一种氧化铝陶瓷流延成型的方法与流程

文档序号:14166325阅读:2241来源:国知局

本发明涉及到一种氧化铝陶瓷的制作方法,尤其是指一种氧化铝陶瓷的流延成型方法,该种氧化铝陶瓷的流延成型方法可以解决目前氧化铝陶瓷的流延成型方法存在容易开裂和均匀性不好的问题,主要用于氧化铝陶瓷基板的制作加工,属于氧化铝陶瓷制作技术领域。



背景技术:

氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(al2o3)为主体的陶瓷材料,用于厚膜集成电路。氧化铝陶瓷有较好的传导性、机械强度和耐高温性。需要注意的是需用超声波进行洗涤。氧化铝陶瓷是一种用途广泛的陶瓷,因为其优越的性能,在现代社会的应用已经越来越广泛,满足于日用和特殊性能的需要。

氧化铝陶瓷制品成型方法有干压、注浆、挤压、冷等静压、注射、流延、热压与热等静压成型等多种方法。近几年来国内外又开发出压滤成型、直接凝固注模成型、凝胶注成型、离心注浆成型与固体自由成型等成型技术方法。不同的产品形状、尺寸、复杂造型与精度的产品需要不同的成型方法。其中,流延成型工艺包括浆料制备、成型、干燥、剥离基带等过程。该工艺的特点是设备简单,工艺稳定,可连续操作,生产效率高,可实现高度自动化。现有的流延成型方法制作氧化铝陶瓷主要用于制作基板类产品,但是在制作相对厚度较为厚的(1mm以上)氧化铝陶瓷基板时,很容易出现开裂或者干燥不均匀,经过分析其原因主要是由于流延时坯带厚,上下表面的干燥速率不一致(上表面通常先干燥成聚合物膜,阻碍坯带内部溶剂挥发)所致,因此很有必要对此加以解决。

通过专利检索没发现有与本发明相同技术的专利文献报道,与本发明有一定关系的专利主要有以下几个:

1、专利号为cn98103410.1,名称为“陶瓷基板的流延法制备工艺”的发明专利,该专利公开了一种陶瓷基板的流延法制备工艺,采用无毒的二甲苯/无水乙醇作为混合溶剂,聚乙烯醇缩丁醛(pvb)作为粘结剂,邻苯二甲酸二丁脂(dbp)和聚乙二醇(peg)作为增塑剂,鱼油、油酸或三油酸甘油脂(gto)作为分散剂,磷酸三丁脂、有机硅油或醇类混合物作为除泡剂等。制成流延浆料后再制成流延坯片,经干燥、排胶、烧结制成陶瓷基片。

2、专利号为cn201510591221.5,名称为“具有无线充电功能的氧化锆陶瓷后盖及其制造方法”的发明专利,该专利公开了一种具有无线充电功能的氧化锆陶瓷后盖及其制造方法,所述氧化锆陶瓷后盖是由氧化锆陶瓷背板与涂覆在所述氧化锆陶瓷背板上的复合浆料共烧而获得的氧化锆陶瓷后盖,所述复合浆料经烧结形成与所述氧化锆陶瓷背板一体化的无线充电线圈,其中配制所述复合浆料的原料包括以重量百分比计的银粉70~80%、石墨烯2~5%、碳纳米管3~8%、玻璃粉15~20%。

3、专利号为cn201610206078.8,名称为“一种硅粉流延制备氮化硅陶瓷基板的方法”的发明专利,该专利公开了一种硅粉流延制备氮化硅陶瓷基板的方法,属于绝缘基板技术领域。本发明以硅粉和无机助烧添加剂为原料,以蓖麻油为分散剂,以聚乙烯醇缩丁醛为粘接剂,根据硅粉表面的化学状态和颗粒尺寸,加入有利于硅粉流延成型的增塑剂,制备出厚度可调、表面光滑、无裂纹以及无气孔的大面积生坯,将生坯经排胶后,通过高温烧结制备出热导率大于50w·m-1·k-1,抗弯强度大于600mpa,断裂韧性大于8mpa·m1/2的氮化硅陶瓷基板。

4、专利号为cn99119237.0,名称为“电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法”的发明专利,该专利公开了一种电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法,该方法首先将有机单体和交联剂混合后与水溶解,制备成预配液;然后将陶瓷粉未与分散剂加入预配液,将配制好的浆料球磨混合,抽真空除泡;在除泡后的浆料中加入引发剂和催化剂,在流延机上流延成型,流延后固化成型;烧结0得到成品。

上述这些专利虽然有的涉及到了流延成型方法,也都对流延成型的制作方法进行了改进,但并未提出解决氧化铝陶瓷流延成型工艺目前存在问题的剞劂办法,也没有涉及采用流延成型方式制作氧化铝陶瓷基板,因此氧化铝陶瓷制造中存在的不足并没有得到解决,因此仍有待进一步加以改进。



技术实现要素:

本发明的目的在于针对现有氧化铝陶瓷流延成型制作过程中所存在的问题,提出一种新的氧化铝陶瓷流延成型方法,该氧化铝陶瓷流延成型可以有效消除氧化铝陶瓷流延成型中的开裂和密度不均匀的问题。

为了达到这一目的,本发明提供了一种氧化铝陶瓷流延成型的方法,将氧化铝陶瓷粉末与分散剂、粘结剂和增塑剂在溶剂中混合,形成均匀稳定悬浮的浆料;再通过流延机将浆料从料斗下部流至基带之上,形成坯膜;然后再将坯膜连同基带一起送入烘干室干燥,进行溶剂蒸发,形成具有一定强度和柔韧性的坯片;然后可按所需形状切割、冲片或打孔;最后经过脱脂烧结得到成品;其特点在于:将坯膜连同基带一起送入烘干室干燥时,对烘干室通入保护气氛,降低坯膜带上表面的干燥速度;并在氧化铝陶瓷粉末与分散剂、粘结剂和增塑剂在溶剂中混合中提高流延浆料中氧化铝粉体的固相含量,降低溶剂含量,使坯体更容易干燥;配方中同时采用干燥速率慢且沸点低和干燥速率快且沸点高的溶剂,使得坯体干燥更加均匀。

进一步地,所述的对烘干室通入保护气氛是将烘干室封闭起来,并在烘干坯膜时,通过注入方式对烘干室内充入保护气体,使得坯膜的干燥速率控制在干燥4-5小时达到90%干燥程度。

进一步地,所述的保护气体为惰性气体,包括氮气、氦气或二氧化碳气体;惰性气体浓度为80-90%。

进一步地,所述的氧化铝陶瓷粉末与分散剂、粘结剂和增塑剂在溶剂中混合中提高流延浆料中氧化铝粉体的固相含量是固相含量与溶剂含量的比例在固相含量81-85%,溶剂含量15-19%。

进一步地,所述的溶剂为乙醇、甲乙酮和三氯乙烯三元共沸混合物。

进一步地,所述的利用流延成型工艺制作氧化铝陶瓷的具体工艺步骤如下:

1)将氧化铝陶瓷粉体投入球磨机中进行研磨,研磨过程严格控制温度30摄氏度以下,研磨时间应在50~58小时,以取得粒度为100-150nm细度的氧化铝陶瓷研磨料;

2)氧化铝陶瓷研磨料与添加剂混合搅拌,再次投入研磨机中进行二次湿法研磨,研磨过程严格控制温度20-30摄氏度,研磨时间应在24~48小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料;

3)将预混浆料与再把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆,并对混合料浆进行第三次研磨,得到流延浆料;并对流延浆料进行真空除泡处理;真空除泡处理在真空度为-0.95mpa的真空密封搅拌罐中进行真空除泡,搅拌速度为60~120转/分,搅拌时间为15~30分钟。

4)再让流延浆料从容器中流入氧化铝陶瓷模具内,并用刮刀以氧化铝陶瓷厚度刮压涂敷在氧化铝陶瓷模具上,形成氧化铝陶瓷生坯;

5)对氧化铝陶瓷生坯送入烘干室,在充入保护气体的情况下进行干燥,干燥速率控制在干燥4-5小时达到90%干燥程度;

6)将固化后从模具上剥下成为氧化铝陶瓷生坯,然后根据氧化铝陶瓷的尺寸和形状需要对生坯作冲切、层合加工处理,制成待烧结的氧化铝陶瓷毛坯;

7)经烧结后得到氧化铝陶瓷坯料;再经过加工处理,得氧化铝陶瓷成品。

本发明的优点在于:

本发明采取流延成型工艺制作氧化铝陶瓷,并通过流延成型工艺的改进,采用充入保护气体的情况下进行干燥,并通过提高流延浆料中氧化铝粉体的固相含量,降低溶剂含量,以及配方中同时采用干燥速率慢且沸点低和干燥速率快且沸点高的三元混合溶剂,使坯体更容易干燥,坯体干燥更加均匀,制作的氧化铝陶瓷厚度更均匀;可以大大减少加工余量大、成本更低,合格率大幅提升。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步阐述本发明。

实施例一

一种利用流延成型工艺制作氧化铝陶瓷的方法,将氧化铝陶瓷粉末与分散剂、粘结剂和增塑剂在溶剂中混合,形成均匀稳定悬浮的浆料;再通过流延机将浆料从料斗下部流至基带之上,通过基带与刮刀的相对运动形成坯膜,坯膜的厚度由刮刀控制;然后再将坯膜连同基带一起送入烘干室干燥,进行溶剂蒸发,有机结合剂在陶瓷颗粒间形成网络结构,形成具有一定强度和柔韧性的坯片,干燥的坯片连同基带一起卷轴待用;在储存过程中使残留溶剂分布均匀,消除湿度梯度;然后可按所需形状切割、冲片或打孔;最后经过脱脂烧结得到成品;其特点在于,将坯膜连同基带一起送入烘干室干燥时,对烘干室通入保护气氛,降低坯膜带上表面的干燥速度;并在氧化铝陶瓷粉末与分散剂、粘结剂和增塑剂在溶剂中混合中提高流延浆料中氧化铝粉体的固相含量,降低溶剂含量,使坯体更容易干燥;配方中同时采用干燥速率慢且沸点低和干燥速率快且沸点高的溶剂,使得坯体干燥更加均匀。

进一步地,所述的对烘干室通入保护气氛是将烘干室封闭起来,并在烘干坯膜时,通过注入方式对烘干室内充入保护气体,使得坯膜的干燥速率控制在干燥4-5小时达到90%干燥程度。

进一步地,所述的保护气体为惰性气体,包括氮气、氦气或二氧化碳气体;惰性气体浓度为80-90%。

进一步地,所述的氧化铝陶瓷粉末与分散剂、粘结剂和增塑剂在溶剂中混合中提高流延浆料中氧化铝粉体的固相含量是固相含量与溶剂含量的比例在固相含量81-85%,溶剂含量15-19%。

进一步地,所述的溶剂为乙醇、甲乙酮和三氯乙烯三元共沸混合物。

进一步地,所述的利用流延成型工艺制作氧化铝陶瓷的具体工艺步骤如下:

1)将氧化铝陶瓷粉体投入球磨机中进行研磨,研磨过程严格控制温度30摄氏度以下,研磨时间应在50~58小时,以取得粒度为100-150nm细度的氧化铝陶瓷研磨料;

2)氧化铝陶瓷研磨料与添加剂混合搅拌,再次投入研磨机中进行二次湿法研磨,研磨过程严格控制温度20-30摄氏度,研磨时间应在24~48小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料;

3)将预混浆料与再把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆,并对混合料浆进行第三次研磨,得到流延浆料;并对流延浆料进行真空除泡处理;真空除泡处理在真空度为-0.95mpa的真空密封搅拌罐中进行真空除泡,搅拌速度为60~120转/分,搅拌时间为15~30分钟。

4)再让流延浆料从容器中流入氧化铝陶瓷模具内,并用刮刀以氧化铝陶瓷厚度刮压涂敷在氧化铝陶瓷模具上,形成氧化铝陶瓷生坯;

5)对氧化铝陶瓷生坯送入烘干室,在充入保护气体的情况下进行干燥,干燥速率控制在干燥4-5小时达到90%干燥程度;

6)将固化后从模具上剥下成为氧化铝陶瓷生坯,然后根据氧化铝陶瓷的尺寸和形状需要对生坯作冲切、层合加工处理,制成待烧结的氧化铝陶瓷毛坯;

7)经烧结后得到氧化铝陶瓷坯料;再经过加工处理,得氧化铝陶瓷成品。

实施例二

实施例二与实施例一的原理一样,只是所采取的模具材料和浆料参数有一点不同,为一种利用流延成型工艺制作氧化铝陶瓷的方法,首先将制作氧化铝陶瓷的氧化铝陶瓷粉体原料球磨,再与制作氧化铝陶瓷的添加剂一起混合,混合搅拌后再次进行二次湿法研磨,得到预混浆料,再把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆,并对混合料浆进行第三次研磨,得到流延浆料,并对流延浆料进行真空除泡处理;再让流延浆料从容器中流入氧化铝陶瓷模具内,并用刮刀以氧化铝陶瓷厚度刮压涂敷在氧化铝陶瓷模具上,经真空去泡、干燥、固化后从上剥下成为氧化铝陶瓷生坯,然后根据氧化铝陶瓷的尺寸和形状需要对生坯作冲切、层合加工处理,制成待烧结的氧化铝陶瓷毛坯;经烧结后得到氧化铝陶瓷坯料;再经过加工处理,得氧化铝陶瓷成品。

进一步地,所述的将制作氧化铝陶瓷的氧化铝陶瓷粉体原料球磨试将氧化铝陶瓷粉体原料投入球磨机中进行研磨,由于氧化铝陶瓷要求高,所以研磨过程严格控制温度30摄氏度以下,研磨时间应在54~56小时,以取得粒度为100-150nm细度的氧化铝陶瓷研磨料。

进一步地,所述的混合搅拌后再次进行二次湿法研磨是将第一次研磨后的氧化铝陶瓷研磨料与添加剂一起混合,再投入研磨机中进行湿法研磨,研磨过程严格控制温度20-30摄氏度,研磨时间应在28~30小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料。

进一步地,所述的添加剂包括分散剂和固溶添加剂。

进一步地,所述的添加剂与氧化铝陶瓷粉体原料的配比是氧化铝陶瓷粉体原料100重量份,配3-5份添加剂。

进一步地,所述的把粉碎好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度的混合料浆是将预混浆料与有机塑化剂溶液混合,经过搅拌调制成非水基流延混合浆料;预混浆料与有机塑化剂溶液的配比为:预混浆料100份,有机塑化剂溶液10-15份;搅拌时间为60-90分钟。

进一步地,所述的把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆是将预混浆料与有机塑化剂溶液混合在一起,通过搅拌后,在投入研磨机中进行研磨,研磨时间26-28小时,得到50-100nm细度的混合料浆。

进一步地,所述的有机塑化剂溶液包括粘结剂、溶剂、除泡剂、增塑剂、;粘结剂、溶剂、增塑剂、除泡剂的配比为:预混浆料100份、粘结剂2-5份、溶剂4-8份、增塑剂2-5份、除泡剂2-5份。

进一步地,所述的对混合料浆进行第三次研磨是将混合料浆投入研磨机中进行研磨,研磨时间26-30小时,得到50-100nm细度的流延浆料。

进一步地,所述的利用流延成型工艺制作氧化铝陶瓷的具体工艺步骤如下:

1)将氧化铝陶瓷粉体投入球磨机中进行研磨,研磨过程严格控制温度30摄氏度以下,研磨时间应在54~56小时,以取得粒度为100-150nm细度的氧化铝陶瓷研磨料;

2)氧化铝陶瓷研磨料与添加剂混合搅拌,再次投入研磨机中进行二次湿法研磨,研磨过程严格控制温度20-30摄氏度,研磨时间应在28~30小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料;

3)将预混浆料与再把研磨好的预混浆料与有机塑化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度混合料浆,并对混合料浆进行第三次研磨,研磨时间应在28~30小时,以取得粒度为50-100nm细度的预混浆料,得到流延浆料;并对流延浆料进行真空除泡处理;真空除泡处理在真空度为-0.95mpa的真空密封搅拌罐中进行真空除泡,搅拌速度为60~120转/分,搅拌时间为15~30分钟;

4)再让流延浆料从容器中流入氧化铝陶瓷模具内,并用刮刀以氧化铝陶瓷厚度刮压涂敷在氧化铝陶瓷模具上,形成氧化铝陶瓷生坯;

5)对氧化铝陶瓷生坯送入烘干室,在充入保护气体的情况下进行干燥,干燥速率控制在干燥4-5小时达到90%干燥程度;

6)将固化后从模具上剥下成为氧化铝陶瓷生坯,然后根据氧化铝陶瓷的尺寸和形状需要对生坯作冲切、层合加工处理,制成待烧结的氧化铝陶瓷毛坯;

7)经烧结后得到氧化铝陶瓷坯料;再经过加工处理,得氧化铝陶瓷成品。

很显然,应理解这些实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读本发明后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

本发明的优点在于:

本发明采取流延成型工艺制作氧化铝陶瓷,并通过流延成型工艺的改进,采用充入保护气体的情况下进行干燥,并通过提高流延浆料中氧化铝粉体的固相含量,降低溶剂含量,以及配方中同时采用干燥速率慢且沸点低和干燥速率快且沸点高的三元混合溶剂,使坯体更容易干燥,坯体干燥更加均匀,制作的氧化铝陶瓷厚度更均匀;可以大大减少加工余量大、成本更低,合格率大幅提升。

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