用低辐射率涂层涂覆的基材的制作方法

文档序号:17720249发布日期:2019-05-22 02:06阅读:144来源:国知局
用低辐射率涂层涂覆的基材的制作方法
许多薄层被沉积在基材上,特别地由平坦或略微弯曲的玻璃制成的基材上,以赋予所获得的材料特定的性质:光学性质,例如反射或吸收具有给定波长的辐射,特定电传导性能,或者与易于清洁或与自清洁材料的可能性有关的性质。在工业规模上通常用于沉积薄层,特别地在玻璃基材上沉积薄层的方法是磁场辅助阴极溅射方法,也称为“磁控管”方法。在这种方法中,在包括待沉积的化学元素的靶附近的高真空下产生等离子体。通过轰击靶,等离子体的活性物质轰击出所述元素,其沉积在基材上以形成所需的薄层。当该层由在从靶轰击出的元素和等离子体中存在的气体之间的化学反应产生的材料组成时,该方法被称为“反应性”方法。该方法的主要优点在于,通过使基材在不同的靶下连续地行进,在同一生产线上沉积非常复杂的层堆叠体的可能性,这通常在同一个装置中完成。这些薄层最通常基于无机化合物:氧化物,氮化物或金属。它们的厚度通常在几纳米到几百纳米之间,因此它们被定性为“薄”。最有利的包括基于金属银的薄层,其具有导电性和红外辐射反射性,因此它们用于太阳能控制窗玻璃中,特别是防太阳能玻璃(旨在减少进入的太阳能量)和/或低辐射率窗玻璃(旨在减少向建筑物或车辆外部消散的能量)。特别地为了避免银的氧化并限制其在可见区域中的反射性质,通常将银层或每个银层插入层堆叠体中。在太阳能控制或低辐射率窗玻璃的情况下,所述或每个薄银基层通常被设置于两个基于氧化物或氮化物的薄介电层之间(例如由tio2,sno2或si3n4制成)。还可以在银层下面设置非常薄的层(例如由氧化锌zno制成),用于促进银的润湿和成核,并且在银层上设置第二个非常薄的层(牺牲层,例如由钛制成),其用于在其中后续层的沉积在氧化气氛中进行的情况下或在热处理导致在堆叠体中的氧迁移的情况下保护银层。这些层分别称为润湿层和阻挡层。银层具有当它们处于至少部分结晶状态时获得其一些性质的改善的特性。通常希望最大地提高这些层的结晶度(结晶材料的重量或体积比例)和晶粒的尺寸(或通过x射线衍射方法测量的相干衍射区的尺寸)。特别地已知的是,具有高结晶度并因此具有低残余含量的纳米晶粒的银层在可见光区域中具有较低的辐射率和较低的电阻率以及比主要为纳米结晶的银层更高的透射率。因此改善了这些层的导电性和低辐射率性质。这是因为晶粒尺寸的增大伴随着晶界的减少,这有利于电荷载流子的迁移率。通过磁控管方法沉积的银层通常主要甚至完全是纳米晶化的(晶粒的平均尺寸小于几纳米),并且热处理经证明是必要的,以便获得所需的结晶度或所需的粒度。已知对包含一个或多个银层的涂层进行局部和快速激光退火。为此,使具有待退火涂层的基材在激光线下向前行进,或者使激光线在承载涂层的基材上方向前行进。激光退火使得可以将薄涂层加热到约几百度的高温,同时保存下面的基材。行进速度当然优选地是尽可能高的,有利地至少几米每分钟。适当的行进速度的选择是一方面生产率和另一方面处理效率之间的折衷的结果。这是因为行进速度越慢,由涂层吸收的能量越大,所述一个或多个银层的结晶越好。为了获得合适的沉积速度,基于氧化物的薄介电层通常通过反应磁控管方法从金属或亚化学计量氧化物制成的靶开始在含氧等离子体中进行沉积。这时通常调节方法参数以便以化学计量比例获得所需的氧化物。然而,由于在沉积方法中这些参数的波动,沉积的氧化物层能够具有亚化学计量组成并不罕见。已经观察到,在这种情况下,在激光退火后银层的电阻率增益不如预期的好。这是因为,超过行进速度的某个阈值,电阻率的增益具有随着行进速度的降低而降低的趋势,而其相反地应该增大。本发明的目的是提供一种允许克服上述缺点的方法。为此,本发明的主题是一种用于获得材料的方法,所述材料包含在至少一个面上涂覆有薄层堆叠体的基材,所述方法包括以下步骤:-在所述基材的至少一个面上沉积薄层堆叠体,该薄层堆叠体包含第一介电层、润湿层、银层和第二介电层,-使用至少一种在100-2000nm之间的至少一个波长发射的激光辐射对所述至少一个涂覆面进行热处理,优选使得该堆叠体的薄层电阻降低至少5%;其特征在于,所述第一和第二介电层中的至少一个是基于亚化学计量氧化物的介电层,并且氧供体层被设置于基于亚化学计量氧化物的介电层附近。在一个具体实施方案中,第一介电层是基于亚化学计量氧化物的介电层,和氧供体层被设置于基于亚化学计量氧化物的第一介电层附近,特别地与第一介电层直接接触,例如在介电层和润湿层之间。第二介电层也可以是基于氧化物的介电层,特别地基于亚化学计量的氧化物的介电层。在这种情况下,第二供氧体可以被设置于第二介电层附近,特别是与第一介电层直接接触,例如在介电层和润湿层之间。在本专利申请中,与第一层(特别是氧供体层)相对于第二层(特别是基于氧化物的介电层)的位置相关的表述“的附近”表示第一层可以在第二层上方或下方,它们可以通过其它层,特别是最多两个其它层,优选至多一个其它层彼此接触或分离。与第一层相对于第二层的位置相关的表述“下方”和“上方”分别表示第一层比第二层更靠近基材,或者更远离基材。然而,这些术语不排除在所述第一和第二层之间存在其它层。相反,与第二层“直接接触”的第一层表示没有其它层被设置在它们之间。这对于表述“直接上方”和“直接下方”也是相同的。因此,应理解的是,除非另有说明,否则其它层可以被插入在堆叠体的每个层之间。这是因为,不希望与任何一种理论相关联,假设当基于氧化物的介电层是亚化学计量氧时,在激光退火的作用下,它倾向于通过从周围层,特别地从润湿层“泵送”氧而使周围的层还原。这将会对润湿层(银层在其上结晶)产生不利影响,并因此损害银层的质量。在基于氧化物的介电层附近存在氧供体层使得可以防止这种现象。这是因为由基于氧化物的介电层泵浦的氧首先来自氧供体层,这具有保护润湿层的作用。基材优选是玻璃片材,玻璃陶瓷片材或聚合有机材料片材。它优选是透明的,无色的(这时是透亮或超透亮玻璃)或着色的,例如蓝色,绿色,灰色或青铜色。玻璃优选为硅钠钙类型,但也可以是硼硅酸盐或铝硼硅酸盐型玻璃。优选的聚合有机材料是聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯或聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)。基材有利地具有至少一个大于或等于1m,甚至2m甚至3m的维度。基材的厚度通常在0.5mm至19mm之间变化,优选在0.7至9mm之间,特别是在2至8mm之间,甚至在4至6mm之间。基材可以是平的或弯曲的,甚至是柔性的。玻璃基材优选为浮法玻璃类型,也就是说能够通过将熔融玻璃倾倒在熔融锡浴(“浮法”浴)上的方法获得。在这种情况下,待处理的层可以同样好地被沉积在基材的“锡”面和“气氛”面上。术语“气氛”和“锡”面应理解为是指基材分别与在浮槽中盛行的气氛接触和与熔融锡接触的表面。锡面含有少量的已扩散到玻璃结构中的浅表锡。玻璃基材也可以通过在两个辊之间压延来获得,该技术尤其使得可以在玻璃表面上印刷图案。术语“透亮玻璃”应理解为是指通过浮法获得的硅钠钙玻璃,其未涂覆层并且具有约90%的光透射率,8%的光反射率和大约为83%的能量传输(对于为4毫米的厚度)。光和能量传输和反射如标准nfen410所定义。典型的透明玻璃例如由saint-gobainglassfrance以sggplanilux的名称出售,或者由agcflatglasseurope以名称planibelclair出售。这些基材通常用于制造低辐射窗玻璃。根据本发明的方法非常明显地不限于在透亮玻璃基材上或在厚度为4mm的基材上进行的沉积。涂层可以被沉积在任何类型的基材上,但是如根据本发明定义的堆叠体的吸收被认为已经沉积在厚度为4mm的透亮玻璃基材上。优选通过阴极溅射沉积薄层堆叠体。它从基材开始依次包括第一介电层、润湿层、银层和第二介电层,所述第一和第二介电层中的至少一个是基于氧化物的介电层,和供氧该层被设置于基于氧化物的介电层的附近,优选与基于氧化物的介电层直接接触(在其直接上方或直接下方)。术语“氧供体层”应理解为是指基于氧化物的层,该氧化物能够将氧提供给基于氧化物的介电层,特别是在热处理期间。氧供体层典型地基于其氧化还原电位小于润湿层的材料的氧化物,该润湿层优选为氧化锌。氧供体层用作用于基于氧化物的介电层的氧储存器,并因此通过在根据发明的热处理期间减少(甚至消除)氧从润湿层向基于氧化物的介电层的迁移来保护润湿层。氧供体层优选是基于锡和锌的混合氧化物的层。例如,它可以是锡氧化物层或锡和锌的混合氧化物snxznyo层,其中锡的原子含量为0.3≤x<1.0且x+y=1;甚至0.5≤x<1.0且x+y=1。氧供体层可以根据稳定的化学计量或以任选地超化学计量氧被氧化。氧供体层通常具有1至30nm的厚度,优选至少3、4甚至5nm,并至多20nm,甚至至多15nm或甚至10nm。当第一介电层是基于氧化物的介电层时,氧供体层被设置于润湿层下方,优选与基于氧化物的第一介电层直接接触(在直接上方或直接下方)。当第二介电层是基于氧化物的介电层时,氧供体层被设置于银层上方,优选地与基于氧化物的第二介电层直接接触(在直接上方或直接下方)。在本发明的含义内的表述“介电层”表示非金属层,即不由金属构成的层。该表述特别表示由这样的材料组成的层,该材料的折射率与消光系数的比率(n/k)在可见光区域的整个波长范围(从380nm到780nm)大于或等于5。基于氧化物的介电层通常是亚化学计量的,也就是说,氧的比例小于所考虑的氧化物的稳定形式的氧的比例。例如,对于具有稳定式mo的二价金属的氧化物,亚化学计量的氧化物可由式mox定义,其中x在0.6-0.99之间,优选在0.8-0.99之间;对于具有稳定式mo2的四价金属氧化物,亚化学计量的氧化物可由式mox定义,x在1.5-1.99之间,优选在1.8-1.99之间;对于具有稳定式m2o3的三价金属氧化物,亚化学计量的氧化物可由式m2ox定义,x在2-2.99之间,优选在2.6-2.99之间;对于具有稳定式mo3的六价金属氧化物,亚化学计量的氧化物可由式mox定义,其中x在2-2.99之间,优选在2.6-2.99之间。例如,它可以是基于钛、硅、铌或镁的氧化物的层。基于氧化物的介电层优选是氧化钛层,特别是亚化学计量的氧化钛tiox层(x这时严格小于2)。根据一个具体实施方案,x的值优选小于或等于1.8,特别地在1.5-1.8之间。在这种情况下,介电层参与激光辐射的吸收,这因此允许改善银层的结晶和/或提高在热处理期间的行进速度,从而提高生产率。根据另一特定实施方案,第一介电层是略微亚化学计量的氧化钛层,也就是说,值x大于或等于1.8,优选大于1.9。事实上,方法参数,尽管最初设置为沉积一个化学计量tio2层(特别地考虑减少堆叠体的残余吸收),可能在生产过程中波动,使得有效沉积的层是略微亚化学计量的,这并不罕见。另一个介电层(第一或第二介电层的不必须基于氧化物的介电层)可以基于氧化物,任选地亚化学计量的氧化物,特别是由氧化钛,氧化锡,氧化硅或它们的混合物制成,或者基于氮化物,特别是由氮化硅制成。在一个特定实施方案中,第一和第二介电层中的每一个是基于氧化物的层,尤其是基于氧化钛的层,特别是如上定义的亚化学计量的氧化钛tiox层。在这种情况下,根据本发明的堆叠体可以包括两个氧供体层,分别在第一和第二介电层中每个的附近。根据这种实施方案,堆叠体可以从基材开始依次包括基于氧化物的第一介电层,第一氧供体层,基于氧化锌的润湿层,银层,第二氧供体层和基于氧化物的第二介电层;或者,第一氧供体层可被设置于基材和基于氧化物的第一介电层之间,和/或第二氧供体层可被设置于基于氧化物的第二介电层上方。第一和第二介电层通常各自具有10至60nm,优选15至50nm的厚度。根据本发明的堆叠体可以包含分别位于所述银层或每个银层之上或之下并且与所述银层直接接触的上阻挡层和/或下阻挡层。阻挡层(下阻挡层和/或上阻挡层)通常基于选自镍,铬,钛或铌的金属或这些不同金属的合金。尤其可以提及镍-钛合金(特别是包含约50重量%的每种金属的那些)或镍-铬合金(特别是包含80重量%的镍和20重量%的铬的那些)。上阻挡层也可以由多个叠加的层组成,例如,随着远离基材,钛层,然后是镍合金(特别是镍-铬合金)层,或反之亦然。这些阻挡层(下阻挡层和/或上阻挡层)非常薄,通常具有小于1nm的厚度,以便不影响堆叠体的光透射,并且在根据发明的热处理期间能够被部分氧化。通常,阻挡层是能够捕获来自大气或来自基材的氧的牺牲层,由此防止银层氧化。润湿层通常基于氧化锌。它优选由氧化锌组成,任选掺杂铝。润湿层通常被设置于银层下方并与后者直接接触,或者当存在阻挡层时,与阻挡层直接接触。其通常具有为2至10nm,优选为3至8nm的厚度。堆叠体可包括一个或多个银层,特别是两个或三个银层。当存在多个银层时,可以重复上面介绍的一般结构。在这种情况下,相对于给定的银层(因此位于该银层上方)的第二介电层通常与相对于随后的银层的第一介电层重合。优选地,该银层或每个银层的物理厚度在6-20nm之间。堆叠体可以包括其它层,特别是在基材和第一介电层之间,在银层(或上阻挡层)直接上方,还或者在第二介电层上方。粘合层尤其可以直接设置于银层上方,或者如果存在的话,直接位于上阻挡层上方,以改善在银层或上阻挡层与上层之间的粘合性。粘合层可以是例如氧化锌层,特别是掺杂铝的氧化锌层,或者也可以是氧化锡层。它通常具有2至10nm的厚度。第一介电层优选直接被沉积在基材上方。为了最大地调节堆叠体的光学性质(特别是反射的外观),下层可以替代地被设置在第一介电层和基材之间,优选地与它们直接接触。该下层可以是基于氧化物或氮化物的层,特别地基于任选掺杂有铝的氮化硅。其厚度通常为2至30nm,优选3至20nm,甚至5至15nm。保护层可以被设置于第二介电层上。该保护层通常构成堆叠体的最后一层,并且特别用于保护堆叠体免受任何机械侵蚀(划痕等)或化学侵蚀。它可以是基于氧化物或氮化物的层,特别是基于氮化硅的层。保护层的厚度通常为3至50nm。图1至3示出了根据本发明的堆叠体的示例。在由图1所示的第一实施方案中,堆叠体从基材10开始依次包括基于氧化物的第一介电层11,氧供体层12,润湿层13,银层14,任选的阻挡层15,任选的粘合层16,第二介电层17和任选的保护层18。或者,氧供体层12可以被设置于基材10和基于氧化物的介电层11之间。在由图2所示的第二种实施方案中,堆叠体从基材10开始依次包括第一介电层17,润湿层13,银层14,任选的阻挡层15,任选的粘合层16,氧供体层12,基于氧化物的第二介电层11和任选的保护层18。或者,氧供体层12可以被设置于基于氧化物的第二介电层11上方或在基于氧化物的第二介电层11和任选保护层18之间。如由图3所示的第三种实施方案中,堆叠体从基材10开始依次包括基于氧化物的第一介电层11a,第一氧供体层12a,润湿层13,银层14,任选的阻挡层15,任选的粘合层16,第二氧供体层12b,基于氧化物的第二介电层11b和任选的保护层18。或者,第一氧供体层12a可以被设置于基材10和基于氧化物的第一介电层11a之间,和/或第二氧供体层12b可以被设置于基于氧化物的第二介电层11b上方或在基于氧化物的第二介电层11b和任选的保护层18之间。根据本发明的堆叠体的示例可以选自:基材//tiox/snzno/zno/ag/ti/zno/tio2/si3n4基材//snzno/tiox/zno/ag/ti/zno/tio2/si3n4基材//tiox/snzno/zno/ti/ag/ti/zno/tio2/si3n4基材//snzno/tiox/zno/ti/ag/ti/zno/tio2/si3n4基材//tio2/zno/ag/ti/zno/snzno/tiox/si3n4基材//tio2/zno/ag/ti/zno/tiox/snzno/si3n4基材//tio2/zno/ti/ag/ti/zno/snzno/tiox/si3n4基材//tio2/zno/ti/ag/ti/zno/tiox/snzno/si3n4基材//tiox/snzno/zno/ag/ti/zno/snzno/tiox/si3n4基材//snzno/tiox/zno/ag/ti/zno/snzno/tiox/si3n4基材//tiox/snzno/zno/ag/ti/zno/tiox/snzno/si3n4基材//snzno/tiox/zno/ag/ti/zno/tiox/snzno/si3n4基材//tiox/snzno/zno/ti/ag/ti/zno/snzno/tiox/si3n4基材//snzno/tiox/zno/ti/ag/ti/zno/snzno/tiox/si3n4基材//tiox/snzno/zno/ti/ag/ti/zno/tiox/snzno/si3n4基材//snzno/tiox/zno/ti/ag/ti/zno/tiox/snzno/si3n4。根据本发明的方法还包括使用激光进行热处理的步骤。这种热处理允许通过在已经存在于层中的晶种周围的晶体生长的物理化学机制提供足够的能量来促进薄银层的结晶,同时保持在固相中。促进银层结晶的事实尤其体现为可能的非晶相残余物的消失和/或相干衍射区域的尺寸的增加和/或点缺陷(间隙,间隙原子)或表面或体缺陷如孪晶的密度的降低。根据本发明的方法具有仅加热低辐射堆叠体而不显著加热整个基材的优点。因此,在切割或储存玻璃之前,不再需要对基材进行缓慢且受控的冷却。激光辐射的使用具有在与基材的第一面相反的面上(也就是说,在未涂覆的面上)获得通常小于100℃,甚至通常小于50℃的温度的优点。这种特别有利的特征是由于热交换系数非常高,通常大于400w/(m²s)。待处理的堆叠处的激光辐射的每单位面积的功率甚至优选地大于或等于10,甚至20或30kw/cm2。这种非常高的能量密度使得在堆叠处能够非常快速地(通常在小于或等于1秒的时间内)达到所需的温度并因此相应地限制处理的持续时间,这时产生的热量不会有时间在基材内扩散。因此,堆叠体的每个点优选地经受根据本发明的处理(并且特别是达到大于或等于300℃的温度)一段时间通常小于或等于1秒,甚至0.5秒。由于与根据本发明的方法相关的非常高的热交换系数,位于距薄层0.5mm处的玻璃部分通常不经受高于100℃的温度。与通过至少一个激光辐射处理的面相反的基材面的温度在热处理期间优选不超过100℃,特别是50℃甚至30℃。因此,所引入能量的大部分被堆叠体“使用”,以改善其所含的每个银层的结晶特性。该方法还使得可以在现有的连续生产线上集成激光处理装置。因此,激光可以被集成在用于沉积层的生产线中,例如通过磁场辅助阴极溅射(磁控管方法)沉积的生产线。通常,该生产线包括用于处理基材的装置,沉积单元,光学控制装置和堆叠体装置。基材例如在输送辊上顺序地在每个装置或每个单元的前面行进。激光器优选地紧接在用于沉积层的单元之后,例如在沉积单元的出口处。因此,在沉积层之后,在沉积单元的出口处和光学控制装置之前,或在光学控制装置之后并且在用于堆叠基材的装置之前,可以在线处理涂覆的基材。在某些情况下,甚至在真空沉积室内也可以进行根据本发明的热处理。然后将激光集成到沉积单元中。例如,可以将激光引入阴极溅射沉积单元的一个腔室中。无论激光是在沉积单元之外还是集成在沉积单元中,这些“在线”或“连续”方法优于涉及离线操作的方法(procédésenreprise),在涉及离线操作的方法中将需要在沉积步骤和热处理之间堆叠玻璃基材。然而,涉及离线操作的方法在其中根据本发明的热处理在与进行沉积的地方不同的地方(例如在进行玻璃转化的地方)进行的情况下具有优势。因此,辐射装置可以被集成在除了用于沉积层的线之外的其它生产线中。例如,它可以被集成在用于制造多层窗玻璃(特别是双层或三层窗玻璃)或用于制造层压窗玻璃的生产线上。在这些不同的情况下,根据本发明的热处理优选在生产多层或层压玻璃之前进行。激光辐射优选地由至少一个形成线的激光束(在本文的后面部分中称为“激光线”)产生,其同时照射基材的整个宽度。线形式的激光束特别地可以使用聚焦光学系统获得。为了能够同时照射大宽度的基材(>3m),通常通过组合多个基础激光线来获得激光线。基础激光线的厚度优选地在0.01和1mm之间。它们的长度通常在5毫米到1米之间。基础激光线通常并排并置,以便形成单个激光线,使得堆叠体的整个表面得到处理。每个基础激光线优选地垂直于基材的行进方向进行设置。激光源通常是激光二极管或光纤激光器,特别是光纤,二极管或盘式激光器。激光二极管使得可以经济地实现相对于电源功率的高功率密度,以满足小的空间需求。光纤激光器的空间要求甚至更小,并且获得的线性功率密度可以更高,但是成本更高。术语“光纤激光器”应理解为这样的激光器,其中产生激光辐射的位置在空间上相对于从其传送的位置移开,激光辐射通过至少一根光纤传送。在盘式激光器的情况下,激光辐射在谐振腔中产生,以盘形式存在的发射介质位于谐振腔中,例如由yb:yag制成的薄盘(约0.1mm厚)。由此产生的辐射耦合在至少一个指向处理位置的光纤中。在放大介质本身是光纤的意义来说,该激光器也可以是光纤激光器。光纤激光器或盘式激光器优选使用激光二极管在光学上进行泵浦。由激光源产生的辐射优选是连续的。激光辐射的波长,因此处理波长优选在500至1300nm,特别是800至1100nm的范围内。已经证明,在选自808nm,880nm,915nm,940nm或980nm的一个或多个波长下发射的高功率激光二极管特别适合。在盘式激光器的情况下,处理波长例如是1030nm(yb:yag激光器的发射波长)。对于光纤激光器,处理波长通常为1070nm。优选地,堆叠体在激光辐射波长下的吸收大于或等于5%,优选大于10%或15%,甚至大于20%或甚至30%。吸收被定义为等于从100%值减去层的透射和反射的值。为了处理涂覆基材的整个表面,在一方面,在涂有该层的基材和激光线之间产生相对位移。因此,可以使基材位移,尤其面对固定激光线平移地行进,通常在激光线下方但任选地在激光线上方。这种实施方案对于连续处理特别值得重视的。优选地,行进速度,即在基材和激光器的分别速度之间的差异,大于或等于1m/min,甚至大于2、3、4或5米/分钟,甚至有利地大于或等于8或10米/分钟,这是为了提供高处理速度。可以使用任何机械传送装置移动该基材,例如使用平移移动的带,辊或托盘。传送系统使得可以控制和调节位移速度。如果基材由柔性聚合有机材料制成,则可以使用一系列辊形式的薄膜推进系统进行该位移。当然,只要可以适当地照射基材的表面,基材和激光的所有相对位置都是可能的。最通常,基材将被水平放置,但也可以垂直放置或根据任何可能的倾斜进行放置。当基材水平放置时,通常设置激光以照射基材的上表面。激光还可以照射基材的下表面。在这种情况下,基材的支撑系统,任选地用于在基材移动时传送基材的系统,必须允许辐射在要照射的区域中通过。例如,当使用输送辊时就是这种情况:由于辊是分开的,因此可以将激光设置在位于两个连续辊之间的区域中。本发明还涉及包含涂有如上所述的低辐射涂层的基材的材料。根据本发明的材料能够通过根据本发明的方法获得。根据本发明的材料优选被加入到窗玻璃中。因此,本发明还涉及一种窗玻璃,其包括含有涂有如上所述的低辐射涂层的基材的材料。窗玻璃可以是单层或多层(特别是双层或三层),只要它可以包括多个安排形成充气空间的玻璃片材。窗玻璃也可以是层压和/或淬火和/或硬化和/或弯曲的。本发明借助于以下非限制性示例性实施例进行说明。实施例将不同的低辐射堆叠体沉积在由申请人以sggplanilux名称销售的厚度为4mm的透亮玻璃基材上。所有堆叠体以已知的方式被沉积在(磁控管方法)阴极溅射生产线上,其中基材在不同的靶下向前行进。表1显示了,对于每个测试的堆叠体,层的物理厚度,以nm表示。第一行对应于离基材最远的与自由空气接触的层。样品c1包含由标准氧化钛tio2制成的第一介电层,而样品c2和i1包括由亚氧化(sous-oxydée)的氧化钛tiox制成的第一介电层。样品i1另外包含在第一介电层和由氧化锌制成的润湿层之间由锡锌混合氧化物snzno制成的氧供体层。样品c1c2i1si3n4:al303030tio2151515zno:al444ti0.750.750.75ag13.713.713.7zno:al444snzno--5tio227--tiox-2727表1。在下表2中总结了用于不同层的沉积参数。层使用的靶沉积压力气体si3n4si:al8%1.5μbarar22sccm/n222sccmtio2亚氧化的tiox1.5μbarar30sccm/o26sccmtiox亚氧化的tiox1.5μbarar30sccmzno:alazo2%al2o31.5μbarar20sccm/o22sccmtiti8μbarar180sccmagag8μbarar180sccmsnznosnzn60/40wt%1.5μbarar12sccm/o219sccm表2。样品使用线状激光进行处理,该线状激光通过并列多条基础线获得,发射50%915nm和50%980nm的辐射,功率为56kw/cm2,与线状激光面对地,涂覆的基材将平移地向前行进。样品以不同的行进速度进行处理。对于每个样品,在热处理之前和之后测量薄层电阻。使用由nagy出售的srm-12装置通过感应进行非接触测量来测量薄层电阻(rsq)。薄层电阻的增益g由g=(rsq之前-rsq之后)/rsq之前进行定义。因此,5%的增益对应于薄层电阻降低5%。图4显示了对于每个样品,作为处理速度(r)的函数的在热处理后堆叠体的薄层电阻增益(g)。增益越大,热处理越有效。因此,可以注意到,一方面,通过比较样品i1和c2,在样品i1中的氧供体层的存在使得可以防止在第一介电层是亚氧化时的激光退火效率的损失,另一方面,通过样品i1和c1的比较,在样品i1中的第一亚氧化介电层和氧供体层的组合使得可以提高效率激光退火效率或在等效增益时可以提高处理速度。该优点可归因于以下事实:亚氧化的氧化钛层比传统的层对激光波长是更吸收性的。在表3中总结了对于与用于每个样品的最佳条件(即提供在薄层电阻的高增益和低残余吸收(在热处理后的光吸收)之间的最佳折衷)相对应的处理速度而获得的样品的特征。根据标准iso9050:2003使用由konika-minolta销售的cm-3700d分光光度计测量了光吸收。样品c1c2i1处理速度(m/min)4108rsp之前(ω/sq)4.333.783.69rsp之后(ω/sq)3.553.653.02增益(%)18.03.4418.2残留吸收率(%)6.5411.17.26表3。从表3的结果可以看出,可以获得根据本发明的样品i1的薄层电阻和残余吸收的增益的特征,其与样品c1的增益相当,同时在更高的速度进行处理,这允许提高生产率。当前第1页12
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1