本发明涉及一种耐高温气凝胶材料及其制备方法，特别涉及一种耐高温碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶绝热材料及其制备方法。
背景技术：
气凝胶是以纳米粒子或高聚物分子为骨架组成的内部充满气态物质的低密度多孔性固体材料。气凝胶是世界上最轻的凝聚态材料，有固态烟之称。气凝胶不仅具有纳米材料的基本性质，还具有高孔隙率、低密度、低折射系数、低导电系数、低传热系数、低声传播速度等很多优良特性，在超低密度耐高温隔热材料、灵敏元件传感器、高效能电极材料、特种介电材料、优良的气体吸附剂和过滤器、新型高能粒子控测器、太阳能吸收转化器、高效催化剂和催化剂载体、特种玻璃先驱体等方面具有非常诱人的应用前景。
专利申请号为201310276044.2的专利采用有机铝盐为铝源，通过溶胶凝胶，老化，液体置换，超临界修饰，干燥，气相修饰等复杂步骤制备了高硬度的块状氧化铝气凝胶，但是此制备方法过于繁琐，且采用超临界干燥，对设备要求高，成本高，危险性大，不适于生产。
专利申请号为201610856015.7以氧化石墨烯分散在溶液中，之后在一定温度下将铝盐溶液混合入溶液中，铝离子依托石墨烯凝胶，之后通过焙烧制备氧化铝气凝胶，此方法制备的氧化铝气凝胶质量轻，但力学性能较差，没有解决在一定载荷条件下使用的问题。
专利申请号为201010515083.x的专利采用玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料，采用正硅酸乙酯为硅源材料，玻璃纤维为预制体，甲基三甲氧基或甲基三乙氧基硅烷为硅源共前驱体，其中比例纤维的质量分数为1％-15％，通过该方法制备的气凝胶具有良好的成型性，不易开裂等优点，但是该气凝胶不能长期在500℃以上温度下使用，不能在650℃以上温度下使用，且玻璃纤维直径均在微米级别以上，纤维粗大，没有解决纤维占比重大，与纳米级别的气凝胶良好的结合的局限。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明通过常压cvd法制备碳化硅纳米线预制体，碳化硅纳米线通过原位生长，自交联，缠绕一次成型，氧化铝气凝胶通过溶胶凝胶法在碳化硅纳米线预制体孔隙中凝胶，之后通过老化，常压干燥制备碳化硅纳米线预制体增强的氧化铝气凝胶。
本发明提出的一种碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)碳化硅纳米线预制体的制备：
1)将三聚氰胺泡棉热解得到碳化硅纳米线的生长基体碳泡棉，然后将碳泡棉浸渍于浓度为0.01-0.1mol/l的二茂铁的酒精溶液中，随即取出在90-120℃烘箱中烘干备用。
2)将1-3g聚碳硅烷研磨为粉末放置于氧化铝坩埚中，将1)中所得碳泡棉放置于氧化铝坩埚上部，将氧化铝坩埚放置于管式炉中在氩气保护下，以20℃/min的速率升温至1300-1400℃，保温5-7h，随炉冷却至450-500℃，随即通入20-30sccm氧气，氧化1-1.5h，去除碳泡棉基体；随炉冷却去除即可得到致密的碳化硅纳米线预制体。
(2)溶胶凝胶反应：
将alcl3·6h2o以摩尔比1∶(9-11)溶解于酒精溶液中，以与alcl3·6h2o摩尔比0.6∶1加入甲酰胺，搅拌均匀；之后在搅拌过程中逐滴加入环氧丙烷溶剂，加入比例为与alcl3·6h2o的摩尔比为(4-6)∶1，在1min内滴加完毕；之后迅速将溶液以与碳化硅纳米线预制体的体积比1∶1的比例混合，静置等待凝胶，得到碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶。
(3)老化：
将(2)中的碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶放入含正硅酸乙酯70-80％的乙醇溶液中50-60℃老化20-24h，之后将老化后的碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶放入乙醇溶液中浸泡去除正硅酸乙酯残留。
(4)干燥：
将(3)中老化好的碳化硅纳米线增强氧化铝湿凝胶放入马弗炉中，50-60℃中干燥24h，之后升温至200℃煅烧1h，即可得到碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶。
附图说明
图1为碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶材料结构示意图，10为碳化硅纳米线预制体，20为氧化铝气凝胶基体；
图2为实施例1中所使用的碳化硅纳米线预制体光学图片；
图3为实施例1中所使用的碳化硅纳米线中碳化硅纳米线sem图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1：
(1)将三聚氰胺泡棉热解得到碳化硅纳米线的生长基体碳泡棉，然后将碳泡棉浸渍于浓度为0.01mol/l的二茂铁的酒精溶液中，随即取出在90℃烘箱中烘干备用。
(2)将1g聚碳硅烷研磨为粉末放置于氧化铝坩埚中，将(1)中所得碳泡棉放置于氧化铝坩埚上部，将氧化铝坩埚放置于管式炉中在氩气保护下，以20℃/min的速率升温至1300℃，保温5-7h，随炉冷却至450℃，随即通入20sccm氧气，氧化1h，去除碳泡棉基体；随炉冷却去除即可得到致密的碳化硅纳米线预制体。
(3)将alcl3·6h2o以摩尔比1∶9溶解于酒精溶液中，以与alcl3·6h2o摩尔比0.6∶1加入甲酰胺，搅拌均匀；之后在搅拌过程中逐滴加入环氧丙烷溶剂，加入比例为与alcl3·6h2o的摩尔比为4∶1，在1min内滴加完毕；之后迅速将溶液以与碳化硅纳米线预制体的体积比2∶1的比例混合，静置等待凝胶，得到碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶。
(4)将(3)碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶放入含正硅酸乙酯70％的乙醇溶液中50℃老化20h，之后将老化后的碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶放入乙醇溶液中浸泡24h去除正硅酸乙酯残留。
(5)将(4)中老化好的碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶放入马弗炉中，50℃中干燥24h，之后升温至200℃煅烧1h，即可得到碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶。
实施例2
(1)将三聚氰胺泡棉热解得到碳化硅纳米线的生长基体碳泡棉，然后将碳泡棉浸渍于浓度为0.05mol/l的二茂铁的酒精溶液中，随即取出在100℃烘箱中烘干备用。
(2)将2g聚碳硅烷研磨为粉末放置于氧化铝坩埚中，将(1)中所得碳泡棉放置于氧化铝坩埚上部，将氧化铝坩埚放置于管式炉中在氩气保护下，以20℃/min的速率升温至1350℃，保温6h，随炉冷却至500℃，随即通入25sccm氧气，氧化1.2h，去除碳泡棉基体；随炉冷却去除即可得到致密的碳化硅纳米线预制体。
(3)将alcl3·6h2o以摩尔比1∶10溶解于酒精溶液中，以与alcl3·6h2o摩尔比0.6∶1加入甲酰胺，搅拌均匀；之后在搅拌过程中逐滴加入环氧丙烷溶剂，加入比例为与alcl3·6h2o的摩尔比为5∶1，在1min内滴加完毕；之后迅速将溶液以与碳化硅纳米线预制体的体积比1∶1的比例混合，静置等待凝胶，得到碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶。
(4)将(3)碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶放入含正硅酸乙酯70-80％的乙醇溶液中50-60℃老化24h，之后将老化后的碳化硅纳米线增强氧化铝湿凝胶放入乙醇溶液中浸泡去除正硅酸乙酯残留。
(5)将(4)中老化好的碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶放入马弗炉中，60℃中干燥24h，之后升温至200℃煅烧1h，即可得到碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶。
实施例3：
(1)将三聚氰胺泡棉热解得到碳化硅纳米线的生长基体碳泡棉，然后将碳泡棉浸渍于浓度为0.1mol/l的二茂铁的酒精溶液中，随即取出在120℃烘箱中烘干备用。
(2)将3g聚碳硅烷研磨为粉末放置于氧化铝坩埚中，将(1)中所得碳泡棉放置于氧化铝坩埚上部，将氧化铝坩埚放置于管式炉中在氩气保护下，以20℃/min的速率升温至1400℃，保温7h，随炉冷却至500℃，随即通入30sccm氧气，氧化1.5h，去除碳泡棉基体；随炉冷却去除即可得到致密的碳化硅纳米线预制体。
(3)将alcl3·6h2o以摩尔比1∶11溶解于酒精溶液中，以与alcl3·6h2o摩尔比0.6∶1加入甲酰胺，搅拌均匀；之后在搅拌过程中逐滴加入环氧丙烷溶剂，加入比例为与alcl3·6h2o的摩尔比为6∶1，在1min内滴加完毕；之后迅速将溶液以与碳化硅纳米线预制体的体积比1∶1的比例混合，静置等待凝胶，得到碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶。
(4)将(3)碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶放入含正硅酸乙酯70-80％的乙醇溶液中60℃老化24h，之后将老化后的碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶放入乙醇溶液中浸泡去除正硅酸乙酯残留。
(5)将(4)中老化好的碳化硅纳米线预制体增强氧化铝湿凝胶放入马弗炉中，60℃中干燥24h，之后升温至200℃煅烧1h，即可得到碳化硅纳米线预制体增强氧化铝气凝胶。