在提拉单晶期间确定和调节单晶直径的方法与流程

本发明涉及在由坩埚中的熔体提拉单晶期间确定单晶直径的方法。于是所确定的直径可以用作在提拉单晶期间待调节的变量。

背景技术：

在根据所谓的Czochralski法提拉半导体材料单晶期间，必须能够监测即确定和适当地影响单晶直径。单晶直径的改变取决于在结晶边界处单晶的径向生长，例如可以通过以受控制的方式在结晶边界的区域内改变单晶的提升速率和/或熔体的温度而加以影响。

一般而言，可以借助光学探测装置，例如照相机，通过记录例如在结晶边界的区域内包围单晶的亮环上的三个点，并由此计算直径，从而确定单晶直径。该亮环是其中包含熔体的坩埚的灼热发光的壁在液态熔体上的反射，其在结晶边界的区域内形成所谓的弯月面。

在提拉过程接近结束时，一般提拉在单晶上的所谓的末端圆锥，即在长的圆柱体部分之后，单晶成圆锥形逐渐变细至小直径。以此方式避免在单晶由熔体脱离期间在单晶中产生的滑移或位错反过来延伸远远进入单晶中，尤其是进入随后例如用于生产晶片的圆柱体部分中。

因为前述照相机由于在熔体的区域内的高温而一般位于相关的提拉单晶的设备外部，因此通常只能以比较陡的角度从上方观察熔体，所以在末端圆锥的区域内一般不再记录单晶直径。

例如可以提拉非常长的末端圆锥，照相机在此角度恰好仍然可以记录亮环。然而，以此方式消耗非常大量的材料，随后无法使用，可能需要重新熔化。圆柱形区域中单晶直径越大，则因此在末端圆锥中不必要地消耗的材料的量越大。

也可以提拉末端圆锥，其中不对直径加以调节，即受控制地提拉末端圆锥。虽然由此可以实现较短的末端圆锥，但是若角度变得过小，则单晶会过早地由熔体脱离。由于缺少调节，于是在此情况下不再能够以修正的方式采取措施。这一般导致滑移或位错，其返回晶体中，因而无法使用这一部分的单晶。

EP 0 758 690 A1例如公开了一种方法，其中借助照相机在末端圆锥的区域内记录单晶直径，其中在熔体表面上方的区域内布置镜子。因此即使在比较小的角度，照相机也可以通过镜子看到亮环。然而，在此情况下，缺点是该镜子难以安装，此外因为有蒸汽由熔体升起，所以非常容易起雾。

JP 63 021 280 A1公开了一种方法，其中在提拉末端圆锥期间改变照相机的位置，从而能够记录不太陡的角度。然而这是不利的，因为一方面在改变照相机位置时会产生额外的费用，另一方面为了实现可再现的单晶形状需要精确定位照相机，而这在持续地改变照相机位置时不再能够可靠地加以确保。

EP 0 498 653 A2公开了一种方法，其中由从熔体提拉的单晶的重量确定熔体表面的降低量。由降低量例如可以确定必须跟着调节坩埚的高度，或者可以修正光学确定单晶直径的过程，例如通过修正照相机在熔体上方的高度的数值。

DE 42 31 162 A1公开了一种调节坩埚中熔体表面的高度的方法。为此，确定熔体的表面相对于参考标记的距离。

US 6,106,612 A例如公开了一种相对于固定的点确定在坩埚中熔体表面的位置的方法，由该坩埚提拉单晶。

因此值得期待的是，提供在由熔体提拉单晶时确定单晶直径的简单的可能性。

发明公开

本发明提供具有独立权利要求的特征的方法。从属权利要求及以下说明涉及有利的实施方案。

发明优点

根据本发明的方法用于在由用于提拉单晶的设备的坩埚中的熔体提拉单晶尤其是单晶的末端圆锥期间确定单晶直径。所述提拉单晶的方法是所谓的Czochralski法。在此根据本发明在考虑熔体表面相对于坩埚的第一下降速率、单晶相对于坩埚升高的第一提升速率及质量守恒的情况下，确定单晶在与熔体的界面处的直径。

本发明利用了材料的质量守恒，所述材料一般而言是半导体材料，例如硅，其在单晶处结晶，并因此由熔体中的液态转变为单晶处的固态。可以由熔体表面的降低量，确定由熔体提取及供应至单晶的材料的质量。借助前述质量守恒方程，该质量对应于在单晶上新形成的固态材料的质量。借助添加至单晶的材料的质量，于是又可以推算出在熔体与固态单晶之间的界面处即在结晶区域内的单晶直径。相关的算式在此参考附图说明。

于是该方法特别有利的是，能够以简单直接的方式确定熔体表面的下降速率，从而确定直径，而尤其是在短的末端圆锥的情况下以传统方式借助照相机不再能够确定直径。因此不再需要精心地调节照相机或安装镜子。在此还应当注意，还可以非常简单地确定单晶的提升速率。

为了考虑第一下降速率，优选确定熔体表面相对于所述设备的第二下降速率以及坩埚相对于所述设备的位置变化的速率。坩埚的位置变化的速率一般是在任何情况下都可以直接调节的变量，第二下降速率可以通过合适的方法非常简单地确定，如例如在US 6,106,612A中所述。于是后述两种速率之差得出第一下降速率。因此并不需要直接测量第一下降速率。

在确定第二下降速率期间，有利地考虑坩埚的旋转，尤其是其改变。因为在坩埚旋转的情况下由于离心力，坩埚中的熔体的表面至少以一次近似具有抛物线形状，以此方式可以确定第二下降速率的更加精确的数值。针对性地，在还确定下述距离h的熔体表面上的相同径向位置处确定第二下降速率。

为了考虑第一提升速率，确定单晶相对于所述设备升高的第二提升速率以及坩埚相对于所述设备的位置变化的速率是有利的。如已述，坩埚的位置变化的速率一般是在任何情况下都可以直接调节的变量。第二提升速率也是一般可以直接调节的变量。以此方式，无需直接测量第一提升速率。

在确定单晶直径期间，有利地考虑熔体和单晶的液态和固态材料之间的密度差。以此方式可以甚至更加精确地计算由熔体表面的下降速率确定的单晶直径。在此情况下，应当注意，例如在硅的情况下此密度差约为10％。

在确定单晶直径期间考虑坩埚的形状是有利的。坩埚的形状在此情况下可以影响对应于坩埚中熔体的高度减小量的材料质量。在坩埚的上部区域中，坩埚或其壁一般是圆柱形。然而，直径通常朝着坩埚底部向下减小。于是若存储有例如描述坩埚直径的算式或相应的表，例如所谓的查找表，则例如可以由初始位置在考虑坩埚的升高及表面的降低量的情况下确定在坩埚中熔体表面的当前位置，借助在坩埚中熔体表面的当前位置可以非常简单地获得在熔体表面的所述位置处当前的坩埚直径。

在提拉单晶的末端圆锥时在确定单晶直径期间，优选考虑坩埚直径，由第一或第二下降速率及第一或第二提升速率在考虑质量守恒和在提拉单晶的圆柱形区段期间确定的单晶直径的情况下确定坩埚直径。借助前述的在下降速率与提升速率之间的关系，不仅可以在已知坩埚直径的情况下确定单晶直径，而且反过来还可以在已知单晶直径的情况下确定坩埚的直径。因此，以此方式可以非常简单地确定例如由于制造公差引起的实际坩埚直径相对于期望值的可能的偏差。因此于是例如可以修正存储的关于坩埚形状的算式或查找表，从而在应当尽可能精确地已知精确的坩埚形状时，尤其是在末端圆锥的区域内可以更加精确地确定单晶直径。

可以针对性地将在提拉单晶的圆柱形区段期间通过观察在熔体表面上的亮环确定的单晶直径额外地用于对有待根据本发明在提拉尤其是单晶的末端圆锥期间确定的单晶直径进行修正或可靠性检验或比较。若以传统方式确定在单晶的圆柱体部分中的位置处的单晶直径，则由此可以在考虑第一下降速率、第一提升速率和质量守恒的情况下推导出在对应于该单晶直径的熔体表面位置处的坩埚直径，并且判断该数值是否偏离所存储或计算的坩埚直径的数值。在提拉末端圆锥期间考虑可能存在的偏差，从而提高根据本发明确定的单晶直径的精确度。针对性地在提拉末端圆锥期间利用由所确定的偏差获得的恒定的偏移量(相对或绝对)修正坩埚的直径。

在单晶的圆柱形区段与末端圆锥之间以及若需要在初始圆锥与单晶的圆柱形区段之间的过渡区中，有利地借助修正因子考虑在确定单晶直径期间熔体与固态单晶之间的边界区域的高度和/或形状的改变。此边界区域是在液态熔体与固态单晶之间形成的所谓的弯月面。其高度及其形状均可以在提升速率和/或熔体温度改变时发生改变。这一考虑尤其是在提升速率和/或熔体温度发生改变时是有利的，如在前述过渡区中也是如此。在此过渡区中，以受控制的方式提高提升速率，从而使弯月面的高度升高例如2mm，以实现单晶向内生长。该额外的弯月面高度导致熔体表面降低，但是液态材料在熔体表面的位置上方附着于单晶。在此方面，例如可以在确定直径期间将液态和固态材料之间的密度差作为修正因子考虑。作为替代，优选在过渡区中，在熔体与固态单晶之间的边界区域的高度和/或形状发生预定的改变时，中断确定直径的过程。以此方式避免确定直径时可能的错误。

优选在确定单晶直径期间，尤其是在信号分化之后，抑制噪声。优选借助滤波器，例如卡尔曼(Kalman)滤波器、观测器(observer)和/或自适应滤波器，抑制噪声。

针对性地使用根据本发明确定的单晶直径作为在提拉单晶尤其是单晶的末端圆锥期间待调节的变量。如前所述，尤其是在末端圆锥的区域内对精确的直径加以调节是有利的，这是因为由此可以实现具有小角度的末端圆锥。以此方式可以节省材料并且防止单晶过早地由熔体脱离。

优选使用单晶的第一提升速率和/或第二提升速率、坩埚的位置变化的速率、所述设备的一个或多个功率和/或温度、和/或单晶和/或坩埚的转速作为在提拉单晶期间的操纵变量。这些变量是一般在提拉单晶期间调节的变量。功率或温度尤其可以是为了加热熔体而设置的加热器的功率或温度。如已述，熔体的温度在单晶生长中发挥作用。因此以此方式能够尽可能精确地调节末端圆锥中的直径。

本发明能够产生较短的所调节的末端圆锥，尤其是在直径为300mm或更大的单晶锭的情况下。此外，与仅加以控制的过程相比，提高了可再现性。不需要额外的部件，如镜子，并且不必移动现有的照相机或修改其参数。所定义的较短的末端圆锥由于避免了滑移所以提高了制得的单晶锭的品质，并且减少了废料。

可以由说明书和附图得出本发明的其他优点和实施方案。

应当理解，在不离开本发明的范围的情况下，上述和有待在下面阐述的特征不仅可以各自给出的组合方式使用，而且还可以其他组合方式或单独使用。

借助示例性实施方案在附图中通过图示阐述本发明，下面依照附图加以描述。

附图说明

图1示意性显示了由熔体提拉单晶的设备，在此可以实施根据本发明的方法。

图2所示为图1的截取图，其中更加详细地图示说明在单晶与熔体之间的边界区域。

图3所示为图1的截取图，其中更加详细地图示说明在熔体表面上方的一部分挡热板。

图4所示为提拉单晶的不同阶段中的弯月面高度。

具体实施方式

图1示意性显示了由熔体提拉单晶的设备，在此可以实施根据本发明的方法。所述设备100包含外壳105，坩埚130布置在其中。在外壳105与坩埚130之间设置至少一个加热装置135，可以借此加热坩埚130。

将用于单晶的材料的熔体230引入坩埚130中。该材料例如可以是硅。在此情况下，尤其是可以将多晶硅引入坩埚130中，其在坩埚130中熔化，然后由其形成单晶200。

坩埚130的直径用dT表示。在此可以看出，坩埚130在下部区域中即接近底部具有越来越小的直径。在此所示的坩埚的形状仅为示例性的，应当理解坩埚还可以具有其他形状。但是一般使用具有向下逐渐减小的直径的坩埚。

为了提拉单晶200，将小单晶即所谓的晶种引入熔体230中，然后借助提拉装置(在此未示出)升高。在此所示的提拉单晶的阶段所示为提拉过程接近结束的阶段，在此期间提拉所谓的末端圆锥，即单晶200的直径dK变小。

坩埚130和单晶200在此例如也可以旋转。旋转方向在此通常是相反的。例如为了获得基本上为圆柱形的形状的单晶而设定所述旋转。

此外设置挡热板120，由此使得由加热装置135发出的热量保持远离单晶200的上部区域。

此外，在外壳105中设置窗孔110，在其前方安装有构造成照相机的光学探测装置115。在此情况下照相机115具有在单晶200与挡热板120之间对准熔体230的表面235的探测范围，如短划线所示。在此已经可以清楚地看出，照相机的探测范围并不包括在单晶200与表面235之间的边界区域，如截取图A中所示。在所述边界区域内形成的亮环在此无法用于确定单晶直径，否则即例如在提拉单晶的圆柱形区段205期间则是可以被照相机记录的。

此外图示说明单晶200的单晶相对于所述设备100升高的第二提升速率v*K，熔体230的表面235相对于所述设备100的第二下降速率v*S，及坩埚230相对于所述设备100升高的坩埚提升速率v*T。

在图1中所示的截取图A在图2中更加详细地加以图示。在此尤其是显示了在熔体230与单晶200之间的边界区域240，也称作所谓的弯月面。固态单晶在此在界面245处结束，在其下方是液态材料。在界面245处，液态材料以速率vW结晶。

此外显示了单晶200的第一提升速率vK，单晶以该速率相对于坩埚130升高，及熔体230的表面235相对于坩埚130的第一下降速率vS。在此在考虑在图中所示的速率的符号的情况下，由第一提升速率vK和第一下降速率vS作为vW＝vK+vS获得速率vW。

于是可以将如图2中所示的速率换算成如图1中所示的速率。在此，适用vK＝v*K–v*T和vS＝v*S–v*T。在此情况下应当注意，在图2中所示的速率是基于坩埚，因此必须考虑坩埚提升速率v*T以进行换算。

在此借助实线显示的弯月面240的形状对应于其一般应当在提拉末端圆锥期间所呈现的形状。在此可以看出，弯月面240的表面由单晶200开始向内(在图中向右)延伸。因为单晶在与弯月面的表面相切的方向上在界面245处生长，由此可以产生具有逐渐减小的直径的末端圆锥。

此外，在弯月面240旁边借助短划线显示了弯月面的其他形状，如其例如在提拉初始圆锥期间即随着直径的增大所采用的。在此尤其是还可以看出，弯月面的高度，即在单晶的外径处的界面245与表面235之间的垂直距离，取决于弯月面的形状。

在图1中所示的截取图B在图3中更加详细地加以图示。在此尤其是更加详细地图示说明在熔体的表面235上方的一部分挡热板120。

组件121安装在朝着单晶并且在此在右侧显示的挡热板120的下边缘处。因此该组件121例如以凹陷或突出(tongue)的形式固定在所述设备100中。此外显示了在组件121与表面235之间的距离h。

对此应当指出，以在此所示的方式定义的在表面235与固定在所述设备100中的组件之间的距离仅为示例性的。为此还可以使用不同的固定的组件，条件是该组件位于照相机的探测范围内。

图4所示为在提拉单晶的不同阶段中的弯月面高度m。在上图中显示了提拉初始圆锥的过程，在此期间选择例如为3mm的小的弯月面高度m以增大直径。

在中图中显示了提拉单晶的圆柱形区段的过程，在此期间选择例如为7mm的中等弯月面高度以保持直径恒定。在下图中显示了提拉末端圆锥的过程，在此期间选择例如为9mm的大的弯月面高度以减小直径。因此，在此情况下可以看出，在由圆柱形区段至末端圆锥过渡时弯月面高度m显著增大。

于是通过距离h对时间的导数可以确定所述表面235相对于所述设备100的位置移动的第二下降速率v*S。为了确定距离h，在此例如参考US 6,106,612A。在进一步考虑一般加以调节并因此已知的坩埚的第一提升速率v*T的情况下，由此可以确定熔体的表面235相对于坩埚130的第一下降速率vS。

可以在考虑坩埚速率v*T的情况下由单晶相对于所述设备100升高的第二提升速率v*K确定单晶的第二提升速率vK。

应当理解，在确定这些速率，尤其是由距离h对时间的导数确定第一下降速率v*S期间，还可以采用各种不同的操作，如滤波，以获得具有更低噪声的更优的数值。例如卡尔曼滤波器、观测器和/或自适应滤波器特别适合于此。与传统的简单方法相比，在数值方法的范畴内这些滤波器可以实现具有更低噪声的结果。

于是由下式得出在坩埚的参考系中的质量守恒，

其中ρs和ρf分别是单晶和熔体的固态和液态材料的密度。这意味着，每单位时间作为单晶的固体成分形成的材料的质量对应于为此由熔体消耗的液态材料的质量。速率vW在此表示为vK+vS，表明单晶的质量增大。于是可以由此关系式得出单晶直径dK

固态和液态材料的这两个密度数值通常是已知的，对于硅例如是ρs＝2329kg/m³和ρf＝2580kg/m³。可以如上所述确定这两个速率数值。若用所测量的速率代替在坩埚的参考系中的速率，则可以如下方式得出单晶直径dK

例如可以在考虑所述表面相对于坩埚或其壁的位置的情况下借助前述的坩埚形状以数学方式或由查找表确定处于所述表面的高度的坩埚直径dT。

但是例如还可以替代性地借助算式，例如封闭分析式(closed-form analytical formula)或更高阶多项式拟合，尤其是以分段方式，得出坩埚的形状。在所有的改变方案中，在此情况下例如可以通过给出熔体表面相对于坩埚的位置而立即获得相应的坩埚直径。例如可以在考虑下降速率和坩埚提升速率的情况下，确定熔体表面相对于坩埚的位置。

因此于是可以尤其是在末端圆锥的区域内以在此所示的方式确定单晶直径dK。因此这允许以本身已知的方式对直径加以调节。例如可以使用单晶的第二提升速率v*K、坩埚高度变化的速率v*T、所述设备100的一个或多个功率和/或温度、和/或单晶和/或坩埚的转速作为操纵变量以进行调节。

此外，在确定单晶直径dK期间在圆柱形区段与末端圆锥之间的过渡区即所谓的弯曲中，也可以考虑修正因子，如上所述。其原因在于弯月面高度突然升高，如图4所示。若弯月面高度在弯曲之前和之后的差别是已知的，则可以在考虑固态和液态材料的不同密度的情况下确定修正因子。于是可以使用修正因子，直至提拉单晶的过程再次稳定化。然而作为替代，在此过渡区中也可以中断确定直径的过程，从而不会确定出错误的直径。

权利要求书(按照条约第19条的修改)

1.在由用于提拉单晶(200)的设备(100)的坩埚(130)中的熔体(230)提拉单晶(200)的圆柱形区段(205)和单晶(200)的末端圆锥(210)期间确定单晶(200)的直径(dK)的方法，

其中在考虑熔体(230)的表面(235)相对于坩埚(130)的第一下降速率(vS)、单晶(200)相对于坩埚(130)升高的第一提升速率(vK)及质量守恒的情况下确定单晶(200)在与熔体(230)的界面处的直径(dK)，

其中将在提拉单晶(200)的圆柱形区段(205)期间通过观察在熔体(230)的表面(235)上的亮环确定的单晶(200)的直径用于对在提拉单晶的末端圆锥(210)期间待确定的单晶(200)的直径(dK)进行修正、可靠性检验或比较。

2.根据权利要求1的方法，其中为了考虑熔体(230)的表面(235)相对于坩埚(130)的第一下降速率(vS)，确定熔体(230)的表面(235)相对于所述设备(100)的第二下降速率(v*S)及坩埚(130)相对于所述设备(100)的位置变化的速率(v*T)。

3.根据权利要求1或2的方法，其中在确定第二下降速率(v*S)期间，考虑坩埚(130)的旋转及其变化。

4.根据前述权利要求之一的方法，其中为了考虑单晶(200)相对于坩埚(130)升高的第一提升速率(vK)，确定单晶(200)相对于所述设备(100)升高的第二提升速率(v*K)及坩埚(130)相对于所述设备(100)的位置变化的速率(v*T)。

5.根据前述权利要求之一的方法，其中在确定单晶(200)的直径(dK)期间，考虑熔体(230)和单晶(200)的液态和固态材料之间的密度差。

6.根据前述权利要求之一的方法，其中在确定单晶(200)的直径(dK)期间，考虑坩埚(130)在熔体表面的位置处的直径。

7.根据前述权利要求之一的方法，其中在确定单晶(200)的直径(dK)时在提拉单晶(200)的末端圆锥(210)期间考虑坩埚(130)的直径(dT)，及利用恒定的偏移量修正坩埚(130)的直径(dT)，从而提高确定单晶(200)的直径(dK)的精确度。

8.根据前述权利要求之一的方法，其中在单晶(200)的圆柱形区段(205)与末端圆锥(210)之间的过渡区中，借助修正因子考虑在确定单晶(200)的直径(dK)期间在熔体(230)与固态单晶(200)之间的边界区域(240)的高度和/或形状的改变。

9.根据权利要求1至7之一的方法，其中在单晶(200)的圆柱形区段(205)与末端圆锥(210)之间的过渡区中，在熔体(230)与固态单晶(200)之间的边界区域(240)的高度和/或形状发生预定的改变时，中断确定单晶直径的过程。

10.根据前述权利要求之一的方法，其中在确定单晶(200)的直径(dK)期间，尤其是借助滤波器、观测器和/或自适应滤波器，抑制噪声。

11.根据前述权利要求之一的方法，其中使用所确定的单晶(200)的直径(dK)作为在提拉单晶(200)尤其是单晶(200)的末端圆锥(210)期间待调节的变量。

12.根据权利要求11的方法，其中使用单晶(200)的第一提升速率(vK)和/或第二提升速率(v*K)、坩埚(130)的位置变化的速率(vT)、所述设备(100)的一个或多个功率和/或温度、和/或单晶(200)和/或坩埚(130)的转速作为在提拉单晶(200)期间的操纵变量。