本发明属于陶瓷材料技术领域,特别涉及一种al4sic4陶瓷材料的制备方法。
背景技术:
al4sic4具有高熔点、高强度、化学稳定性好、热膨胀系数低以及优异的高温强度、抗氧化和抗水化等性能,是一种待开发的、很有前途的高性能高温结构材料。
目前国内外合成al4sic4材料目前主要以机械合金法、固相反应法、高温自蔓延法、热压烧结法和渗透法为主。反应过程合对原料粒径、纯度要求高,反应过程温度高,且制备工艺复杂,造成制备al4sic4材料的成本高、价格昂贵,无法推广应用。
技术实现要素:
为了克服上述现有技术成本高、工艺复杂等缺点,本发明的目的在于提供一种al4sic4陶瓷材料的制备方法,以硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯和聚乙二醇为原料,利用液相法配制前驱体溶液,经干燥热处理后获得al4sic4材料。该方法反应原料成本低,工艺简单,反应时间短,热处理温度低,是一种低成本、高效率、简单易行、绿色健康的al4sic4高温陶瓷材料的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种al4sic4陶瓷材料的制备方法,以硝酸铝为铝源,柠檬酸为碳源,正硅酸乙酯为硅源,以聚乙二醇为分散剂,以去离子水和无水乙醇为溶剂,按照硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯的重量百分比(55-75)%:(10-20)%:(15-35)%配置前驱体溶液,老化干燥后热处理得到al4sic4材料。
将硝酸铝、柠檬酸依次溶解到去离子水中,持续磁力搅拌得到溶液a;将正硅酸乙酯溶解到无水乙醇中,持续磁力搅拌得到溶液b;在持续磁力搅拌的情况下,将溶液b逐滴添加到溶液a中,滴加适量的聚乙二醇,从而得到前驱体溶液。
所述老化干燥是在烘箱中于60-80℃的温度下干燥24-48小时。
所述热处理温度为1200-1400℃,热处理时间为1.5-2.5小时。
所述热处理在氩气气氛保护下进行。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)所选用的原料为硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯,原料易得、成本低,整个工艺过程健康安全,操作简单,时间短,效率高。
(2)采用液相法配制前驱体溶液,各陶瓷元素之间能够达到原子级别的混合,避免了原料混合不均匀的情况。
(3)相比于各类固相法,采用液相法,通过将前驱体进行热处理得到al4sic4材料,所需的热处理温度大幅度降低。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的al4sic4材料的xrd图。。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
下面结合附图和实施实例对本发明做进一步的描述,并非对保护范围的限制。如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1
一种al4sic4材料的制备方法,按照质量百分比70%:10%:20%分别称量硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯备用;将硝酸铝、柠檬酸依次溶解到20ml去离子水中,磁力搅拌15min得到溶液a;将正硅酸乙酯溶解到20ml无水乙醇中,磁力搅拌15min得到溶液b;在磁力搅拌的情况下,将溶液b逐滴添加到溶液a中,滴加4滴聚乙二醇,磁力搅拌30min,从而得到前驱体溶液;将前驱体溶液放入烘箱中,在60℃的温度下干燥36小时,然后再将干燥后的前驱体在氩气气氛保护下进行热处理,热处理温度为1200℃,热处理时间为2小时,得到al4sic4材料。
从图1可以看出,本发明合成的材料物相为al4sic4。
实施例2
一种al4sic4材料的制备方法,按照质量百分比65%:15%:20%分别称量硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯备用;将硝酸铝、柠檬酸依次溶解到20ml去离子水中,磁力搅拌15min得到溶液a;将正硅酸乙酯溶解到20ml无水乙醇中,磁力搅拌15min得到溶液b;在磁力搅拌的情况下,将溶液b逐滴添加到溶液a中,滴加4滴聚乙二醇,磁力搅拌30min,从而得到前驱体溶液;将前驱体溶液放入烘箱中,在75℃的温度下干燥30小时,然后再将干燥后的前驱体在氩气气氛保护下进行热处理,热处理温度为1300℃,热处理时间为1.5小时,得到al4sic4材料。
实施例3
一种al4sic4材料的制备方法,按照质量百分比65%:10%:25%分别称量硝酸铝、柠檬酸、正硅酸乙酯备用;将硝酸铝、柠檬酸依次溶解到20ml去离子水中,磁力搅拌15min得到溶液a;将正硅酸乙酯溶解到20ml无水乙醇中,磁力搅拌15min得到溶液b;在磁力搅拌的情况下,将溶液b逐滴添加到溶液a中,滴加4滴聚乙二醇,磁力搅拌30min,从而得到前驱体溶液;将前驱体溶液放入烘箱中,在80℃的温度下干燥24小时,然后再将干燥后的前驱体在氩气气氛保护下进行热处理,热处理温度为1250℃,热处理时间为2小时,得到al4sic4材料。