占全国总储量的95.16％；我国盐湖镁资源尤为丰富，主要分布在青海、西藏、新疆、内蒙古等，镁卤水中镁盐储量为48.16亿吨，其中氯化镁31.43亿吨、硫酸镁16.73亿吨。在镁资源利用过程中，部分企业副产数量可观的氢氧化镁，由于副产氢氧化镁(氢氧化镁含量不低于50％)纯度较低，杂质离子种类多，无法直接利用而被多数企业废弃，不仅造成环境的污染，而且造成资源的浪费，不符合我国提倡的绿色循环经济。故以副产氢氧化镁为原料制备高附加值的镁盐材料不失为一种可行的方法。

因此，若能够将盐湖副产氢氧化镁用作制备311型mos，不仅提供了一种新型mos的制备方法，而且能够变废为宝，减少污染与浪费。

技术实现要素：

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种工艺方法简单的311型碱式硫酸镁晶须的制备方法，丰富了不同形式的碱式硫酸镁晶须的制备方法。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种311型碱式硫酸镁晶须的制备方法，包括步骤：

s1、将氢氧化镁与水溶性硫酸根源按照物质的量之比为0.1:1～10:1混合并溶于水中，获得反应悬浮液；

s2、将所述反应悬浮液在90℃～300℃下水热反应4h～100h，反应产物经固液分离，所得固相经洗涤、干燥获得311型碱式硫酸镁晶须。

进一步地，在所述步骤s1中，水的质量为所述氢氧化镁的质量的1～500倍。

进一步地，在所述反应悬浮液中，氢氧化镁的物质的量浓度为0.05mol/l～10.0mol/l。

进一步地，所述氢氧化镁为盐湖副产氢氧化镁。

进一步地，所述水溶性硫酸根源选自硫酸镁及其水合物、硫酸镁、硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。

进一步地，所述步骤s2中水热反应在水热反应釜中进行。

本发明直接以副产氢氧化镁和水溶性硫酸根源为原料，无需任何添加剂，即可制备获得311型碱式硫酸镁晶须；工艺过程简便易操作，原料成本低廉，能耗小；所得的产品纯度高，分散性好，直径为0.1μm～1.0μm，长径比为100～700，产率不低于90％，制得的311型碱式硫酸镁晶须可以添加到以聚合物为基体的复合材料中，具有良好的增强、阻燃功能。

附图说明

通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：

图1是根据本发明的实施例1的311碱式硫酸镁晶须的xrd图片；

图2是根据本发明的实施例1的311型碱式硫酸镁晶须的sem图片。

具体实施方式

以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。

本发明提供了一种311型碱式硫酸镁晶须的制备方法，其包括下述步骤：

在步骤s1中，将氢氧化镁与水溶性硫酸根源按照物质的量之比为0.1:1～10:1混合并溶于水中，获得反应悬浮液。

具体来讲，该氢氧化镁优选为盐湖副产氢氧化镁；并且，水溶性硫酸根源选自硫酸镁及其水合物、硫酸镁、硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。

更为具体地，将氢氧化镁和水溶性硫酸根源溶入氢氧化镁质量1～100倍的水中，并优选控制反应悬浮液中氢氧化镁的物质的量浓度为0.05mol/l～10.0mol/l。

在步骤s2中，将反应悬浮液在90℃～300℃下水热反应4h～100h，反应产物经固液分离，所得固相经洗涤、干燥获得311型碱式硫酸镁晶须。

获得的311型碱式硫酸镁晶须的直径为0.1μm～1.0μm，长径比为100～700，产率不低于90％。

优选地，所述水热反应在水热反应釜中进行。

如此，即以副产氢氧化镁和水溶性硫酸根源为原料，无需任何添加剂，仅通过简单的水热反应即可制备获得311型碱式硫酸镁晶须；工艺过程简便易操作，原料成本低廉，能耗小；所得的产品纯度高，分散性好，可用于添加至以聚合物为基体的复合材料中，具有良好的增强、阻燃功能。

以下将通过具体的实施例来表明本发明的上述311型碱式硫酸镁晶须的制备方法，但本发明的制备方法并不限于以下实施例所述，以下实施例仅是本发明的制备方法的具体示例。

实施例1

称取3.6g七水硫酸镁和3.57g氢氧化镁，加入300ml去离子水，获得反应悬浮液；将该反应悬浮液置于200℃下水热反应9.0h；待反应完成后，反应产物经过滤、洗涤、干燥得到311型碱式硫酸镁晶须。

对本实施例获得的311碱式硫酸镁晶须分别进行了x射线衍射分析(简称xrd)和扫描电镜分析(简称sem)，其xrd图片及sem图片分别如图1和图2所示。在图1中，处于18.2°、26.68°、37.7°、34.2°的衍射峰与正交晶系mgso4·0.33mg(oh)2·0.33h2o(pdfno.37-0097)的标准衍射峰一致，表明样品中出现了311型碱式硫酸镁晶须的样品；图2中可以看出得到的样品为晶须状结构。

实施例2

在实施例2的描述中，与实施例1的相同之处在此不再赘述，只描述与实施例1的不同之处。实施例2与实施例1的不同之处在于，本实施例采用的氢氧化镁具体为盐湖副产氢氧化镁，其中氢氧化镁的纯度为80％(即该盐湖副产氢氧化镁中，氢氧化镁的质量百分数为80％；下同)；其余参照实施例1中所述，制备获得了311型碱式硫酸镁晶须。

实施例3

称取3.6g七水硫酸镁和4.76g纯度为75％的副产氢氧化镁，加入300ml去离子水，获得反应悬浮液；将该反应悬浮液置于120℃下水热反应60h；待反应完成后，反应产物经过滤、洗涤、干燥得到311型碱式硫酸镁晶须。

实施例4

称取1.8g七水硫酸镁和2.23g纯度为75％的副产氢氧化镁，加入200ml去离子水，获得反应悬浮液；将该反应悬浮液置于250℃下水热反应15h；待反应完成后，反应产物经过滤、洗涤、干燥得到311型碱式硫酸镁晶须。

虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。