本发明涉及一种镁铬锆砖的制备方法。
背景技术：
镁铬系耐火材料具有抗侵蚀性良好、强度高等优点，在钢铁和有色冶金工业中广泛应用。但传统的镁铬砖抗热震性较差，并且气孔率也比较高，易被熔渣和金属液体侵蚀而损毁。为了进一步提高镁铬砖的使用性能，通常引入zro2作为改性剂来提高镁铬砖的抗热震性和抗侵蚀性。而一般的镁铬锆砖都是在原料中直接引入zro2烧结后制成的，而其中的杂质sio2会降低镁铬砖的直接结合率。海城市中兴高档镁质砖有限公司提出研发一种镁铬锆砖的制备方法。
技术实现要素：
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种镁铬锆砖的制备方法，减小气孔率，提高致密度和常温强度。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种镁铬锆砖的制备方法，包括以下步骤：
1)将mgo-cr2o3砖制成四棱柱试块放入真空罐中，使真空罐内压力小于0.01pa，保压5min以上开启溶液罐阀门，使1.5～3.0mol/l的盐溶液进入真空罐中，直至溶液完全浸没试块，关闭阀门，再保压5min以上，然后去除真空并取出试块，迅速擦净试块表面粘附的溶液；
2)放入干燥箱中在110～115℃下大风干燥12～14h，再放入电炉中经600～650℃热处理。
所述的试块是采用rh炉下部槽电熔再结合形成的mgo-cr2o3砖，试块的化学成分按重量百分比组成为：mgo57％～62％，cr2o319％～21％，fe2o39％～11％，al2o35％～6％，cao0.5％～1％，sio21％～1.5％。
所述的盐溶液采用工业纯级的zrocl2·8h2o制成，盐溶液化学组成如下：zro2+hf≥36％，sio2≤0.005％，tio2≤0.001％，fe2o3≤0.001％,na2o≤0.002％，其余为去离子水。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过将mgo-cr2o3砖真空－常压浸渍zrocl2溶液制备的镁铬锆砖，相比镁铬砖，气孔率大幅减小，致密度和常温强度也相应提高。通过浸渍法引入的zro2，以团聚方式分布在砖的骨料和基质结合部位、基质部位的裂纹和气孔中，可以明显细化内部气孔孔径，因而也可以改善砖的抗渣侵蚀性。
附图说明
图1是浸渍试验装置的结构示意图。
图中：1-真空室2-真空泵3-溶液槽4-流量阀门5-压力表6-真空阀门。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1
见图1，镁铬锆砖的制备方法，在实验室的浸渍试验装置中进行浸盐试验。浸渍过程中只抽真空，不加压。用去离子水将zrocl2·8h2o配制成1.5mol/l的zrocl2溶液1000ml备用，也可以是2.0mol/l，2.5mol/l或3.0mol/l的zrocl2溶液。将mgo-cr2o3砖切成40mm×40mm×40mm的试块放入真空罐中，启动真空泵，至真空罐内压力小于0.01pa，保压5min后开启溶液罐阀门，使盐溶液进入真空罐中，直至盐溶液完全浸没试块，关闭阀门，再保压5min，然后去除真空并取出试块，迅速擦净试块表面粘附的溶液，放入干燥箱中在110℃环境下大风干燥12h，再放入电炉中经600℃热处理。
其中，试块采用rh炉下部槽电熔再结合mgo-cr2o3砖，其化学组成按重量百分比为：mgo59.68％，cr2o320.20％，fe2o310.73％，al2o35.32％，cao0.82％，sio21.19％。盐溶液采用工业纯级的zrocl2·8h2o制作，其化学组成要求如下：zro2+hf≥36％，sio2≤0.005％，tio2≤0.001％，fe2o3≤0.001％,na2o≤0.002％，其余为去离子水。
见图1，浸渍试验装置包括真空室、真空泵、溶液槽、流量阀门、压力表、真空阀门，真空室连接有压力表，用以检测真空室内的压力，真空室与溶液槽通过带有流量阀门的管道相连通，真空泵与真空室连通，用以调整真空室的内部压力，真空泵与真空室之间设有真空阀门。
实施例2
见图1，镁铬锆砖的制备方法，在实验室的浸渍试验装置中进行浸盐试验。浸渍过程中只抽真空，不加压。用去离子水将zrocl2·8h2o配制成2.0mol/l的zrocl2溶液1000ml备用。将mgo-cr2o3砖切成40mm×40mm×30mm的试块放入真空罐中，启动真空泵，至真空罐内压力小于0.01pa，保压5min后开启溶液罐阀门，使盐溶液进入真空罐中，直至盐溶液完全浸没试块，关闭阀门，再保压5min，然后去除真空并取出试块，迅速擦净试块表面粘附的溶液，放入干燥箱中在110℃环境下大风干燥12h，再放入电炉中经600℃热处理。
其中，试块采用rh炉下部槽电熔再结合mgo-cr2o3砖，其化学组成按重量百分比为：mgo58.29％，cr2o319.50％，fe2o310.69％，al2o35.84％，cao0.77％，sio21.32％。盐溶液采用工业纯级的zrocl2·8h2o制作，其化学组成要求如下：zro2+hf≥36％，sio2≤0.005％，tio2≤0.001％，fe2o3≤0.001％,na2o≤0.002％，其余为去离子水。
实施例3
见图1，镁铬锆砖的制备方法，在实验室的浸渍试验装置中进行浸盐试验。浸渍过程中只抽真空，不加压。用去离子水将zrocl2·8h2o配制成2.5mol/l的zrocl2溶液1000ml备用。将mgo-cr2o3砖切成40mm×40mm×60mm的试块放入真空罐中，启动真空泵，至真空罐内压力小于0.01pa，保压5min后开启溶液罐阀门，使盐溶液进入真空罐中，直至盐溶液完全浸没试块，关闭阀门，再保压5min，然后去除真空并取出试块，迅速擦净试块表面粘附的溶液，放入干燥箱中在110℃环境下大风干燥12h，再放入电炉中经600℃热处理。
其中，试块采用rh炉下部槽电熔再结合mgo-cr2o3砖，其化学组成按重量百分比为：mgo57.24％，cr2o320.88％，fe2o39.24％，al2o35.12％，cao0.86％，sio21.11％。盐溶液采用工业纯级的zrocl2·8h2o制作，其化学组成要求如下：zro2+hf≥36％，sio2≤0.005％，tio2≤0.001％，fe2o3≤0.001％,na2o≤0.002％，其余为去离子水。
实施例4
见图1，镁铬锆砖的制备方法，在实验室的浸渍试验装置中进行浸盐试验。浸渍过程中只抽真空，不加压。用去离子水将zrocl2·8h2o配制成3.0mol/l的zrocl2溶液1000ml备用。将mgo-cr2o3砖切成40mm×40mm×50mm的试块放入真空罐中，启动真空泵，至真空罐内压力小于0.01pa，保压5min后开启溶液罐阀门，使盐溶液进入真空罐中，直至盐溶液完全浸没试块，关闭阀门，再保压5min，然后去除真空并取出试块，迅速擦净试块表面粘附的溶液，放入干燥箱中在110℃环境下大风干燥12h，再放入电炉中经600℃热处理。
其中，试块采用rh炉下部槽电熔再结合mgo-cr2o3砖，其化学组成按重量百分比为：mgo61.38％，cr2o319.11％，fe2o39.26％，al2o35.32％，cao0.96％，sio21.45％。盐溶液采用工业纯级的zrocl2·8h2o制作，其化学组成要求如下：zro2+hf≥37％，sio2≤0.004％，tio2≤0.001％，fe2o3≤0.001％,na2o≤0.002％，其余为去离子水。