本发明涉及一种制备二氧化硅气凝胶的方法，具体涉及一种利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法。
背景技术：
甘蔗渣是从甘蔗中提取含糖果汁后剩余的纤维素纤维，是制糖业的主要副产品，同时也是丰富的可利用资源。与大多数其他生物质材料类似，甘蔗渣含有高挥发性有机物。因此，甘蔗渣是一种廉价的潜在能源；大多数制糖厂(包括印度尼西亚的制糖厂)都使用甘蔗渣作为主要燃料，以产生几乎足够多的能量来处理甘蔗。燃烧甘蔗渣产生能量将导致产生大量的废灰，这也会造成处理问题。由于人们对环境问题的关注的日益增加，也对绿色安全处理甘蔗渣灰提出了要求。
现有技术中，二氧化硅气凝胶通常使用有机醇盐(昂贵且有害的前体)和超临界干燥过程来合成，其中，而机醇盐是昂贵且有害的前体，超临界干燥过程会消耗巨大的能量。此外，现有技术中制备的二氧化硅气凝胶的表面积相对较低(约为160m2/g)，这也阻碍了它们作为吸附剂和催化剂载体的使用。
水玻璃(硅酸钠)是醇盐前体的可行且廉价的替代物。用生物质灰来生产硅酸钠的成本比较低，操作也比较容易，但是需要使用超临界干燥的方法进行干燥，而这种方法工艺周期长，产量低，成本高。虽然煤粉灰经过处理后可以在环境压力下干燥来制备二氧化硅气凝胶，但是煤粉灰往往需要经过高温预处理才能生产硅酸钠，而这个过程是高耗能的。上述因素限制了这些材料的商业应用。
技术实现要素：
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法。
本发明提供了一种利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将甘蔗渣灰与氢氧化钠溶液混合，加热煮沸并持续搅拌，冷却至室温后进行过滤得到硅酸钠滤液；步骤二，将硅酸钠滤液与酸性离子交换树脂混合并持续搅拌得到硅酸溶液；步骤三，向硅酸溶液中加入三甲基氯硅烷，搅拌10～40min得到初次改性溶液；步骤四，向初次改性溶液中加入六甲基二硅氮烷，搅拌10～40min得到二次改性溶液；步骤五，用氢氧化铵溶液调节二次改性溶液到ph为4得到二氧化硅水凝胶；步骤六，将二氧化硅水凝胶进行静置保温处理得到凝胶；步骤七，将凝胶在常压下进行干燥得到二氧化硅气凝胶，其中，步骤三中，硅酸溶液与三甲基氯硅烷的质量比为1:0.03～1:0.05，步骤四中，硅酸溶液与六甲基二硅氮烷的质量比为1:0.04～1:0.06。
在本发明提供的利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，甘蔗渣灰的质量为10g，氢氧化钠溶液的物质的量浓度为2mol/l，体积为60ml。
在本发明提供的利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，加热煮沸并持续搅拌的时间为1h。
在本发明提供的利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，过滤所使用的滤纸为无灰滤纸。
在本发明提供的利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，硅酸钠滤液与酸性离子交换树脂的体积比为1:2。
在本发明提供的利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，持续搅拌的时间为1h。
在本发明提供的利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，硅酸溶液的ph值约为2。
在本发明提供的利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤六中，静置保温处理包括：在40℃静置保温18h，然后在60℃下静置保温1h。
在本发明提供的利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤七中，干燥的温度为80℃，时间为24h。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法，因为利用甘蔗渣灰为原料来生产二氧化硅气凝胶，既解决了甘蔗渣灰的绿色处理问题，又解决了二氧化硅气凝胶的生产来源问题，极大降低了生产成本。此外，在利用甘蔗渣灰为原料来生产二氧化硅气凝胶过程中，对甘蔗渣灰的处理过程耗能最高的过程也仅仅是煮沸过程，降低了能耗；依次采用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷对硅酸溶液进行改性，使得能够在常压下进行干燥得到二氧化硅气凝胶，降低了生产成本。并且，本方法还提高了二氧化硅气凝胶的表面积。
进一步地，明确硅酸溶液与三甲基氯硅烷的质量比为1:0.03～1:0.05，硅酸溶液与六甲基二硅氮烷的质量比为1:0.04～1:0.06，使得硅酸溶液的改性过程最多只需要80min即可完成，极大的缩短了改性时间，提高了二氧化硅气凝胶的生产效率。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例对本发明利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法作具体阐述。
<实施例一>
步骤一，将10g甘蔗渣灰与体积为60ml物质的量浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液一起放入到250ml锥形瓶中，将自动加热搅拌装置打开，煮沸1h，冷却至室温后，用whatmanno.41无灰滤纸过滤进行过滤得到硅酸钠滤液。
步骤二，将硅酸钠滤液与酸性离子交换树脂以1：2的体积比进行混合并持续搅拌1h得到硅酸溶液。该硅酸溶液的ph约为2。
步骤三，向硅酸溶液中加入三甲基氯硅烷，硅酸溶液与三甲基氯硅烷的质量之比是1：0.03，搅拌30min得到初次改性溶液。
步骤四，向初次改性溶液中加入六甲基二硅氮烷，硅酸溶液与六甲基二硅氮烷的质量之比是1：0.04，搅拌30min得到二次改性溶液。
步骤五，用氢氧化铵溶液调节二次改性溶液到ph为4得到二氧化硅水凝胶。
步骤六，将二氧化硅水凝胶在40℃条件下静置保温18h，然后在60℃条件下静置保温1h得到凝胶。
步骤七，将凝胶在常压、80℃条件下干燥24h得到二氧化硅气凝胶。
经过实验测量，制备得到的二氧化硅气凝胶的表面积为439.15±7.0m2/g，孔体积为0.76±0.01cm3/g。
<实施例二>
步骤一，将10g甘蔗渣灰与体积为60ml物质的量浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液一起放入到250ml锥形瓶中，将自动加热搅拌装置打开，煮沸1h，冷却至室温后，用whatmanno.41无灰滤纸过滤进行过滤得到硅酸钠滤液。
步骤二，将硅酸钠滤液与酸性离子交换树脂以1：2的体积比进行混合并持续搅拌1h得到硅酸溶液。该硅酸溶液的ph约为2。
步骤三，向硅酸溶液中加入三甲基氯硅烷，硅酸溶液与三甲基氯硅烷的质量之比是1：0.03，搅拌30min得到初次改性溶液。
步骤四，向初次改性溶液中加入六甲基二硅氮烷，硅酸溶液与六甲基二硅氮烷的质量之比是1：0.05，搅拌30min得到二次改性溶液。
步骤五，用氢氧化铵溶液调节二次改性溶液到ph为4得到二氧化硅水凝胶。
步骤六，将二氧化硅水凝胶在40℃条件下静置保温18h，然后在60℃条件下静置保温1h得到凝胶。
步骤七，将凝胶在常压、80℃条件下干燥24h得到二氧化硅气凝胶。
经过实验测量，制备得到的二氧化硅气凝胶的表面积为535.06±8.0m2/g，孔体积为1.78±0.05cm3/g。
<实施例三>
步骤一，将10g甘蔗渣灰与体积为60ml物质的量浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液一起放入到250ml锥形瓶中，将自动加热搅拌装置打开，煮沸1h，冷却至室温后，用whatmanno.41无灰滤纸过滤进行过滤得到硅酸钠滤液。
步骤二，将硅酸钠滤液与酸性离子交换树脂以1：2的体积比进行混合并持续搅拌1h得到硅酸溶液。该硅酸溶液的ph约为2。
步骤三，向硅酸溶液中加入三甲基氯硅烷，硅酸溶液与三甲基氯硅烷的质量之比是1：0.03，搅拌30min得到初次改性溶液。
步骤四，向初次改性溶液中加入六甲基二硅氮烷，硅酸溶液与六甲基二硅氮烷的质量之比是1：0.06，搅拌30min得到二次改性溶液。
步骤五，用氢氧化铵溶液调节二次改性溶液到ph为4得到二氧化硅水凝胶。
步骤六，将二氧化硅水凝胶在40℃条件下静置保温18h，然后在60℃条件下静置保温1h得到凝胶。
步骤七，将凝胶在常压、80℃条件下干燥24h得到二氧化硅气凝胶。
经过实验测量，制备得到的二氧化硅气凝胶的表面积为1120.35±10.1m2/g，孔体积为2.09±0.03cm3/g。
<实施例四>
步骤一，将10g甘蔗渣灰与体积为60ml物质的量浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液一起放入到250ml锥形瓶中，将自动加热搅拌装置打开，煮沸1h，冷却至室温后，用whatmanno.41无灰滤纸过滤进行过滤得到硅酸钠滤液。
步骤二，将硅酸钠滤液与酸性离子交换树脂以1：2的体积比进行混合并持续搅拌1h得到硅酸溶液。该硅酸溶液的ph约为2。
步骤三，向硅酸溶液中加入三甲基氯硅烷，硅酸溶液与三甲基氯硅烷的质量之比是1：0.04，搅拌30min得到初次改性溶液。
步骤四，向初次改性溶液中加入六甲基二硅氮烷，硅酸溶液与六甲基二硅氮烷的质量之比是1：0.06，搅拌30min得到二次改性溶液。
步骤五，用氢氧化铵溶液调节二次改性溶液到ph为4得到二氧化硅水凝胶。
步骤六，将二氧化硅水凝胶在40℃条件下静置保温18h，然后在60℃条件下静置保温1h得到凝胶。
步骤七，将凝胶在常压、80℃条件下干燥24h得到二氧化硅气凝胶。
经过实验测量，制备得到的二氧化硅气凝胶的表面积为615.84±8.0m2/g，孔体积为1.81±0.20cm3/g。
<实施例五>
步骤一，将10g甘蔗渣灰与体积为60ml物质的量浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液一起放入到250ml锥形瓶中，将自动加热搅拌装置打开，煮沸1h，冷却至室温后，用whatmanno.41无灰滤纸过滤进行过滤得到硅酸钠滤液。
步骤二，将硅酸钠滤液与酸性离子交换树脂以1：2的体积比进行混合并持续搅拌1h得到硅酸溶液。该硅酸溶液的ph约为2。
步骤三，向硅酸溶液中加入三甲基氯硅烷，硅酸溶液与三甲基氯硅烷的质量之比是1：0.05，搅拌30min得到初次改性溶液。
步骤四，向初次改性溶液中加入六甲基二硅氮烷，硅酸溶液与六甲基二硅氮烷的质量之比是1：0.06，搅拌30min得到二次改性溶液。
步骤五，用氢氧化铵溶液调节二次改性溶液到ph为4得到二氧化硅水凝胶。
步骤六，将二氧化硅水凝胶在40℃条件下静置保温18h，然后在60℃条件下静置保温1h得到凝胶。
步骤七，将凝胶在常压、80℃条件下干燥24h得到二氧化硅气凝胶。
经过实验测量，制备得到的二氧化硅气凝胶的表面积为452.31±19.68m2/g，孔体积为1.03±0.15cm3/g。
<实施例六>
步骤一，将10g甘蔗渣灰与体积为60ml物质的量浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液一起放入到250ml锥形瓶中，将自动加热搅拌装置打开，煮沸1h，冷却至室温后，用whatmanno.41无灰滤纸过滤进行过滤得到硅酸钠滤液。
步骤二，将硅酸钠滤液与酸性离子交换树脂以1：2的体积比进行混合并持续搅拌1h得到硅酸溶液。该硅酸溶液的ph约为2。
步骤三，向硅酸溶液中加入三甲基氯硅烷，硅酸溶液与三甲基氯硅烷的质量之比是1：0.03，搅拌10min得到初次改性溶液。
步骤四，向初次改性溶液中加入六甲基二硅氮烷，硅酸溶液与六甲基二硅氮烷的质量之比是1：0.06，搅拌10min得到二次改性溶液。
步骤五，用氢氧化铵溶液调节二次改性溶液到ph为4得到二氧化硅水凝胶。
步骤六，将二氧化硅水凝胶在40℃条件下静置保温18h，然后在60℃条件下静置保温1h得到凝胶。
步骤七，将凝胶在常压、80℃条件下干燥24h得到二氧化硅气凝胶。
经过实验测量，制备得到的二氧化硅气凝胶的表面积为805.51±9.0m2/g，孔体积为1.89±0.02cm3/g。
<实施例七>
步骤一，将10g甘蔗渣灰与体积为60ml物质的量浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液一起放入到250ml锥形瓶中，将自动加热搅拌装置打开，煮沸1h，冷却至室温后，用whatmanno.41无灰滤纸过滤进行过滤得到硅酸钠滤液。
步骤二，将硅酸钠滤液与酸性离子交换树脂以1：2的体积比进行混合并持续搅拌1h得到硅酸溶液。该硅酸溶液的ph约为2。
步骤三，向硅酸溶液中加入三甲基氯硅烷，硅酸溶液与三甲基氯硅烷的质量之比是1：0.03，搅拌20min得到初次改性溶液。
步骤四，向初次改性溶液中加入六甲基二硅氮烷，硅酸溶液与六甲基二硅氮烷的质量之比是1：0.06，搅拌20min得到二次改性溶液。
步骤五，用氢氧化铵溶液调节二次改性溶液到ph为4得到二氧化硅水凝胶。
步骤六，将二氧化硅水凝胶在40℃条件下静置保温18h，然后在60℃条件下静置保温1h得到凝胶。
步骤七，将凝胶在常压、80℃条件下干燥24h得到二氧化硅气凝胶。
经过实验测量，制备得到的二氧化硅气凝胶的表面积为940.81±9.3m2/g，孔体积为1.98±0.04cm3/g。
<实施例八>
步骤一，将10g甘蔗渣灰与体积为60ml物质的量浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液一起放入到250ml锥形瓶中，将自动加热搅拌装置打开，煮沸1h，冷却至室温后，用whatmanno.41无灰滤纸过滤进行过滤得到硅酸钠滤液。
步骤二，将硅酸钠滤液与酸性离子交换树脂以1：2的体积比进行混合并持续搅拌1h得到硅酸溶液。该硅酸溶液的ph约为2。
步骤三，向硅酸溶液中加入三甲基氯硅烷，硅酸溶液与三甲基氯硅烷的质量之比是1：0.03，搅拌40min得到初次改性溶液。
步骤四，向初次改性溶液中加入六甲基二硅氮烷，硅酸溶液与六甲基二硅氮烷的质量之比是1：0.06，搅拌40min得到二次改性溶液。
步骤五，用氢氧化铵溶液调节二次改性溶液到ph为4得到二氧化硅水凝胶。
步骤六，将二氧化硅水凝胶在40℃条件下静置保温18h，然后在60℃条件下静置保温1h得到凝胶。
步骤七，将凝胶在常压、80℃条件下干燥24h得到二氧化硅气凝胶。
经过实验测量，制备得到的二氧化硅气凝胶的表面积为1011.31±10.01m2/g，孔体积为2.03±0.02cm3/g。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的利用甘蔗渣灰制备二氧化硅气凝胶的方法，因为利用甘蔗渣灰为原料来生产二氧化硅气凝胶，既解决了甘蔗渣灰的绿色处理问题，又解决了二氧化硅气凝胶的生产来源问题，极大降低了生产成本。此外，在利用甘蔗渣灰为原料来生产二氧化硅气凝胶过程中，对甘蔗渣灰的处理过程耗能最高的过程也仅仅是煮沸过程，降低了能耗；依次采用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷对硅酸溶液进行改性，使得能够在常压下进行干燥得到二氧化硅气凝胶，降低了生产成本。
进一步地，明确硅酸溶液与三甲基氯硅烷的质量比为1:0.03～1:0.05，硅酸溶液与六甲基二硅氮烷的质量比为1:0.04～1:0.06，使得硅酸溶液的改性过程最多只需要80min即可完成，极大的缩短了改性时间，提高了二氧化硅气凝胶的生产效率。
进一步地，静置保温处理在两个不同的温度下进行，既能够更好地得到凝胶，又能够缩短静置保温处理的时间。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。