本发明属于设备技术领域；具体涉及一种使用锑钼掺杂材料的三氟化氮纯化装置。
背景技术：
三氟化氮是一种氧化剂，但在常温下为稳定的气体，当温度升至350℃左右时其反应性与氧相当。由于在高温下三氟化氮可离解成nf2和f，故其反应性相似于氟。三氟化氮在与其它元素反应时主要作为氟化剂。由于其在电子行业被用于电路的蚀刻，所以其相关制备和纯化技术受到了人们的关注。
cn203112506u公开了一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的装置。针对现有制备三氟化氮的装置由于在结构上的一些缺陷，并不能很好地去除粗三氟化氮中的杂质得到高纯度的三氟化氮，无法满足生产的需求，本实用新型提供一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的装置，由玻璃瓶（1）、水捕集器（2）、过氧化钠填充塔（3）、硫代硫酸钠溶液瓶（4）、空气中氧捕集器（5）及三氟化氮捕集器（6）按顺序依次通过连接管线连接一体而构成。该装置不仅结构合理，操作简单，而且能够制备高纯度的三氟化氮，是一种理想的制备高纯三氟化氮的装置。
cn101973535a公开了一种将熔盐法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术，主要由熔盐电解槽、除雾器、氢氧化钾吸收器、左冷凝器、分子筛干燥器、右冷凝器、充装泵、连接阀门按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。
cn102101657a公开了一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术1，主要由玻璃瓶、水捕集器、过氧化钠填充塔、硫代硫酸钠溶液瓶、空气中氧捕集器、三氟化氮捕集器按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。
无论是用化学法还是用电解法制得的粗三氟化氮气体都含有n2、o2、f2、hf、n2o、nhf2、n2f2等杂质。现有的三氟化氮纯化方法存在产品纯度低，设备易腐蚀的缺点，限制了纯化三氟化氮的工业化。
技术实现要素：
为了克服背景技术中存在的不足，本发明提供一种使用锑钼掺杂材料的三氟化氮纯化装置。
本发明所用的技术方案为：
一种使用锑钼掺杂材料的三氟化氮纯化装置，其主要部件包括：气体储存罐，镍金属反应器，氢氧化钾洗塔，热交换系统和精馏系统；所述的气体储存罐设有气体稳压装置，能稳定的保持整个精制过程的稳定性；所述的镍金属反应器设置在气体储罐后面，在镍金属反应器中可将二氟化物分解；所述的氢氧化钾洗塔设置在镍金属反应器后面，分为一级洗塔和二级洗塔，洗塔中存放有氢氧化钾洗液，将镍金属反应器中的酸性气体除去；所述的热交换器设置在氢氧化钾洗塔后面，将气体中的水分除去并给气体降温；所述的精馏系统设置在热交换器的后面，分为一级精馏塔和二级精馏塔，三氟化氮气体在一级精馏塔的底部排除，进入二级精馏塔，然后由二级精馏塔的顶部排除，获得高纯三氟化氮气体；其特征在于所述的三氟化氮纯化装置过流部件上内衬一种锑钼掺杂材料。
所述的镍金属反应器内反应温度范围为170-350℃。
所述的热交换器将气体温度降到-120~-40℃。
所述一种锑钼掺杂材料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将0.5-2份的三氟丙基聚二甲基硅氧烷/peg-10交联聚合物、45-60份的聚醚酮树脂、0.01-0.08份的聚二羟基吲哚、10-20份的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、4-8份的十二烷基酚聚氧乙烯醚、5-20份聚酰胺、10-50份锑钼掺杂改性增强填料、0.1-1.5份的2,6-二氟-5-甲酰基苯基硼酸频那醇酯、0.1-3份的2-马来酸单丁酯与甲基乙烯基醚的聚合物、0.2-1.2份石墨烯以及5-20份硅油加入到预混机中预混均匀，预混温度为60-70℃，时间30-50min；然后将预混料加入到热压模具中，排气后进行热压，热压温度为180-250℃，时间为3-7h；然后将物料加入到螺杆挤出机中进行熔融混炼挤出成膜，即可得到一种锑钼掺杂材料。
所述锑钼掺杂改性增强填料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将50-70份的玻璃纤维粉、3-8份的碳酸钙晶须、5-10份的硼酸铝晶须、2-7份的碳化硅晶须、3-8份的碳化钼和8-16份的白石墨加入到研磨机中研磨50-70min，然后将混合粉料与0.8-1.6份的异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、0.5-1.5份的1-癸基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐和100-150份的乙醇混合，加入到60-70℃，搅拌反应50-80min，然后过滤，将得到的粉料在100-120℃处理180-240min，即可得到一种锑钼掺杂改性增强填料。
本发明和现有技术相比所具有的优点是：本套装置设置了气体储罐作为缓冲设备，有利于流程操作的稳定性；不使用吸附沸石而使用氢氧化钾洗液，有效延长除酸塔操作的连续性；在过流部件上内衬一种锑钼掺杂材料有效延长整套设备的使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种使用锑钼掺杂材料的三氟化氮纯化装置，其主要部件包括：气体储存罐，镍金属反应器，氢氧化钾洗塔，热交换系统和精馏系统；所述的气体储存罐设有气体稳压装置，能稳定的保持整个精制过程的稳定性；所述的镍金属反应器设置在气体储罐后面，在镍金属反应器中可将二氟化物分解；所述的氢氧化钾洗塔设置在镍金属反应器后面，分为一级洗塔和二级洗塔，洗塔中存放有氢氧化钾洗液，将镍金属反应器中的酸性气体除去；所述的热交换器设置在氢氧化钾洗塔后面，将气体中的水分除去并给气体降温；所述的精馏系统设置在热交换器的后面，分为一级精馏塔和二级精馏塔，三氟化氮气体在一级精馏塔的底部排除，进入二级精馏塔，然后由二级精馏塔的顶部排除，获得高纯三氟化氮气体；其特征在于所述的三氟化氮纯化装置过流部件上内衬一种锑钼掺杂材料。
所述的镍金属反应器内反应温度范围为170-350℃。
所述的热交换器将气体温度降到-120~-40℃。
所述一种锑钼掺杂材料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将1份的三氟丙基聚二甲基硅氧烷/peg-10交联聚合物、50份的聚醚酮树脂、0.03份的聚二羟基吲哚、15份的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、4-8份的十二烷基酚聚氧乙烯醚、12份聚酰胺、30份锑钼掺杂改性增强填料、0.9份的2,6-二氟-5-甲酰基苯基硼酸频那醇酯、1.4份的2-马来酸单丁酯与甲基乙烯基醚的聚合物、0.7份石墨烯以及12份硅油加入到预混机中预混均匀，预混温度为65℃，时间40min；然后将预混料加入到热压模具中，排气后进行热压，热压温度为210℃，时间为5h；然后将物料加入到螺杆挤出机中进行熔融混炼挤出成膜，即可得到一种锑钼掺杂材料。
所述锑钼掺杂改性增强填料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将60份的玻璃纤维粉、5份的碳酸钙晶须、8份的硼酸铝晶须、5份的碳化硅晶须、5份的碳化钼和12份的白石墨加入到研磨机中研磨60min，然后将混合粉料与1.2份的异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、1份的1-癸基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐和130份的乙醇混合，加入到65℃，搅拌反应60min，然后过滤，将得到的粉料在110℃处理220min，即可得到一种锑钼掺杂改性增强填料。
实施例2
一种使用锑钼掺杂材料的三氟化氮纯化装置，其主要部件包括：气体储存罐，镍金属反应器，氢氧化钾洗塔，热交换系统和精馏系统；所述的气体储存罐设有气体稳压装置，能稳定的保持整个精制过程的稳定性；所述的镍金属反应器设置在气体储罐后面，在镍金属反应器中可将二氟化物分解；所述的氢氧化钾洗塔设置在镍金属反应器后面，分为一级洗塔和二级洗塔，洗塔中存放有氢氧化钾洗液，将镍金属反应器中的酸性气体除去；所述的热交换器设置在氢氧化钾洗塔后面，将气体中的水分除去并给气体降温；所述的精馏系统设置在热交换器的后面，分为一级精馏塔和二级精馏塔，三氟化氮气体在一级精馏塔的底部排除，进入二级精馏塔，然后由二级精馏塔的顶部排除，获得高纯三氟化氮气体；其特征在于所述的三氟化氮纯化装置过流部件上内衬一种锑钼掺杂材料。
所述的镍金属反应器内反应温度范围为170-350℃。
所述的热交换器将气体温度降到-120~-40℃。
所述一种锑钼掺杂材料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将0.5份的三氟丙基聚二甲基硅氧烷/peg-10交联聚合物、45份的聚醚酮树脂、0.01份的聚二羟基吲哚、10份的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、4份的十二烷基酚聚氧乙烯醚、5份聚酰胺、10份锑钼掺杂改性增强填料、0.1份的2,6-二氟-5-甲酰基苯基硼酸频那醇酯、0.1份的2-马来酸单丁酯与甲基乙烯基醚的聚合物、0.2份石墨烯以及5份硅油加入到预混机中预混均匀，预混温度为60℃，时间30min；然后将预混料加入到热压模具中，排气后进行热压，热压温度为180℃，时间为3h；然后将物料加入到螺杆挤出机中进行熔融混炼挤出成膜，即可得到一种锑钼掺杂材料。
所述锑钼掺杂改性增强填料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将50份的玻璃纤维粉、3份的碳酸钙晶须、5份的硼酸铝晶须、2份的碳化硅晶须、3份的碳化钼和8份的白石墨加入到研磨机中研磨50min，然后将混合粉料与0.8份的异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、0.5份的1-癸基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐和100份的乙醇混合，加入到60℃，搅拌反应50min，然后过滤，将得到的粉料在100℃处理180min，即可得到一种锑钼掺杂改性增强填料。
实施例3
一种使用锑钼掺杂材料的三氟化氮纯化装置，其主要部件包括：气体储存罐，镍金属反应器，氢氧化钾洗塔，热交换系统和精馏系统；所述的气体储存罐设有气体稳压装置，能稳定的保持整个精制过程的稳定性；所述的镍金属反应器设置在气体储罐后面，在镍金属反应器中可将二氟化物分解；所述的氢氧化钾洗塔设置在镍金属反应器后面，分为一级洗塔和二级洗塔，洗塔中存放有氢氧化钾洗液，将镍金属反应器中的酸性气体除去；所述的热交换器设置在氢氧化钾洗塔后面，将气体中的水分除去并给气体降温；所述的精馏系统设置在热交换器的后面，分为一级精馏塔和二级精馏塔，三氟化氮气体在一级精馏塔的底部排除，进入二级精馏塔，然后由二级精馏塔的顶部排除，获得高纯三氟化氮气体；其特征在于所述的三氟化氮纯化装置过流部件上内衬一种锑钼掺杂材料。
所述的镍金属反应器内反应温度范围为170-350℃。
所述的热交换器将气体温度降到-120~-40℃。
所述一种锑钼掺杂材料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将2份的三氟丙基聚二甲基硅氧烷/peg-10交联聚合物、60份的聚醚酮树脂、0.08份的聚二羟基吲哚、20份的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、8份的十二烷基酚聚氧乙烯醚、20份聚酰胺、50份锑钼掺杂改性增强填料、1.5份的2,6-二氟-5-甲酰基苯基硼酸频那醇酯、3份的2-马来酸单丁酯与甲基乙烯基醚的聚合物、1.2份石墨烯以及20份硅油加入到预混机中预混均匀，预混温度为70℃，时间50min；然后将预混料加入到热压模具中，排气后进行热压，热压温度为250℃，时间为7h；然后将物料加入到螺杆挤出机中进行熔融混炼挤出成膜，即可得到一种锑钼掺杂材料。
所述锑钼掺杂改性增强填料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将70份的玻璃纤维粉、8份的碳酸钙晶须、10份的硼酸铝晶须、7份的碳化硅晶须、8份的碳化钼和16份的白石墨加入到研磨机中研磨70min，然后将混合粉料与1.6份的异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯、1.5份的1-癸基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐和150份的乙醇混合，加入到70℃，搅拌反应80min，然后过滤，将得到的粉料在120℃处理240min，即可得到一种锑钼掺杂改性增强填料。
对比例1
不加三氟丙基聚二甲基硅氧烷/peg-10交联聚合物，其它同实施例1。
对比例2
不加聚醚酮树脂，其它同实施例1。
对比例3
不加锑钼掺杂改性增强填料，其它同实施例1。
对比例4
不加聚二羟基吲哚，其它同实施例1。
对比例5
不加碳化钼，其它同实施例1。
对比例6
不加2,6-二氟-5-甲酰基苯基硼酸频那醇酯，其它同实施例1。
对比例7
不加2-马来酸单丁酯与甲基乙烯基醚的聚合物，其它同实施例1。
对比例8
不加1-癸基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐，其它同实施例1。
表：不同工艺制得的样品性能对比。