一种针形沉淀碳酸钙的制备方法与流程

文档序号:14561458发布日期:2018-06-01 06:00阅读:204来源:国知局

本发明涉及碳酸钙领域,特别涉及一种针形沉淀碳酸钙的制备方法。



背景技术:

沉淀碳酸钙可通过把二氧化碳气体充入装有氢氧化钙浆液的反应容器来制备。沉淀碳酸钙结晶形状有纺锤形、立方形、针形、链形、球形、片形和四角柱形。这些不同晶形的碳酸钙可由控制反应条件制得。一般的碳化法得到的是纺锤形。如果采用多段碳化法,即前一段反应的碳化率为100%时开始下一段反应,得到的也是纺锤形。

纺锤形碳酸钙由于其形貌不是很规整,也不是很均一,主要用于造纸等行业。



技术实现要素:

本发明的主要目的在于提供一种针形沉淀碳酸钙的制备方法,该方法采用多段碳化法,当前一段反应的碳化率不到100%时,就开始下一段反应,同时调整二氧化碳气体的充入速率,以此来得到针形碳酸钙;制备工艺简单,成本低,具有良好的应用前景。

本发明的一种针形沉淀碳酸钙的制备方法,包括:

(1)将生石灰加入到温水中搅拌,过滤出渣,得到氢氧化钙浆液;将氢氧化钙浆液分成等体积的五份,将一份加入到装有分散浆的反应容器中;

(2)第1段反应:开启分散浆,充入二氧化碳;

第2段反应:当反应容器内浆料的炭化率为20%-30%时,再添加一份氢氧化钙浆液,第二次充入二氧化碳;

第3段反应:当反应容器内浆料的炭化率为45%-65%时,再添加一份氢氧化钙浆液,第三次充入二氧化碳;

第4段反应:当反应容器内浆料的炭化率为45%-65%时,再添加一份氢氧化钙浆液,第四次充入二氧化碳;

第5段反应:当反应容器内浆料的炭化率为45%-65%时,再添加一份氢氧化钙浆液,第五次充入二氧化碳;直至反应容器内浆料炭化率为100%,反应结束,获得针形沉淀碳酸钙的水性浆液;

其中,第3段反应-第5段反应浆料的炭化率依次增大。

进一步的,所述步骤(1)中的氢氧化钙浆液的浓度为200~210克/升。

进一步的,所述步骤(2)中的分散浆开启时的线速度为2-3米/秒。

进一步的,所述步骤(2)中首次充入二氧化碳的速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.004升/分钟;第二次充入二氧化碳的速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.008升/分钟;第三次充入二氧化碳的速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.012升/分钟;第四次充入二氧化碳的速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.016升/分钟;第五次充入二氧化碳的速率为以加入的每克干燥氢氧化钙计0.020升/分钟。

有益效果

本发明采用多段碳化法,当前一段反应的碳化率不到100%时,就开始下一段反应,同时调整二氧化碳气体的充入速率,以此来得到针形碳酸钙,制备工艺简单,成本低,具有良好的应用前景;针状纳米碳酸钙具有白度高、生产成本低、强度高、填充性能好等优点,有望取代玻璃、石绵等纤维材料和昂贵的钛酸钾、碳化钛(TiC)等晶须材料,在造纸、塑料、橡胶和涂料等工业领域大量使用。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:

图 1 是实施例1中第1段反应后反应容器内浆液的SEM显微照片;

图 2 是实施例1中第2段反应后反应容器内浆液的SEM显微照片;

图 3 是实施例1中第3段反应后反应容器内浆液的SEM显微照片;

图 4 是实施例1中第4段反应后反应容器内浆液的SEM显微照片;

图 5 是实施例1中第5段反应后反应容器内浆液的SEM显微照片。

具体实施方式

需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为了使本领域的技术人员更好的理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,在本领域普通技术人员没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明的保护范围。

需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。

实施例1

(1)将生石灰10892克加入40升40℃的水中搅拌30分钟,制成氢氧化钙浆液;氢氧化钙浆液通过200目标准筛,氢氧化钙浆液的浓度为200克/升。添加氢氧化钙浆液8升至反应容器。

(2)第1段反应:开启分散浆(线速度2.5米/秒),再充入二氧化碳(速率6.4升/分钟),反应产物的显微照片如图1所示,由图1可知,已经得到针形碳酸钙的雏形,但长径比还较小;当反应容器内浆料的炭化率为26.1%时,

第2段反应:再添加氢氧化钙浆液8升至该反应容器,充入二氧化碳的速率调整为12.8升/分钟,反应产物的显微照片如图2所示,由图2可知,已经出现了针状碳酸钙;当反应容器内浆料炭化率为47.4%时,

第3段反应:再添加氢氧化钙浆液8升至该反应容器,充入二氧化碳的速率调整为19.2升/分钟,反应产物的显微照片如图3所示,由图3可知,针状碳酸钙长径比很大,有点长度可以达到几个微米。当反应容器内浆料炭化率为59.5%时,

第4段反应:再添加氢氧化钙浆液8升至该反应容器,充入二氧化碳的速率调整为25.6升/分钟,反应产物的显微照片如图4所示,由图4可知,针状碳酸钙逐渐长大。当反应容器内浆料炭化率为62.21%时,

第5段反应:再添加氢氧化钙浆液8升至该反应容器,充入二氧化碳的速率调整为32升/分钟;直至反应容器内浆料炭化率为100%。反应结束,获得针形沉淀碳酸钙的水性浆液,反应产物的显微照片如图5所示,由图5可知,针状碳酸钙长径比很大,很均一。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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