介电陶瓷材料的制作方法

文档序号:15131382发布日期:2018-08-10 07:54阅读:337来源:国知局

本发明涉及陶瓷材料技术领域,特别是涉及介电陶瓷材料。



背景技术:

随着电子产品安全技术的发展,越来越多的电子产品具备指纹识别功能,尤其我们日常使用的智能手机。作为手机用指纹识别模组,需具有灵敏的指纹识别速度及耐磨性。传统的指纹识别模组多为电容式指纹识别芯片,该芯片的介电盖板主要由蓝宝石、玻璃等制成。但蓝宝石的成本较高,介电常数并不算很理想(蓝宝石的介电常数为9~11),且由于其硬度太高,致加工困难,生产成本高。玻璃介电盖板则存在耐磨性能差、强度低、介电常数低等问题,针对此,目前多采用镀膜、涂层等方式解决其耐磨性差和介电常数低的问题,但由于镀层和涂层会存在热膨胀系数存在差别,导致材料间结合力差等问题。



技术实现要素:

基于此,本发明提供一种介电陶瓷材料,其具有较高的介电常数、耐磨性佳的特点,相较于蓝宝石,本发明的介电陶瓷材料成本较低,且易于加工。

一种介电陶瓷材料,包括以下重量份组分:

钛酸钡组合物为钛酸钡、氧化镁及氧化钙的混合物。

上述介电陶瓷材料,钛酸钡掺入氧化镁及氧化钙后,使介电陶瓷材料的居里温度向高温移动,达约190℃,展开了居里峰,提高了介电陶瓷材料的介电常数,且断裂韧性、抗弯强度、耐磨性及硬度等性能良好;相较于蓝宝石,本发明的介电陶瓷材料组分简单,成本较低,易于配制加工,降低了生产成本,且材料均匀紧密,不需要镀膜、涂层即可具有良好的耐磨性和介电常数。

在其中一个实施例中,介电陶瓷材料包括以下重量份组分:

在其中一个实施例中,钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为10~20:2~3:0.8~1.5。

在其中一个实施例中,钛酸钡组合物的制备方法为:将四氯化钛溶液和精制氯化钡溶液混合后,在70~100℃下,加入草酸(摩尔配比为ticl4:bac12:h2c2o4·2h2o为1:1:2)进行反应,生成草酸氧钛钡沉淀,加入氢氧化镁和氢氧化钙,混合均匀,然后经过滤、洗涤、干燥,在700~1000℃进行煅烧,再经筛分,得到钛酸钡组合物。

在其中一个实施例中,钛酸钡组合物中钛酸钡的质量含量≥85%。

在其中一个实施例中,钛酸钡组合物的颗粒度为0.8~2μm。

在其中一个实施例中,氧化锆为钇稳定氧化锆。

在其中一个实施例中,粘结剂为质量含量为5%的聚乙烯醇,所述增塑剂为dbp和/或dop。

在其中一个实施例中,粘结剂包括以下重量份的组分:

在其中一个实施例中,乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯占乙烯-醋酸乙烯共聚物重量的16~20%。

具体实施方式

为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。

本发明提供一种介电陶瓷材料,可用于制备指纹识别盖板等元件,反应灵敏,包括以下重量份组分:

一些实施例中,介电陶瓷材料包括以下重量份组分:

钛酸钡组合物为钛酸钡、氧化镁及氧化钙的混合物,钛酸钡组合物中钛酸钡的质量含量≥85%。氧化镁及氧化钙掺入钛酸钡,ca2+、mg2+取代部分ba2+,拉长晶体结构中的部分轴线,使晶体结构不对称,更易于极化,降低了矫顽场强。较优地,钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为10~20:2~3:0.8~1.5。

钛酸钡组合物的制备方法为:将四氯化钛溶液和精制氯化钡溶液混合后,在70~100℃下,加入草酸(摩尔配比为ticl4:bac12:h2c2o4·2h2o为1:1:2)进行反应,生成草酸氧钛钡沉淀,根据钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为10~20:2~3:0.8~1.5,往草酸氧钛钡沉淀加入对应量的氢氧化镁和氢氧化钙(氢氧化镁的摩尔量等于氧化镁的摩尔量,氢氧化钙的摩尔量等于氧化钙的摩尔量),混合均匀,然后经过滤、洗涤、干燥,在700~1000℃进行煅烧,再经筛分,取颗粒度为0.8~2μm钛酸钡组合物。

钛酸钡组合物的颗粒度为0.8~2μm,钛酸钡组合物的颗粒度小于0.8μm时,颗粒的流动性不佳,不利于混合均匀;钛酸钡组合物的颗粒度大于2μm时,钛酸钡容易结团,且不利于紧密成型。

一些实施例中,氧化锆选用钇稳定氧化锆。

采用流延成型法成型时,较优地,粘结剂选用质量含量为5%的聚乙烯醇,增塑剂选用dbp(dibutylphthalate,邻苯二甲酸二丁酯)和/或dop(dioctylphthalate,邻苯二甲酸二辛酯)。

采用注射成型法成型时,粘结剂选用包括以下重量份的组分的组合物:

上述粘结剂可使陶瓷坯体在成型过程中更紧密粘结,减小排胶后陶瓷坯体中的产生孔隙的机会,乙烯-醋酸乙烯共聚物降低了粘结剂的结晶度,使粘结剂在热脱脂以较低温度更快脱脂,无规聚丙烯作为流动剂和分散剂,调节粘结剂的流动性,使在应用时,粘结剂的流动性与分散性良好,与陶瓷粉末均匀混合,使陶瓷坯体成型均匀,性质一致,避免坯体不均匀而致张力不平衡产生塌陷、起泡、变形或开裂的问题。

较优地,乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯占乙烯-醋酸乙烯共聚物重量的16~20%,达到较好的增加陶瓷坯体的韧性与抗冲击性的效果。

偶联剂为硬脂酸和/或其酯类衍生物,其中,酯类衍生物可以为硬脂酸丁酯和/或硬脂酸辛酯。

本发明介电陶瓷材料,钛酸钡掺入氧化镁及氧化钙后,使介电陶瓷材料的居里温度向高温移动,达约190℃,展开了居里峰,提高了介电陶瓷材料的介电常数,且断裂韧性、抗弯强度、耐磨性及硬度等性能良好;相较于蓝宝石,本发明的介电陶瓷材料组分简单,成本较低,易于配制加工,降低了生产成本,且材料均匀紧密,不需要镀膜、涂层即可具有良好的耐磨性和介电常数。

实施例1

本实施例的介电陶瓷材料,用于制备指纹识别盖板。所述介电陶瓷材料包括以下重量份组分:

钛酸钡组合物为钛酸钡、氧化镁及氧化钙的混合物,钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为20:3:0.8。

钛酸钡组合物的制备方法为:将四氯化钛溶液和精制氯化钡溶液混合后,在80℃下,加入草酸(摩尔配比为ticl4:bac12:h2c2o4·2h2o为1:1:2)进行反应,生成草酸氧钛钡沉淀,根据钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为20:3:0.8,往草酸氧钛钡沉淀加入对应量的氢氧化镁和氢氧化钙,混合均匀,然后经过滤、洗涤、干燥,在850℃进行煅烧,再经筛分,取颗粒度为0.8~2μm钛酸钡组合物。

氧化锆选用钇稳定氧化锆。

粘结剂选用质量含量为5%的聚乙烯醇,增塑剂选用dbp。

将上述介电陶瓷材料采用流延成型法制成指纹识别盖板,包括以下步骤:步骤1:按重量份取以下组分:氧化锆100份、钛酸钡组合物1.5份、粘结剂15份、增塑剂5份,将氧化锆、钛酸钡组合物、分散剂与溶剂充分混合,再依次加入粘结剂及增塑剂,混合均匀,获得混合原料;分散剂选用重量份4份的三油酸甘油酯,溶剂选用重量份40份的异丁醇和乙酸乙酯的混合物,异丁醇和乙酸乙酯的体积比为1:3。

步骤2:将所述的混合原料加入高压分散机,通过高压分散机混合原料,获得分散完全的流延成型用浆料;

步骤3:将分散完全的流延成型用浆料进行脱泡处理,获得脱泡后的浆料;

步骤4:将脱泡后的浆料进行流延成型,然后进行分段式干燥,第一段干燥温度为60℃,第二段干燥温度为85℃,第三段干燥温度为100℃,获得生坯;

步骤5:将生坯冲切,然后排胶,获得排胶后的坯体;

步骤6:将排胶后的坯体进行高温烧结,然后随炉自然冷却,获得素坯;

步骤7:将素坯进行机械打磨,然后抛光,使指纹识别盖板具有镜面效果。

实施例2

本实施例的介电陶瓷材料,用于制备指纹识别盖板。所述介电陶瓷材料包括以下重量份组分:

氧化锆105份;

钛酸钡组合物2份;

粘结剂12份。

钛酸钡组合物为钛酸钡、氧化镁及氧化钙的混合物,钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为18:2.8:1。

钛酸钡组合物的制备方法为:将四氯化钛溶液和精制氯化钡溶液混合后,在85℃下,加入草酸(摩尔配比为ticl4:bac12:h2c2o4·2h2o为1:1:2)进行反应,生成草酸氧钛钡沉淀,根据钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为18:2.8:1,往草酸氧钛钡沉淀加入对应量的氢氧化镁和氢氧化钙,混合均匀,然后经过滤、洗涤、干燥,在900℃进行煅烧,再经筛分,取颗粒度为0.8~2μm钛酸钡组合物。

氧化锆选用钇稳定氧化锆。

粘结剂选用包括以下重量份的组分的组合物:

乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯占乙烯-醋酸乙烯共聚物重量的16~20%。

偶联剂为硬脂酸辛酯。

将上述介电陶瓷材料采用注射成型法制成指纹识别盖板,包括以下步骤:

步骤1:按重量份计,取石蜡43份、微晶蜡6.5份、高密度聚乙烯8份、乙烯-醋酸乙烯共聚物8份、无规聚丙烯5份、偶联剂2份,在预设温度中进行混炼均匀,出料冷却,获得粘结剂;

步骤2:按重量份计,取氧化锆105份、钛酸钡组合物2份,将粘结剂与氧化锆、钛酸钡组合物混合,得到喂料;

步骤3:将所述喂料注射成型,得到生坯;

步骤4:将所述生坯经过溶剂脱脂、热脱脂及烧结,然后随炉自然冷却,获得素坯;

步骤5:将素坯进行机械打磨,然后抛光,使指纹识别盖板具有镜面效果。

实施例3

本实施例的介电陶瓷材料,用于制备指纹识别盖板。所述介电陶瓷材料包括以下重量份组分:

钛酸钡组合物为钛酸钡、氧化镁及氧化钙的混合物,钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为15:2.5:1.5。

钛酸钡组合物的制备方法为:将四氯化钛溶液和精制氯化钡溶液混合后,在100℃下,加入草酸(摩尔配比为ticl4:bac12:h2c2o4·2h2o为1:1:2)进行反应,生成草酸氧钛钡沉淀,根据钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为15:2.5:1.5,往草酸氧钛钡沉淀加入对应量的氢氧化镁和氢氧化钙,混合均匀,然后经过滤、洗涤、干燥,在1000℃进行煅烧,再经筛分,取颗粒度为0.8~2μm钛酸钡组合物。

氧化锆选用钇稳定氧化锆。

粘结剂选用质量含量为5%的聚乙烯醇,增塑剂选用dop。

本实施例的指纹识别盖板制作方法与实施例1相同。

实施例4

本实施例的介电陶瓷材料,用于制备指纹识别盖板。所述介电陶瓷材料包括以下重量份组分:

钛酸钡组合物为钛酸钡、氧化镁及氧化钙的混合物,钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为10:2:1.2。

钛酸钡组合物的制备方法为:将四氯化钛溶液和精制氯化钡溶液混合后,在90℃下,加入草酸(摩尔配比为ticl4:bac12:h2c2o4·2h2o为1:1:2)进行反应,生成草酸氧钛钡沉淀,根据钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为10:2:1.2,往草酸氧钛钡沉淀加入对应量的氢氧化镁和氢氧化钙,混合均匀,然后经过滤、洗涤、干燥,在1000℃进行煅烧,再经筛分,取颗粒度为0.8~2μm钛酸钡组合物。

氧化锆选用钇稳定氧化锆。

粘结剂选用包括以下重量份的组分的组合物:

较优地,乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯占乙烯-醋酸乙烯共聚物重量的20%。

本实施例的指纹识别盖板制作方法与实施例2相同。

实施例5

本实施例的介电陶瓷材料,用于制备指纹识别盖板。所述介电陶瓷材料包括以下重量份组分:

钛酸钡组合物为钛酸钡、氧化镁及氧化钙的混合物,钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为12:2.2:1。

钛酸钡组合物的制备方法为:将四氯化钛溶液和精制氯化钡溶液混合后,在80℃下,加入草酸(摩尔配比为ticl4:bac12:h2c2o4·2h2o为1:1:2)进行反应,生成草酸氧钛钡沉淀,根据钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为12:2.2:1,往草酸氧钛钡沉淀加入对应量的氢氧化镁和氢氧化钙,混合均匀,然后经过滤、洗涤、干燥,在950℃进行煅烧,再经筛分,取颗粒度为0.8~2μm钛酸钡组合物。

氧化锆选用钇稳定氧化锆。

采用注射成型法成型时,粘结剂选用包括以下重量份的组分的组合物:

乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯占乙烯-醋酸乙烯共聚物重量的18%。

本实施例的指纹识别盖板制作方法与实施例2相同。

对比例1

本对比例的介电陶瓷材料,除了将钛酸钡组合物替换为钛酸钡之外,其余均与实施例3相同,将本对比例的介电陶瓷材料采用流延成型法制成指纹识别盖板,制备方法与实施例3相同。

取实施例1至实施例5及对比例1制成的指纹识别盖板,检测其介电常数、维氏强度、室温抗弯强度及室温断裂韧性,检测结果如表1。

表1

由上述测试结果可知,采用本发明介电陶瓷材料的实施例1至5的指纹识别盖板相对于对比例1的指纹识别盖板,各方面的性能参数介电常数、维氏强度、室温抗弯强度及室温断裂韧性均有明显提升,则在钛酸钡中按钛酸钡、氧化镁及氧化钙的摩尔比为10~20:2~3:0.8~1.5掺入氧化镁及氧化钙,并应用于介电陶瓷材料中,有效提高了介电陶瓷材料的介电常数,且对提高材料强度、抗弯性、韧性亦有贡献。

本发明介电陶瓷材料的介电常数为蓝宝石的3~4倍,抗弯性与韧性比蓝宝石好,不易碎裂,而材料的成本相较蓝宝石低许多,且易于配制加工,降低了生产成本。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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