用于气炮/火炮预加热冲击实验的石墨支撑系统的制作方法

本发明涉及一种用于气炮/火炮预加热冲击实验的支撑系统，特别是一种用于气炮/火炮预加热冲击实验的石墨支撑系统。

背景技术：

在利用气炮/火炮驱动产生冲击波以获取材料动态性质的冲击加载研究中，为了获得样品材料在高温下的动态响应，需要对样品进行预先加热然后再进行冲击加载。对样品进行预先加热的方式主要有两种，其一是电阻丝加热，该方式适用于1000℃以下样品的预加热冲击实验研究；另一种是电磁感应加热，通过在金属材料周围引入高频变化的电磁场使其内部产生涡电流以提升温度，被加热金属材料与加热所用电磁线圈间为非接触形式，可以把加热目标温度提升至2000℃以上甚至更高。

在利用气炮/火炮进行的预加热冲击实验中，在冲击加载前需要对高温样品进行支撑、定位以使飞片按照预定姿态撞击高温样品，同时降低高温样品的热传递对气炮靶室内其它仪器设备的加热作用。现有技术中，如“谷卓伟，金孝刚，张清福，孙悦；材料预加热冲击压缩实验技术及高温下不锈钢的动态响应；”采用陶瓷材料对高温样品进行支撑、定位，利用陶瓷材料热阻较高的性质对其进行隔热、保温。但是，由于陶瓷材料本身具有较高的热阻，靠近样品处温度较高，远离样品处温度较低；巨大的温度梯度使得陶瓷丧失其优异的力学性能，在远未达到其熔点的情况下断裂，极大降低了其可用温度范围。如图8是陶瓷支撑体使用前的状态，所用陶瓷为纯度99.9％的Al2O3陶瓷，其标识最高工作温度1700℃，但是在1600℃下已发生断裂(如图9所示)。

为了在更高温度下对样品进行有效支撑，需要对预加热冲击实验样品支撑系统进行重新设计，包括选用新材料、设计新结构，在保证电磁感应加热有效性的同时，对高温样品支撑过程中保持支撑结构自身的完整性，并减少热传递对周围其它仪器设备等的影响。

技术实现要素：

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于气炮/火炮预加热冲击实验的石墨支撑系统，包括：

水冷盘，其中部开设容纳槽，所述容纳槽中部开设有通孔Ⅰ；所述水冷盘内设置有冷却水循环通道；所述冷却水循环通道上设置有进水口和出水口；

金属底座，其包括一体成型的底盘和位于底盘上的容纳环；所述底盘中部开设有通孔Ⅱ；所述金属底座的底盘可拆卸连接在水冷盘的容纳槽内；

石墨支撑体，其为圆柱筒体结构，所述石墨支撑体可拆卸连接在所述金属底座的容纳环内；所述石墨支撑体的圆柱筒体结构的内壁上均匀设置有用于固定预加热冲击实验样品的多个凹槽；所述预加热冲击实验样品包括一体成型的样品本体和位于样品本体上的多个支撑腿；所述多个支撑腿可置于多个凹槽内以实现预加热冲击实验样品的固定。

优选的是，所述金属底座的底盘大小与水冷盘的容纳槽大小相匹配；所述底盘与容纳槽的可拆卸连接方式为螺钉连接。

优选的是，所述石墨支撑体与金属底座的可拆卸连接方式为石墨支撑体卡在金属底座的容纳环内。

优选的是，所述石墨支撑体的制备方法包括以下步骤：

步骤一、按重量份，取沥青焦粉50～100份、石油焦粉30～50份、改性石墨粉10～30份、氮化硼1～5份和凹凸棒土3～5份，置于真空捏合机中，以150～160℃的温度敞开混合30～60min，然后加入20～30份沥青浆料，抽真空并混捏60～90min，再升温至230～250℃真空混捏1～2h，其中捏合机正向转速控制在100～150r/min；

步骤二、将步骤一得到的物料加入轧片机中轧成料片；然后将料片磨成粉料；将粉料装入石墨支撑体模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中以1～5MPa/min的升压速率上升至160～200MPa，稳压30min，再以5～10MPa/min的泄压速率泄压至50～80MPa，稳压20min；最后以1～2MPa/min的泄压速率泄压至室压，脱模后得到生坯石墨支撑体；

步骤三、将生坯石墨支撑体加入焙烧炉中在850～1200℃下进行焙烧，得到焙烧石墨支撑体；

步骤四、将焙烧石墨支撑体浸入浸渍液中，真空加压，浸渍压力为1.2～1.5MPa，浸渍温度为100～120℃，真空度为-0.08MPa，浸渍时间为3～5小时；浸渍结束后在150～200℃下干燥至恒重；得到浸渍石墨支撑体；

步骤四、将浸渍石墨支撑体加入石墨化炉中石墨化，石墨化的过程为：在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，先以50～60℃/h的速度升温至1200～1500℃，保温1～3h，然后以20～30℃/h的速度升温至2000～2400℃时；保温1～3h，再以10～20℃/h的速度升温至2800～3000℃，保温0.5～1h，冷却，得到石墨支撑体。

优选的是，所述沥青浆料的制备方法为：在100份改性沥青中加入150～200份石油醚中，然后加入5～10份1,3-二甲基咪唑六氟锑酸盐，搅拌，得到沥青浆料；所述改性沥青的制备方法为：按重量份，将100～150份沥青加热至80～100℃，然后加入超临界反应装置中，再加入5～10份的氧化石墨烯和20～30份十二烷基二甲基苄基氯化铵，在超临界反应装置密封后通入二氧化碳至40～60MPa、温度85～90℃的条件下搅拌1～2h，然后卸去二氧化碳压力，得到改性沥青。

优选的是，所述改性沥青还包括以下改性过程：取改性沥青100～120份，加热到120-130℃，然后加入10～20份乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、1～5份十八胺聚氧乙烯醚、1～3份1,3-二甲基咪唑六氟锑酸盐、1～2份纳米巯基乙酸镧、3～5份环烷基橡胶油、1～3份乙酰丙酮钛经高速剪切仪器在120～130℃下以2000～4000rpm转速剪切30～60分钟，即得到改性沥青。

优选的是，所述浸渍液包括以下重量份的原料组成：六偏磷酸钠30～50份、5～8份纳米二氧化钛、0.5～1份氧化镧、0.1～0.5份硝酸锆、0.1～0.3份硝酸钯、1～5份四硼酸钠、3～5份氟化钠、3～5份柠檬酸、1～3份二烯丙基二甲基氯化铵、0.3～0.5份1,3-二甲基咪唑硝酸盐、1～3份丙烯酰胺、0.3～0.5份亚硒酸钠、80～100份水。

本发明至少包括以下有益效果：针对气炮/火炮加载预加热冲击实验中，较高温度下样品的支撑、隔热问题，用水冷和石墨支撑结合的方法，代替陶瓷支撑；为降低石墨对电磁感应加热的影响，样品采用带腿支撑的方式，石墨支撑体远离感应线圈，使感应线圈产生的电磁场更有效地作用于金属样品而不是石墨支撑体上；石墨支撑下端通过金属底座固定于水冷盘上，使得通过石墨支撑传递出去的热量被冷却水带走，使得水冷环后设备和支撑件的温升在可接受范围内。实验证明，这种方式可对2200℃高温样品(钼)进行有效支撑，石墨支撑体保持其完整性，同时水冷环后设备和支撑件的温升在可接受范围内。同时，采用本发明的制备方法制备得到的石墨支撑体具有耐高温、体积密度大、抗折强度高、抗氧化性能好、壁厚均匀、质量一致、高温使用寿命长等优点。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明：

图1为本发明所述样品支撑装置的分解结构示意图；

图2为本发明所述样品支撑装置的装配结构示意图；

图3为本发明热电偶连接在样品支撑装置上的剖面结构示意图。

图4为实施例1热电偶记载的样品不同位置的温度曲线；

图5为实施例2红外高温计记载的样品的温度曲线；

图6为石墨支撑体和钼样品未加热前的状态视图；

图7为石墨支撑体和钼样品加热后的状态视图；

图8为现有技术陶瓷支撑体加热前的状态视图；

图9为现有技术陶瓷支撑体加热后的状态视图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

图1～3示出了本发明的一种用于气炮/火炮预加热冲击实验的石墨支撑系统，包括：

水冷盘1，其中部开设容纳槽11，所述容纳槽中部开设有通孔Ⅰ12；所述水冷盘1内设置有冷却水循环通道15；所述冷却水循环通道15上设置有进水口13和出水口14；

金属底座2，其包括一体成型的底盘21和位于底盘上的容纳环22；所述底盘中部开设有通孔Ⅱ23；所述金属底座2的底盘21可拆卸连接在水冷盘1的容纳槽11内；

石墨支撑体3，其为圆柱筒体结构，所述石墨支撑体3可拆卸连接在所述金属底座2的容纳环22内；所述石墨支撑体3的圆柱筒体结构的内壁上均匀设置有用于固定预加热冲击实验样品的多个凹槽31；所述预加热冲击实验样品4包括一体成型的样品本体4和位于样品本体上的多个支撑腿41；所述多个支撑腿41可置于多个凹槽31内以实现预加热冲击实验样品4的固定。

在这种技术方案中，将金属底座连接在水冷盘上，将石墨支撑体连接在金属底座的容纳环内，将预加热冲击实验样品的多个支撑腿插入多个凹槽31内实现预加热冲击实验样品4的固定，并将组装完成后的装置安装在打靶实验装置上，同时在水冷盘上通过螺钉连接聚四氟乙烯外筒5，使石墨支撑体及样品被套设在聚四氟乙烯外筒内，通孔Ⅰ、通孔Ⅱ、以及石墨支撑体的通道形成打靶通道。通过电磁感应加热方式对样品加热，通过热电偶或红外高温计对样品温度进行检测，热电偶6通过支撑架7支撑在聚四氟乙烯外筒5上，向水冷盘内通入冷却循环水。石墨支撑下端通过金属底座固定于水冷盘上，使得通过石墨支撑传递出去的热量被冷却水带走，使得水冷环后设备和支撑件的温升在可接受范围内。样品采用带腿支撑的方式，石墨支撑体远离电磁感应加热的感应线圈，使感应线圈产生的电磁场更有效地作用于金属样品而不是石墨支撑体上。

在上述技术方案中，所述金属底座的底盘大小与水冷盘的容纳槽大小相匹配；所述底盘与容纳槽的可拆卸连接方式为螺钉连接。采用这种方式，方便金属底座的拆卸和安装。

在上述技术方案中，所述石墨支撑体与金属底座的可拆卸连接方式为螺钉连接。采用这种方式，方便石墨支撑体的拆卸和安装。

实施例1：

所述石墨支撑体的制备方法包括以下步骤：

步骤一、按重量份，取沥青焦粉80份、石油焦粉40份、改性石墨粉20份、氮化硼3份和凹凸棒土4份，置于真空捏合机中，以150℃的温度敞开混合45min，然后加入25份沥青浆料，抽真空并混捏80min，再升温至240℃真空混捏1h，其中捏合机正向转速控制在120r/min；

步骤二、将步骤一得到的物料加入轧片机中轧成料片；然后将料片磨成粉料；将粉料装入石墨支撑体模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中以3MPa/min的升压速率上升至180MPa，稳压30min，再以5MPa/min的泄压速率泄压至60MPa，稳压20min；最后以1MPa/min的泄压速率泄压至室压，脱模后得到生坯石墨支撑体；

步骤三、将生坯石墨支撑体加入焙烧炉中在1000℃下进行焙烧，得到焙烧石墨支撑体；

步骤四、将焙烧石墨支撑体浸入浸渍液中，真空加压，浸渍压力为1.5MPa，浸渍温度为110℃，真空度为-0.08MPa，浸渍时间为3小时；浸渍结束后在180℃下干燥至恒重；得到浸渍石墨支撑体；

步骤四、将浸渍石墨支撑体加入石墨化炉中石墨化，石墨化的过程为：在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，先以50℃/h的速度升温至1400℃，保温2h，然后以25℃/h的速度升温至2200℃时；保温3h，再以15℃/h的速度升温至3000℃，保温0.5h，冷却，得到石墨支撑体；

对得到的石墨支撑体进行性能检测：体积密度1.852g/cm³，抗折强度19.85MPa，抗压强度40.15MPa，抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率5％。

采用本实施例制备的石墨支撑体进行气炮/火炮预加热冲击实验，选择钼样品连接在石墨支撑体上，在密封仓内，通过电磁感应加热方式对钼样品加热，通过热电偶或红外高温计对样品不同位置的温度进行检测，图4给出了两个热电偶记载的样品不同位置的温度曲线；图5给出了红外高温计记载的温度，可以看到，样品最高温度达到～2200℃，图7给出了回收的样品及其石墨支撑可以看到，钼样品局部变形严重，但石墨支撑体仍保持其完整的结构。

实施例2：

所述石墨支撑体的制备方法包括以下步骤：

步骤一、按重量份，取沥青焦粉50份、石油焦粉30份、改性石墨粉10份、氮化硼1份和凹凸棒土3份，置于真空捏合机中，以150℃的温度敞开混合30min，然后加入20份沥青浆料，抽真空并混捏60min，再升温至230℃真空混捏1h，其中捏合机正向转速控制在100r/min；

步骤二、将步骤一得到的物料加入轧片机中轧成料片；然后将料片磨成粉料；将粉料装入石墨支撑体模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中以1MPa/min的升压速率上升至160MPa，稳压30min，再以5MPa/min的泄压速率泄压至50MPa，稳压20min；最后以1MPa/min的泄压速率泄压至室压，脱模后得到生坯石墨支撑体；

步骤三、将生坯石墨支撑体加入焙烧炉中在850℃下进行焙烧，得到焙烧石墨支撑体；

步骤四、将焙烧石墨支撑体浸入浸渍液中，真空加压，浸渍压力为1.2MPa，浸渍温度为100℃，真空度为-0.08MPa，浸渍时间为3小时；浸渍结束后在150℃下干燥至恒重；得到浸渍石墨支撑体；

步骤四、将浸渍石墨支撑体加入石墨化炉中石墨化，石墨化的过程为：在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，先以50℃/h的速度升温至1200℃，保温1h，然后以20℃/h的速度升温至2000℃时；保温1h，再以10℃/h的速度升温至2800℃，保温0.5h，冷却，得到石墨支撑体。

对得到的石墨支撑体进行性能检测：体积密度1.851g/cm³，抗折强度19.86MPa，抗压强度40.08MPa，抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率5％。

采用本实施例制备的石墨支撑体进行气炮/火炮预加热冲击实验，选择钼样品连接在石墨支撑体上，在密封仓内，通过电磁感应加热方式对钼样品加热，通过热电偶或红外高温计对样品温度进行检测，样品最高温度达到～2200℃，钼样品局部变形严重，但石墨支撑体仍保持其完整的结构。

实施例3：

所述石墨支撑体的制备方法包括以下步骤：

步骤一、按重量份，取沥青焦粉100份、石油焦粉50份、改性石墨粉30份、氮化硼5份和凹凸棒土5份，置于真空捏合机中，以160℃的温度敞开混合60min，然后加入30份沥青浆料，抽真空并混捏90min，再升温至250℃真空混捏2h，其中捏合机正向转速控制在150r/min；

步骤二、将步骤一得到的物料加入轧片机中轧成料片；然后将料片磨成粉料；将粉料装入石墨支撑体模具中压实并抽真空处理，再送入等静压机中以5MPa/min的升压速率上升至200MPa，稳压30min，再以10MPa/min的泄压速率泄压至80MPa，稳压20min；最后以2MPa/min的泄压速率泄压至室压，脱模后得到生坯石墨支撑体；

步骤三、将生坯石墨支撑体加入焙烧炉中在1200℃下进行焙烧，得到焙烧石墨支撑体；

步骤四、将焙烧石墨支撑体浸入浸渍液中，真空加压，浸渍压力为1.5MPa，浸渍温度为120℃，真空度为-0.08MPa，浸渍时间为5小时；浸渍结束后在200℃下干燥至恒重；得到浸渍石墨支撑体；

步骤四、将浸渍石墨支撑体加入石墨化炉中石墨化，石墨化的过程为：在隔绝空气的情况下，加入提纯气体，先以60℃/h的速度升温至1200～1500℃，保温3h，然后以30℃/h的速度升温至2400℃时；保温3h，再以20℃/h的速度升温至3000℃，保温1h，冷却，得到石墨支撑体。

对得到的石墨支撑体进行性能检测：体积密度1.853g/cm³，抗折强度19.87MPa，抗压强度40.12MPa，抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率5％。

采用本实施例制备的石墨支撑体进行气炮/火炮预加热冲击实验，选择钼样品连接在石墨支撑体上，在密封仓内，通过电磁感应加热方式对钼样品加热，通过热电偶或红外高温计对样品温度进行检测，样品最高温度达到～2200℃，钼样品局部变形严重，但石墨支撑体仍保持其完整的结构。

实施例4：

所述沥青浆料的制备方法为：在100份改性沥青中加入180份石油醚中，然后加入8份1,3-二甲基咪唑六氟锑酸盐，搅拌，得到沥青浆料；所述改性沥青的制备方法为：按重量份，将150份沥青加热至100℃，然后加入超临界反应装置中，再加入10份的氧化石墨烯和20份十二烷基二甲基苄基氯化铵，在超临界反应装置密封后通入二氧化碳至60MPa、温度90℃的条件下搅拌1h，然后卸去二氧化碳压力，得到改性沥青。

其余工艺过程和参数与实施例1中的完全相同。

对得到的石墨支撑体进行性能检测：体积密度1.885g/cm³，抗折强度20.12MPa，抗压强度41.25MPa，抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率4％。

采用本实施例制备的石墨支撑体进行气炮/火炮预加热冲击实验，选择钼样品连接在石墨支撑体上，在密封仓内，通过电磁感应加热方式对钼样品加热，通过热电偶或红外高温计对样品温度进行检测，样品最高温度达到～2250℃，钼样品局部变形严重，但石墨支撑体仍保持其完整的结构。

实施例5：

所述改性沥青还包括以下改性过程：取改性沥青120份，加热到120℃，然后加入20份乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、3份十八胺聚氧乙烯醚、2份1,3-二甲基咪唑六氟锑酸盐、1份纳米巯基乙酸镧、3份环烷基橡胶油、3份乙酰丙酮钛经高速剪切仪器在120℃下以3000rpm转速剪切60分钟，即得到改性沥青。

其余工艺过程和参数与实施例4中的完全相同。

对得到的石墨支撑体进行性能检测：体积密度1.925g/cm³，抗折强度21.23MPa，抗压强度42.45MPa，抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率3％。

采用本实施例制备的石墨支撑体进行气炮/火炮预加热冲击实验，选择钼样品连接在石墨支撑体上，在密封仓内，通过电磁感应加热方式对钼样品加热，通过热电偶或红外高温计对样品温度进行检测，样品最高温度达到～2300℃，钼样品局部变形严重，但石墨支撑体仍保持其完整的结构。

实施例6：

所述浸渍液包括以下重量份的原料组成：六偏磷酸钠50份、8份纳米二氧化钛、0.5份氧化镧、0.3份硝酸锆、0.2份硝酸钯、2份四硼酸钠、3份氟化钠、5份柠檬酸、2份二烯丙基二甲基氯化铵、0.4份1,3-二甲基咪唑硝酸盐、2份丙烯酰胺、0.5份亚硒酸钠、100份水。

其余工艺过程和参数与实施例1中的完全相同。

对得到的石墨支撑体进行性能检测：体积密度1.882g/cm³，抗折强度20.02MPa，抗压强度41.11MPa，抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率5％。

采用本实施例制备的石墨支撑体进行气炮/火炮预加热冲击实验，选择钼样品连接在石墨支撑体上，在密封仓内，通过电磁感应加热方式对钼样品加热，通过热电偶或红外高温计对样品温度进行检测，样品最高温度达到～2250℃，钼样品局部变形严重，但石墨支撑体仍保持其完整的结构。

实施例7：

所述浸渍液包括以下重量份的原料组成：六偏磷酸钠50份、8份纳米二氧化钛、0.5份氧化镧、0.3份硝酸锆、0.2份硝酸钯、2份四硼酸钠、3份氟化钠、5份柠檬酸、2份二烯丙基二甲基氯化铵、0.4份1,3-二甲基咪唑硝酸盐、2份丙烯酰胺、0.5份亚硒酸钠、100份水。

其余工艺过程和参数与实施例4中的完全相同。

对得到的石墨支撑体进行性能检测：体积密度1.902g/cm³，抗折强度20.85MPa，抗压强度41.87MPa，抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率4％。

采用本实施例制备的石墨支撑体进行气炮/火炮预加热冲击实验，选择钼样品连接在石墨支撑体上，在密封仓内，通过电磁感应加热方式对钼样品加热，通过热电偶或红外高温计对样品温度进行检测，样品最高温度达到～2300℃，钼样品局部变形严重，但石墨支撑体仍保持其完整的结构。

实施例8：

所述浸渍液包括以下重量份的原料组成：六偏磷酸钠50份、8份纳米二氧化钛、0.5份氧化镧、0.3份硝酸锆、0.2份硝酸钯、2份四硼酸钠、3份氟化钠、5份柠檬酸、2份二烯丙基二甲基氯化铵、0.4份1,3-二甲基咪唑硝酸盐、2份丙烯酰胺、0.5份亚硒酸钠、100份水。

其余工艺过程和参数与实施例5中的完全相同。

对得到的石墨支撑体进行性能检测：体积密度1.945g/cm³，抗折强度21.87MPa，抗压强度42.95MPa，抗氧化性能650℃下空气中100小时失重率3％。

采用本实施例制备的石墨支撑体进行气炮/火炮预加热冲击实验，选择钼样品连接在石墨支撑体上，在密封仓内，通过电磁感应加热方式对钼样品加热，通过热电偶或红外高温计对样品温度进行检测，样品最高温度达到～2350℃，钼样品局部变形严重，但石墨支撑体仍保持其完整的结构。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。