测定表面温度的方法与流程

本发明涉及一种用于在沉积工艺中测定化学气相沉积反应器中至少一个硅棒的表面温度的方法。本发明还涉及一种用于测定表面温度的装置，以及一种包括这种装置的反应器。

多晶硅(polysilicon)用作例如坩埚提拉(czochralski工艺)或区熔(浮区工艺)生产单晶硅的原材料。单晶硅可被锯成晶片，并且经过很多其他加工步骤之后，可以用于半导体工业中以制造电子元件(芯片)。

另外，需要多晶硅用于通过例如块铸工艺生产多结晶硅(multi-crystallinesilicon)。以块体形式获得的多结晶硅可用于制造太阳能电池。这通常通过将硅块锯成矩形晶片来完成。

多晶硅通常通过siemens工艺(化学气相沉积工艺)生产。在该工艺中，在钟形反应器(siemens反应器)中，通过电流的直接通过来加热硅的细丝棒(细棒)，并引入包含含硅组分和氢的反应气体。所述含硅组分通常是甲硅烷(sih4)或一般组成为sihnx4-n(n＝0、1、2、3；x＝cl、br、i)的卤代硅烷。此处的常规组分是氯硅烷或氯硅烷混合物，通常是三氯硅烷(sihcl3，tcs)。主要使用的是sih4或sihcl3与氢气的混合物。典型的siemens反应器的结构描述于例如ep2077252a2中。

反应器底板通常容纳接收细棒的电极。通常，两个细棒各自通过桥连接以形成细棒对或u形棒(一对细棒具有倒u形)，它们通过电极形成电路。细丝棒的表面温度通常高于1000℃。这些温度导致反应气体的含硅组分的分解，并且元素硅以多晶硅的形式从气相沉积到棒表面上(化学气相沉积，cvd)。这导致细棒的直径增加。当达到规定的直径时，通常停止沉积，并卸下所得的u形硅棒。移除桥接之后，获得大致圆柱形的硅棒。

硅棒的表面温度是重要的影响参数，通常在沉积期间中对其进行监测，并可以通过改变电流的通过来对其进行调整。原则上，由于硅棒的直径和因此表面积的增加，离开硅棒的热流与沉积时间成比例地增加。因此，在沉积过程中，通常需要适配电流强度。表面温度过高原则上导致硅粉尘的过量形成，而表面温度过低导致沉积延迟或根本没有进一步的沉积。此外，表面温度决定了硅棒的表面性质，从而决定了硅棒的质量。较高的温度通常确实导致硅棒的更快速生长，但随着温度的升高，表面不平整的现象会增加。

用于测量硅棒表面温度的一种已知技术是使用高温计，例如辐射高温计。一般而言，高温计基于在特定波长或特定波长范围内发射的辐射强度来测量表面上的测量点的温度。由于反应器内部的热量，原则上从反应器外部进行测量，其中通过安装在反应器壁中的观察窗检测辐射。为了确保不间断的辐射通过，观察窗通常配备有专门的光学器件。

与仅测定一个测量点的温度有关的普遍问题是多晶硅棒的表面性质。理想的测量结果只能在平整的表面上实现。然而，实际上，硅棒的表面可能出现沟槽和凸起，它们的表面温度可能大不相同。

ep2391581b1公开了一种用于测量硅棒的直径和表面温度的方法。在该方法中，使用可绕平行于硅棒的纵轴的旋转轴水平旋转的高温计，随时间进行温度测量，并且同时通过水平旋转来测量厚度的增长。因此，在水平线上进行多个温度测量。

在可旋转的高温计的情况下，可能发生反应器内的其它硅棒进入高温计和被测硅棒之间的光路中。此外，可以检测内部反应器壁的温度。为了排除此类干扰信号，需要根据预定阈值温度确定在被测硅棒上或附近是否检测到温度的程序。这种阈值方法更容易受到干扰。例如，气流的波动可能导致测量错误。此外，通常难以区分来自一个安装在另一个之上的两个棒的温度，这两个棒发生旋转。所确定的直径可能相应地失真。一个复杂的因素是，在沉积期间，多晶硅棒的直径增加，因此改变了温度测量的特征区域。而且，随着焦点的改变，高温计和棒表面之间的距离减小。测量表面温度的另一个挑战是硅棒的侧面区域。在这些区域中，通常不可能可靠地捕获温度，因为在这些区域中发射的只有一小部分辐射会击中高温计的检测器。

ep2732067b1公开了一种通过使用图像捕获装置(数码照相机或ccd传感器)通过观察窗记录反应器内部的图像来监测cvd反应器中硅棒的表面温度的方法。通过图像中恒定大小的目标区域中的像素分析确定温度。适当时通过将图像与参考图像的辐射强度进行比较，确定硅棒的辐射强度，从而确定温度。此外，基于像素分析(从亮像素到暗像素的转变)，可以确定硅棒的外边缘。由这些可以计算直径并指定目标区域的位置。

当仅使用一个图像捕获装置测定表面温度和棒直径时，特别是当将两个硅棒叠置时，可能会出现问题。由于这些棒通常具有大致相同的温度，因此在某些情况下它们可能被检测为一个棒，因此，计算出的直径可能太大。如果根据直径定位要分析温度的区域，则可能的情况是在重叠区域中检测到弯曲的棒边缘，从而歪曲了温度分析。另外，在面积上具有恒定大小的测量区域不考虑棒的曲度，其随着硅棒直径的增大而变小。

本发明的目的是提供一种用于在沉积反应器的操作期间测量硅棒的表面温度的方法，该方法克服了现有技术中已知的缺点。

该目的通过一种用于在沉积工艺期间测定化学气相沉积反应器中的至少一个硅棒的表面温度的方法来实现，其中测量装置a确定设置在硅棒上的测量区域中的表面温度，测量装置b连续或不连续地测定所述硅棒的至少一个直径和/或布置在反应器中的至少一个其它硅棒的至少一个直径。硅棒上的测量区域的大小和/或位置在此根据所确定的一个或多个直径来适配或限定。

所述方法优选包括以下步骤：

a)用测量装置b确定至少一个硅棒的至少一个直径；

b)根据在步骤a)中确定的直径，确定所述硅棒上的测量区域的尺寸和/或位置；

c)用测量装置a测定所述测量区域内的表面温度；

d)连续或不连续地重复步骤a)、b)和c)，并根据硅棒的直径连续或不连续地适配测量区域的大小和/或位置。

使用两个单独的测量装置a和b使得特别能够无间断地测定硅棒的直径及其表面温度。所述测量装置可以有利地以这样的方式设置，以排除各个测量区域被其他硅棒重叠的问题。测量区域的大小与所确定的棒直径的动态适配直接考虑到棒的曲度随直径的增加而变化。此外，以这种方式可以将测量区域保持得特别大。结果，可以更有效地补偿由表面结构引起的棒表面上的温差，从而测量结果不失真。通过动态适配硅棒上测量区域的位置，可以确保测量区域与硅棒的一个或两个边缘保持恒定的距离。特别地，可以将测量区域定位在棒边缘之间的中央，从而省去通常导致不精确的测量结果的侧面区域。

气相沉积反应器更尤其是siemens反应器。布置在反应器中的硅棒或硅棒对的数量通常对本发明方法的实施无关紧要。反应器中硅棒的数量的典型示例是36(18对棒)、48(24对棒)或54(27对棒)。硅棒可以近似地认为是圆柱形的。细棒同样可以是圆柱形的，不过也可以是其他几何形状。可以进一步假设反应器中所有硅棒的表面温度和直径都基本相同，尤其是在相同的棒高度例如，棒的中间比较相应的测量值时。这种近似是合理的，因为现代siemens反应器的设计确保最大程度的沉积均匀性，即产生相同质量和形状的硅棒。这是通过反应器内均匀的气流，特别是棒的基本对称布置来实现的。确定温度和直径的一个或多个棒通常与布置在反应器中的硅棒的数量无关。此外，动态地适配硅棒的生长的温度测量区域具有将发生的任何温度差平均化的优点。

表面温度和/或直径优选从反应器外部通过观察窗测定。在这种情况下，测量装置a和b特别地被布置在不同的位置，每个都位于观察窗的前方。然而，优选地，测量装置位于相同的高度，测量装置位于例如棒中心的高度还是棒上或下三分之一的高度是无关紧要的。例如，测量装置a可以布置在通常钟形反应器的与测量装置b相反的一侧。测量装置优选地彼此并排(在反应器的圆周方向上)放置在观察窗的前方。它们也可以彼此并排放置，或者一个放置在另一个上方，在共同的观察窗的前方。

连续重复特别是指捕获直径，因此在整个沉积过程中实时动态地适配测量区域和/或其位置。在不连续重复的情况下，捕获按指定的时间间隔进行，例如每分钟或每小时。

测量装置b优选地包括照相机，更特别地，数码照相机或ccd照相机。测量装置b优选地是这样的照相机。直径是通过对由测量装置b产生的反应器内部的图像或图像细节进行图像处理(尤其是数字图像处理)来测定的。也可以规定产生视频，在这种情况下，优选地，对来自视频的单个图像进行图像处理。

图像处理可以借助于模拟或数字图像处理单元进行，该模拟或数字图像处理单元优选是测量装置b的一部分。更具体地说，它可能涉及计算机软件。图像处理单元也可以是连接至测量装置b的单独的装置。

可以通过选择照相机的焦点来测定直径，以使得在反应器内壁的前方至少一个硅棒的宽度可见。一般而言，在以这种方式获得的图像上，硅棒相对反应器内壁显得亮，反应器内壁在背景中显得较暗。然后，通过像素分析，图像处理单元能够识别硅棒的左轮廓(边缘)和右轮廓(边缘)，并确定它们之间的距离。通常对照相机进行校准，使其记录的图像在其宽度上对应于反应器内壁上圆周方向上的特定距离。反应器的几何形状，尤其是照相机水平上的反应器圆周是基本的知识。硅棒的位置以及因此其与反应器内壁的距离和与照相机的距离通常同样是已知的。通过将从反应器构造已知的间隔或距离相关联，然后可以使用硅棒的左右轮廓之间的距离来计算棒直径。照相机的焦点也可以选择使得在反应器内壁的前方，可以看到两个或更多个，更特别是两个或三个硅棒的整个宽度。测量原理保持不变。

原则上也可以使用所获得的图像来测量反应器壁前方的两个相邻棒之间的距离，并根据该测量来计算它们的直径，尤其是通过三角测量。在该变体的情况下，所述两个相邻的棒在图像上不必在它们的整个宽度上都是可感知的。从根本上讲，必须可以感知左棒的右边缘和右棒的左边缘。通过将由反应器构造已知的间隔或距离相关联，然后可以使用这些棒彼此间的间隔来计算直径。

根据另一实施方案，测量装置b包括运算单元，直径由通过运算单元捕获的沉积工艺的参数来测定。

这些参数可包括选自以下组的一个或多个参数：反应气体的体积流速、沉积温度、棒电流强度、棒电压、棒电阻和处理时间。

所述体积流速可以例如通过将反应气体供给至反应器的管线中的流量计(例如，悬浮体流量计)来测定。该测定任选地在进料管线分支以进料多个喷嘴之前进行。

棒电流强度是加热硅棒对(焦耳加热)所用的电流强度。棒电压是存在于一对棒之间以产生棒电流的电压。电压和电流强度可以通过商业测量仪器来测量。棒电阻是硅棒的加热电阻。它是根据棒电压和电流强度计算得出的。处理时间是从气相沉积开始已经经过的时间。

所测量的所述一个或多个参数被特别地传递给运算单元并由该单元捕获；棒直径可以通过软件计算。为此，通常借助测量装置b的照相机在限定的沉积时间，尤其是在沉积开始时测定直径。然后，软件可以使用上面确定的参数，以利用先前的沉积工艺中的比较数据，根据沉积时间来计算棒直径。

测量装置b可以优选地包括照相机和运算单元。然后通过这两种技术都可以测定棒直径，所获得的值可以相互比较。这样，可以将测量误差的风险降到最低。

优选测定至少两个，更特别是三个或四个硅棒的直径。调节照相机的焦距，例如使得在生成的图像中能够看到两个或多个硅棒(参见上面描述)，由此可用一个照相机测定不同的直径。

然而，也可以使用在反应器周围不同地定位的两个或更多个照相机根据上述说明测定不同棒的直径。在那种情况下，照相机优选地位于不同的高度。因此，也可以想到的是，使用一个布置在另一个上的两个照相机测定同一根棒的直径，尽管高度不同。由确定的直径值可以得出平均值，从而额外地提高测量精度。

根据另一实施方案，测量装置a包括热成像系统，更特别地是高温计或热成像照相机。测量装置a优选地包括至少一个这样的热成像系统。

优选地，以这样的方式定位测量装置a，使得要测定其表面温度的硅棒的垂直延伸的边缘在沉积工艺结束时不在焦点区域之外。优选将测量装置a的焦点对准最靠近测量装置a的硅棒。通常，这是最靠近观察窗的硅棒，测量装置a置于观察窗的前方。一般来说，反应器中观察窗的位置或棒的位置在如上所述的本发明的性能中不起作用。

通常在沉积工艺开始时校准测量装置a，使得其测量区域在其宽度上适应于所使用的细丝棒的直径。开始时的测量区域优选地位于棒中心的区域中。

测量装置a还可以包括用于数字或模拟图像处理的图像处理单元。以这种方式，可以例如通过像素分析和识别硅棒的左轮廓(边缘)和右轮廓(边缘)来检查测量区域的位置。在这方面，可以参考关于测量装置b的观察结果。

基于测量装置b测定的棒直径来进行测量区域对随着处理时间延长而在直径上生长的棒的适配，并且该适配连续地或不连续地发生。优选地，这通过反馈程序来实现，其中，在每次测定测量区域中的表面温度之前，可以从测量装置b中获取直径。为此，测量装置a和b优选地彼此耦合，尤其是通过控制器彼此耦合。所述控制器使得可以例如在不连续适配测量区域的情况下调整时间间隔。此外，可以根据直径来调整测量区域的几何形状和/或测量区域的延伸程度。

该测量区域优选地具有垂直于硅棒轴延伸的宽度，该测量区域根据棒的直径来限定，使得该宽度在直径的2％和98％之间，优选地在5％和95％之间，更优选地在10％和90％之间。由于测量区域的优选中心定位(在硅棒的垂直延伸的边缘之间)，硅棒的边缘区域由此从温度捕获中除去。这提高了测量的准确性，因为原则上这些区域中的热辐射通过热成像系统的检测器只能小程度地捕获。

测量区域优选地具有平行于硅棒轴线延伸的高度，以使得该高度在直径的2％和300％之间，优选地在5％和200％之间，更优选地在10％和150％之间的方式对测量区域进行适配。测量区域的高度也可以保持恒定。测量区域的高度优选增加到与其宽度相同的程度。

测量区域优选地为矩形。测量区域也可以具有不同的形状。例如，可以是圆形。随棒直径的增加，或者随着沉积时间的进行，所述圆形可能会变大，例如，当高度保持恒定时，形成椭圆形的测量区域。

根据一个优选实施方案，在同一硅棒上测定表面温度和直径。

优选地，可以用两个或更多个测量装置a测量不同硅棒上的表面温度。

根据另一实施方案，基于在测量区域中测定的表面温度来控制沉积温度。沉积温度是表面温度的设定值，其在沉积工艺中理想地在限定的时间点达到。沉积温度通常在900和1200℃之间，并且可能在沉积过程中变化，以例如影响硅棒的表面性质。在这种背景下，重要的是具有一种表面温度测量技术，其中测量结果不因与表面相关的极端情况而失真。本发明的方法代表了这种技术。

替代地或附加地，还可以根据所测量的表面温度来控制其他参数：例如反应气体的体积流速、棒电流强度、棒电压、棒电阻。

根据另一实施方案，当达到指定的棒直径时，沉积工艺结束。

本发明的另一方面涉及一种用于在沉积工艺中测定化学气相沉积反应器中的至少一个硅棒的表面温度的设备，该设备包括用于测定至少一个硅棒的至少一个直径的测量装置b，以及与测量装置b耦合的测量装置a，所述测量装置a用于测定设置在硅棒上的，优选是在中心设置的测量区域内的表面温度，其中测量区域的大小和/或位置根据所确定的一个或多个直径进行适配调整，并且其中测量装置a和b一起或彼此独立地放置在反应器外部观察窗的前方。

该设备更特别地适合于实施前述方法。因此，关于设备的设计，可以参考上面的观察结果。

测量装置a和b均可以可旋转地安装，尤其是垂直于垂直延伸的硅棒轴线。

优选地，测量装置a和b经由控制器彼此耦合。控制器可以包括例如计算机辅助软件。控制器优选地包括在该设备中。

此外，该设备可以包括至少一个模拟或数字图像处理单元。图像处理单元可以连接到测量装置a或测量装置b，或者测量设备a和b都连接一个这样的图像处理单元。

优选地，用于动态适配测量区域的控制器和图像处理单元可以共同存在于一个系统中，例如软件中。特别优选地，这样的系统可以进一步包括用于参数辅助测定直径的运算单元。

在测量区域内进行最大程度的无误差和可重复的温度测量的重要因素是均匀且无干扰的光路。有利的是，观察窗以及在适当时安装在其中的所有光学元件具有恒定的光学透射率。此外，应当防止沉积物沉积在观察窗及其元件的表面上，特别是在面对反应器内部的表面上。在沉积期间的高温以及引入的气体和液体也可能改变观察窗及其组件的光学特性(光透射率的变化)。

优选地，观察窗包括第一光学元件和第二光学元件，这些光学元件通过填充有冷却介质的腔室彼此间隔开。第一光学元件优选面对测量装置，而第二光学元件面对反应器内部。通过冷却可以使温度漂移最小化。光学元件优选是玻璃或熔融石英片。这两个光学元件优选地由相同的材料组成。

冷却介质可以是液体，更特别地是水，或者是气体(例如，h2或n2)。隔室优选地具有用于冷却介质的入口和出口，从而允许光学元件的温度通过冷却介质的优选连续流动而保持恒定。

优选地，以防止与位于反应器内部的气体接触的方式，将第二光学元件的朝向反应器内部的表面充入气体，优选氢气。为此目的，可以将在限定压力下连续地或以一定时间间隔吹送表面的一个或多个喷嘴指向反应器内部的表面。所述一个或多个喷嘴也可以平行于该表面定向，以使得随着连续的气体流，在第二光学元件的朝向反应器内部的表面的前方形成一种保护层。替代地或附加地，可以存在至少一个喷嘴，该喷嘴相对表面定向并且通过连续的气体流置换从反应器内部接近的气体。

本发明的另一方面涉及一种用于沉积多晶硅的气相沉积反应器，其包括金属底板、设置在所述底板上的可分离且可冷却的钟形反应器壳体、用于供应气体的喷嘴和用于除去反应气体的开口、用于细丝棒的电极支架以及上述设备。该反应器特别适合于实施本发明的方法。

图1示意性地示出了用于实施本发明的方法的设备。

图2示出了设置在硅棒上的动态测量区域。

图3示出了用于实施本发明的方法的设备的观察窗的区域。

图1示出了siemens反应器1的示意性截面图，其包括用于测定硅棒3的表面温度的设备10。反应器1包括壳体2，壳体2包围反应器内部4。没有示出反应器壳体2的冷却系统。在壳体2中以相同的高度设置有两个观察窗6、8。在观察窗6的前方有测量装置a，该测量装置a是高温计。在观察窗8的前方有测量装置b，该测量装置b是数码照相机。这两个测量装置a和b也都与系统9耦合，该系统9包括图像处理单元、用于动态地适配温度测量区域7的控制器、以及用于借助工艺参数测定直径的运算单元。系统9是软件辅助的工艺控制站。测量装置a和b，观察窗6、8和系统9形成设备10。

为了借助测量装置a测定硅棒3上的测量区域7中的表面温度，测量装置b首先确定两个硅棒3、5的直径。为此，测量装置b记录反应器内部4的图像，调整照相机的焦点，以使两个硅棒3、5均可感知。测量装置b还可以任选地可旋转地布置，并且记录每个硅棒3、5的图像。所获得的一个或多个图像被传送到系统9，并且借助于集成的图像处理单元，确定硅棒3、5的轮廓(由四个虚线表示的左右边缘)。如上所述，基于图像上左右边缘之间的距离，可以计算硅棒3、5的直径d1和d2。替代地或附加地，直径d1和d2也可以通过硅棒3、5彼此之间的距离a来计算(参见上面的描述)。任选地，在其他硅棒上测定另外的棒直径。根据获得的值，形成平均值并将其传送给控制器。控制器然后通过增加测量区域的宽度(由两条虚线表示)，使高温计的测量区域7适配所获得的值，如图2所示。

图2示出了硅棒3的一部分的两个热成像记录21、22的细节，它们彼此上下放置并且用测量装置a(高温计)记录。在整个沉积时间的大约一半时间处形成记录21。在沉积即将结束之前形成记录22。较亮的区域23对应于两个记录21、22之间多晶硅的生长的增加。区域a1对应于在沉积开始时限定的用于测定硅棒3的表面温度的测量区域7。基本上垂直于棒轴线s延伸的测量区域7的宽度b1此时等于硅棒3的宽度(直径)的大约90％。区域a2对应于记录21时的测量区域7。此时，其宽度b2约为硅棒3的宽度(直径)的80％。标记为c的虚线箭头表示随着沉积时间测量区域宽度根据棒直径的连续适配。这种适配是通过使用测量装置b连续测定一个或多个棒直径来实现的(参见图1)。适配测量区域7的位置，使得其位于所确定的棒直径的中心。测量区域7的高度是恒定的。

很明显，测量区域7的宽度b2仅等于棒直径的大约80％。此外，测量区域7布置在中心，因此靠近棒边缘24的区域仍然排除在温度测量之外。棒表面在这些边缘区域中发出的热辐射不再能被高温计的检测器充分捕获，会使测量结果失真。

图3示出了来自图1的观察窗6的更详细的表示。观察窗6包括布置在筒管30中的第一光学元件32和第二光学元件34。筒管30连接到反应器壳体2，并且优选地由与后者相同的材料组成。光学元件32、34由熔融石英制成。位于它们之间的是隔室36，其设有气体供应管线35和气体去除管线37。为了冷却光学元件32、34，使n2或h2连续流通过隔室36。光学元件34具有面向反应器内部4的侧面38。平行于该侧面38并且彼此相对设置的是两个喷嘴40，它们将氢气吹入侧面38前方的区域39中。这样的效果首先是冷却侧面38，其次是防止与来自反应器内部4的含硅反应气体或颗粒接触。存在的任何沉积物同样可以被吹走，为此，喷嘴40也可以可旋转地布置。此外，设置有多个附加喷嘴42，其沿反应器内部4的方向倾斜地排列，并且同样将氢气吹入区域39中。这额外阻碍了侧面38与来自反应器内部4的组分之间的接触。