用于助熔剂法生长氮化物单晶的承载结构、系统及方法与流程

本发明涉及一种氮化物单晶的制备方法，特别涉及一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的原料承载结构、系统及方法。

背景技术：

助熔剂法(nafluxmethod)生长氮化镓(gan)单晶技术是目前国际上公认的获得高质量、大尺寸氮化镓体单晶的生长方法之一。由于生长体系所用的氮源为外部提供的氮气或氨气，因此，在气液界面处氮源浓度最高，且随着熔液深度增加，氮源浓度呈递减趋势。这就易导致在气液界面处形成大量多晶，消耗氮源，从而使氮源无法传输至坩埚底部籽晶生长区域或降低坩埚底部区域氮源浓度，这都不利于坩埚底部籽晶外延生长。目前有效的控制方法之一是通过添加碳添加剂来抑制气液界面处多晶形成，提高氮源向下传输的效率。通常籽晶外延生长需要体系内氮源浓度达到一定的过饱和度，过高的过饱和度易在籽晶外延界面形成过量自发成核单晶，从而导致外延界面处产生大量岛合并孔洞、包埋物或合并晶界；过低的过饱和度易导致外延界面生长过缓，产生氮空位等缺陷，因此，只有在较为合适的过饱和度区域内，才能获得结晶质量较好的外延单晶。此外，通常用于生长的籽晶均静置于坩埚底部，随着外延晶体生长厚度的不断增加，外延表面逐渐向气液界面靠近，一旦进入过高的过饱和度区域，后续生长的晶体质量将下降，且生长界面可能失衡，阻断后续外延生长。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的承载结构、系统及方法，以克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的承载结构，其包括籽晶承载体和支撑机构，所述籽晶承载体可升降地设置于助熔剂法生长氮化物单晶的反应容器内，所述籽晶承载体与支撑机构固定连接，所述支撑机构与驱动机构传动连接。

本发明实施例还提供了一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的系统，包括助熔剂法生长氮化物单晶的反应容器以及前述的任一种承载结构。

本发明实施例还提供了一种助熔剂法生长氮化物单晶的方法，它是基于前述的任一种系统实施的，并且包括：在进行助熔剂法氮化物单晶的液相外延生长过程中，通过调控所述籽晶承载体的位置，使设置在籽晶承载体上的籽晶外延界面始终处于熔液中合适的过饱和度区域内。进一步地，所述的氮化物单晶包括氮化镓或氮化铝单晶，且不限于此。

较之现有技术，本发明通过设置与氮化物单晶的反应容器配合的、结构简单的承载结构，可以在进行助熔剂法制备氮化物单晶的液相外延生长过程中，方便快捷的调控籽晶的位置，使籽晶外延界面始终处于熔液中合适的过饱和度区域内，从而获得连续生长的高质量液相外延单晶。

附图说明

图1是助熔剂法制备氮化物单晶过程氮源浓度分布从气液界面到反应容器底部逐渐递减的示意图。

图2是本发明一典型实施方案中一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的系统结构示意图。

具体实施方式

如前所述，本申请的发明人在长期研究和实践过程中发现，助熔剂法生长氮化物(例如gan)单晶的体系中，因所用的氮源为外部提供的氮气或氨气(请参阅图1所示，以氮气为例)，因此，在气液界面处氮源浓度最高，且随着熔液深度增加，氮源浓度呈递减趋势，从而容易导致在气液界面处形成大量多晶，消耗氮源，从而使氮源无法传输至反应容器(通常为坩埚)底部籽晶生长区域或降低坩埚底部区域氮源浓度，这都不利于反应容器底部籽晶外延生长，然后现有技术中尚未见行之有效的、能简单低成本的解决该问题的方法。

有鉴于此，本申请发明人提出了本发明的技术方案，如下将予以详细说明。

本发明实施例首先提供的一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的承载结构包括籽晶承载体和支撑机构，所述籽晶承载体可升降地设置于助熔剂法生长氮化物单晶的反应容器内，所述籽晶承载体与支撑机构固定连接，所述支撑机构与驱动机构传动连接。

进一步地，所述支撑机构一端穿入所述反应容器内并与籽晶承载体固定连接，另一端设于所述反应容器外部。

更进一步地，所述支撑机构与反应容器之间密封配合。更具体地讲，所述支撑结构外壁与相应的反应容器器壁之间可通过密封器件(例如密封圈或其它密封机构)密封配合。

在一些实施方案中，所述支撑机构为杆状。

在一些实施方案中，所述支撑机构是金属材质的，例如不与反应容器中的反应熔液反应，且能耐受高温的金属单质或合金。当然，在一些情况下，一些非金属的无机材料也是适用的。在一些实施方案中，所述驱动机构包括步进电机或线性电机等，且不限于此。

本发明实施例还提供了一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的系统，包括助熔剂法生长氮化物单晶的反应容器以及前述的任一种承载结构。

进一步地，所述的系统还可包括用于支承所述反应容器的托台，所述支撑机构一端穿过所述托台后进入所述反应容器，且所述支撑机构与托台之间密封配合。

进一步地，所述的系统还可包括控制单元，所述控制单元至少用以控制所述驱动机构的工作状态。

此外，所述的系统还可进一步包括传感机构等，例如可以在进行助熔剂法氮化物单晶的液相外延生长过程中，实时监控熔液中合适的过饱和度区域的位置的传感器等。如此，当传感器检测到这样的过饱和度区域位置后，控制单元可以依据这样的信息调控驱动机构的工作状态，使籽晶承载体上升或下降，使设置在籽晶承载体上的籽晶外延界面始终处于熔液中合适的过饱和度区域内。

前述的控制单元可以是计算机系统、单片机、plc等工控设备，且不限于此。

本发明实施例还提供了一种助熔剂法生长氮化物单晶的方法，它是基于前述的任一种系统实施的，其包括：在进行助熔剂法氮化物单晶的液相外延生长过程中，通过调控所述籽晶承载体的位置，使设置在籽晶承载体上的籽晶外延界面始终处于熔液中合适的过饱和度区域内。进一步地，所述的氮化物单晶包括氮化镓或氮化铝单晶等，但不限于此。

本发明通过采用前述的承载结构，可以实现对籽晶位置的简单、快捷的调整，从而将籽晶外延界面始终控制在熔液中合适的过饱和度区域内，进而可获得连续生长的高质量液相外延单晶。

以下结合实施例及附图对本发明的技术方案作更为具体的解释说明。

请参阅图2所示，本实施例提供的一种用于助熔剂法生长氮化物单晶的系统包括助熔剂法生长氮化物单晶的反应容器以及用于助熔剂法生长氮化物单晶的承载结构。

进一步地，前述的反应容器为坩埚。

进一步地，前述承载结构包括籽晶承载体和支撑机构，所述籽晶承载体可升降地设置于前述坩埚内，所述籽晶承载体与支撑机构固定连接，所述支撑机构与驱动机构(图中未示出)传动连接。

进一步地，所述支撑机构一端穿入所述坩埚内并与籽晶承载体固定连接，另一端设于所述反应容器外部并与驱动机构传动连接。而且，所述支撑结构外壁与相应的反应容器器壁之间可通过密封器件(例如密封圈等)密封配合。

进一步地，所述的系统还可包括用于支承所述反应容器的托台，所述支撑机构一端穿过所述托台后进入所述反应容器，且同样的，所述支撑机构与托台之间也可通过密封器件密封配合。更进一步地，前述籽晶承载体可以是支撑架。

更进一步地，前述支撑机构可以为金属杆。

更进一步地，前述驱动机构可以为步进电机或线性电机等。

当然，本实施例的该系统还可包括前述的控制单元、传感机构等，此处不再赘述。

应用本实施例的系统进行氮化镓(或氮化铝)籽晶液相外延生长的过程可以包括：在绝水绝氧的手套箱内将金属镓(或铝)与金属钠(或金属锂)混合后，加入一定比例(占钠(或锂)和镓(或铝)总量的0.005～1.0mol％)的碳添加剂，并将籽晶置于籽晶承载体上，然后转移至坩埚中，在3～10mpa压力，600～1000℃温度条件下，进行助熔剂法氮化镓(或氮化铝)单晶的液相外延生长。在此外延生长过程中，可以通过调控所述籽晶承载体的位置，使设置在籽晶承载体上的籽晶外延界面始终处于熔液中合适的过饱和度区域内，获得连续生长的高质量液相外延氮化物单晶。

应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。