本发明涉及无线充电技术领域，尤其涉及一种无线充电用隔磁片及制备方法。
背景技术：
无线充电作为一种安全、时尚、便捷的新型充电方式，越来越受到广大消费者的青睐，并在手机、电脑等消费类电子产品领域迅猛发展。
无线充电设备在工作过程中，发射端和接收端各有一个线圈，发射端线圈连接有线电源并产生电磁信号，接收端线圈感应发送端的电磁信号从而产生电流给电池充电。在发送端上贴加的隔磁片能增强线圈的磁场强度，同时具有较高的磁性收敛效果；在接收端放置隔磁片防止金属导体对磁场的衰减干扰，起到金属隔离的作用，防止能量浪费，提高充电效率。因此，隔磁片的性能效果在无线充电中具有重要的作用。
目前，隔磁片一般选用具有高饱和磁感应强度bs和低损耗特性的mnzn铁氧体材料。隔磁片的制备工艺过程通常为：选料-备料-混合-预烧-砂磨-制浆-喷雾造粒-制粉-成型-烧结-磨削。通过上述工艺过程制备的隔磁片通常为15mm左右。当需要制备尺寸较大的隔磁片，且中心内孔较小时，如直径50mm、中心内孔的孔径5mm时，由于隔磁片尺寸较大，在烧结过程中不能充分反应，导致上述方法制备得到的隔磁片的bs较低、损耗较高，因而在无线充电设备不能起到增强线圈的磁场强度、收敛磁性、隔离金属等的作用。
技术实现要素：
本发明提供一种无线充电用隔磁片及制备方法，以解决现有隔磁片制备方法在制备尺寸较大的隔磁片时，隔磁片的bs较低、损耗较高的问题。
本发明提供一种无线充电用隔磁片的制备方法，该制备方法包括：
s01：将制备隔磁片的原料按照配比混合均匀后压片处理，得到原料片。
由于制备隔磁片的原料不确定，且配比不确定，因此，在采用本申请提供的无线充电用隔磁片的制备方法制备隔磁片前，需要按照预先设定的原料组分以及原料配比混合原料，以形成均匀的混合原料。
在本申请中，原料优先选用fe2o3、mn3o4和zno，且其质量比分别为fe2o369.5％、mn3o423％和zno7.5％。另外，原料还优先选用fe2o3、mno和zno，且其质量比分别为fe2o365～73％、mno14～26％和zno3～16％。为使制备得到的隔磁片具有较高的bs以及较低的损耗，原料中各组分的纯度最低为99.3％。
将配比均匀后的混合原料通过压片机压片处理，形成片状原料片。粉状的混合原料压成片状原料片后，能够避免粉状的混合原料在回转窑预烧时发生粘结、难以流动等情况，进而便于大批量的工业生产。
s02：将所述原料片在温度为950±5℃条件下预烧，直至预烧后的所述原料片的振实密度为1.3～1.5g/cm3。
为改善粉料的压制性、减少成型收缩和变形以及使各原料之间发生固相反应，即异性永磁全部变为铁氧体，或软磁部分变为铁氧体，需要将原料片在回转窑中进行预烧。同时，由于zn在700-900℃温度下容易挥发膨胀，因此，原料片在预烧变为铁氧体的过程中能够消除异常膨胀，进而提高隔磁片的性能。
若预烧温度过低，则各组分之间的固相反应速度较慢，不利于生产。若预烧温度过高，则各组分之间发生固相反应时，容易导致失氧，金属挥发，以及反应产物的颗粒较大，影响后续的砂磨。因此，在本申请中，预烧温度为950±5℃，预烧时长为40min，直至预烧后的原料片的振实密度为1.3～1.5g/cm3。较为优选地，原料片的预烧温度为950℃。
s03：将预烧后的所述原料片粉碎，形成粉碎料。
s04：将所述粉碎料、辅料、聚乙烯醇胶水和去离子水混合，形成混合料，所述混合料砂磨至粒度为0.8～1.5μm；所述辅料包括碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴。
将粉碎料、辅料、聚乙烯醇胶水和去离子水混合，形成混合料。在本申请中，辅料包括碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴，且各辅料的质量分别为粉碎料总质量的0.3‰、0.3‰、0.2‰、1‰和3.5‰。即碳酸钙的质量为粉碎料质量的0.3‰，五氧化二钒的质量为粉碎料质量的0.3‰，五氧化二铌的质量为粉碎料质量的0.2‰，单质铁的质量为粉碎料质量的1‰和三氧化二钴的质量为粉碎料质量的3.5‰。进一步，当制备的隔磁片为软磁时，各辅料的质量不能超过粉碎料质量的3‰。
另外，聚乙烯醇胶水采用现有隔磁片制备中常用的聚乙烯醇胶水，本申请不对此进行限定。本申请中，聚乙烯醇胶水与粉碎料的质量比为(0.5～1.5):100，去离子水与粉碎料的质量比为1:2。
在粉碎料中掺杂混合辅料、聚乙烯醇胶水和去离子水的目的是使得产品具有一定的特性。如，碳酸钙能够增加隔磁片的电阻率，提高其高频特性；三氧化二钴能够提高隔磁片的温度特性；单质铁能够防止缺铁反应；五氧化二钒和五氧化二铌能够降低隔磁片的损耗，并提高隔磁片的bs。
将混合料放入砂磨机中砂磨，以促进固相反应，并促进隔磁片的致密化和晶粒生长。同时，通过砂磨细化能够增加活性，以便于烧结过程中的固相反应。混合料在砂磨的过程中，砂磨转速为2000r/min，砂磨时间为30～180min，直至将混合料砂磨至粒度为0.8～1.5μm。
s05：将砂磨后的所述混合料喷雾制粒，得到球形颗粒。
将砂磨后的混合料利用喷雾塔喷雾制粒，得到球形颗粒，其中，要求球形颗粒的粒度为60～180目，含水量小于1％，松装密度为1.3～1.45g/cm3，流动角为25°～30°。此时，制备得到的球形颗粒有助于压制成磁柱，且压制的磁柱更有利于后期充分的排水排胶。
s06：将所述球形颗粒压制成磁柱；所述磁柱的压坯密度为3.0±0.10g/cm3。
将球形颗粒压制成高于20mm、外径为50mm的磁柱。在压制形成磁柱的过程中，要求磁柱的压坯密度为3.0±0.10g/cm3。当磁柱的压坯密度为3.0±0.10g/cm3时，磁柱内部各成分之间的距离有利于隧道炉中的排水排胶，更有利于烧结过程中的化学反应过程和物理变化过程。
s07：所述磁柱在隧道炉中缓慢充分排水排胶。
在高温烧结时，若磁柱内还存留聚乙烯醇胶水和去离子水，则高温烧结过程中容易出现磁柱裂痕，影响固相反应及磁路。为此，砂磨后的混合料压制成磁柱后，将磁柱置于隧道炉中，通过假烧的方式缓慢、充分地全部排出磁柱中的聚乙烯醇胶水和去离子水。为防止磁柱在排水排胶过程中发生固相反应，隧道炉的最高温度为600℃。通常，磁柱的排水排胶过程约为6h。
s08：将排水排胶后的所述磁柱在氮气压力为0.2～0.9mpa、压缩空气压力为0.2～0.8mpa、最高保温温度为1330～1450℃、最高升温速度为4℃/min以及最大降温速度为4.5℃/min的条件下烧结，得到烧结磁柱。
烧结为在低于材料熔融温度的状态下，经过烧缩(致密化)和晶粒成长，最后生成铁氧体的全过程。因此，烧结过程为物料的化学过程和物理过程，其中，化学过程包括氧化还原、固溶体生成和分解；物理过程包括收缩、多晶成长和相变化。通常，物料的粒径越小，物料的表面能越大，烧结动力越大，反应速度越快，烧结温度越低，因此，磁柱压制成型前的砂磨细化能够尽可能的减小物料的粒径，进而使得烧结温度较低。
另外，由于烧结过程为物料的化学过程和物理过程，为防止烧结过程磁柱与其他物料发生反应，磁柱的烧结氛围为氮气。
烧结的具体过程包括初期、中期和末期三个阶段。在烧结初期，颗粒相互接触，孔隙分散贯通。随着温度的升高，孔隙率不断下降，收缩不断加大，密度不断上升。在烧结中期，随着温度的升高，各个颗粒之间的界面逐渐合并，孔隙逐渐封闭，孔隙率迅速降低，收缩显著增高。在烧结末期，温度进一步升高，封闭的孔隙有所减小，密度显着增高。若温度进一步再升高，则封闭孔隙中压力急剧增大，已很难再有收缩，甚至会变大，使产品各项性能恶化。在最高温度保温一段时间后，需要降低温度，以取出烧结后的磁柱。在温度降低的过程中，需要严格控制温度的降低速度，以防止烧结磁柱开裂。
综上，为制备低损耗、高bs的隔磁片，应严格控制烧结过程的气氛、压力、最高保温温度、最高升温速度和最大降温速度。在本申请中，磁柱在氮气压力为0.2～0.9mpa、压缩空气压力为0.2～0.8mpa、最高保温温度为1330～1450℃、最高升温速度为4℃/min以及最大降温速度为4.5℃/min的条件下在钟罩炉中烧结，得到烧结磁柱。
s09：所述烧结磁柱线切割得到隔磁片。
将制备得到的烧结磁柱利用金刚石进行线切割，得到需要厚度的隔磁片。
本发明还提供一种无线充电用隔磁片，该隔磁片采用上述方法制备而成。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明提供一种无线充电用隔磁片及制备方法。该制备方法包括：将制备隔磁片的原料按照配比混合均匀后压片处理，得到原料片；将所述原料片在温度为950±5℃条件下预烧，直至预烧后的所述原料片的振实密度为1.3～1.5g/cm3；将预烧后的所述原料片粉碎，形成粉碎料；将所述粉碎料、辅料、聚乙烯醇胶水和去离子水混合，形成混合料，所述混合料砂磨至粒度为0.8～1.5μm；将砂磨后的所述混合料喷雾制粒，得到球形颗粒；将所述球形颗粒压制成磁柱；所述磁柱的压坯密度为3.0±0.10g/cm3；所述磁柱在隧道炉中缓慢充分排水排胶；将排水排胶后的所述磁柱在氮气压力为0.2～0.9mpa、压缩空气压力为0.2～0.8mpa、最高保温温度为1330～1450℃、最高升温速度为4℃/min以及最大降温速度为4.5℃/min的条件下烧结，得到烧结磁柱；所述烧结磁柱线切割得到隔磁片。本发明通过在原料配料、压片、低温预烧、掺入微量辅料等物质、喷雾制粒、压制成型后，经过隧道窑排胶、钟罩炉烧结和切片，制备出高bs、低损耗的隔磁片。同时，本发明提供的无线充电用隔磁片的制备方法能够批量制备隔磁片，以满足生产需求。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的无线充电用隔磁片的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
请参考附图1，附图1示出了本申请实施例提供的无线充电用隔磁片的制备方法的流程示意图。下述具体实施例的描述均以附图1为基础。
实施例1
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片的制备方法，该制备方法包括：
s101：将制备隔磁片的原料按照质量比为fe2o369.5％、mn3o423％和zno7.5％混合均匀后压片处理，得到原料片。
s102：将所述原料片在温度为950℃条件下预烧，直至预烧后的所述原料片的振实密度为1.3g/cm3。
s103：将预烧后的所述原料片粉碎，形成粉碎料。
s104：将粉碎料、辅料、聚乙烯醇胶水和去离子水混合，形成混合料。混合料砂磨时的转速为2000r/min，砂磨时间为180min，砂磨至粒度为0.8μm。辅料包括碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴，其中，碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴的质量分别为所述粉碎料总质量的0.3‰、0.3‰、0.2‰、1‰和3.5‰。粉碎料与所述聚乙烯醇胶水的质量比为100:1.5。去离子水与粉碎料的质量比为1:2。
s105：将砂磨后的所述混合料喷雾制粒，得到球形颗粒。球形颗粒的粒度为60目，含水量小于1％，松装密度为1.3g/cm3，流动角为25°。
s106：将所述球形颗粒压制成磁柱；所述磁柱的压坯密度为3.0g/cm3。
s107：所述磁柱在温度为600℃的隧道炉中缓慢充分排水排胶。
s108：将排水排胶后的所述磁柱在氮气压力为0.2mpa、压缩空气压力为0.2mpa、最高保温温度为1330℃、升温速度为4℃/min以及降温速度为4.5℃/min的条件下烧结，得到烧结磁柱。
s109：所述烧结磁柱线切割得到隔磁片。
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片，该隔磁片采用上述方法制备而成。
实施例2
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片的制备方法，该制备方法包括：
s201：将制备隔磁片的原料按照质量比为fe2o369.5％、mn3o423％和zno7.5％配比混合均匀后压片处理，得到原料片。
s202：将所述原料片在温度为948℃条件下预烧，直至预烧后的所述原料片的振实密度为1.5g/cm3。
s203：将预烧后的所述原料片粉碎，形成粉碎料。
s204：将粉碎料、辅料、聚乙烯醇胶水和去离子水混合，形成混合料。混合料砂磨时的转速为2000r/min，砂磨时间为120min，砂磨至粒度为1.4μm。辅料包括碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴，其中，碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴的质量分别为所述粉碎料总质量的0.3‰、0.3‰、0.2‰、1‰和3.5‰。粉碎料与所述聚乙烯醇胶水的质量比为100:1.2。去离子水与粉碎料的质量比为1:2。
s205：将砂磨后的所述混合料喷雾制粒，得到球形颗粒。球形颗粒的粒度为180目，含水量小于1％，松装密度为1.45g/cm3，流动角为30°。
s206：将所述球形颗粒压制成磁柱；所述磁柱的压坯密度为2.95g/cm3。
s207：所述磁柱在温度为550℃的隧道炉中缓慢充分排水排胶。
s208：将排水排胶后的所述磁柱在氮气压力为0.8mpa、压缩空气压力为0.6mpa、最高保温温度为1440℃、升温速度为2.5℃/min以及降温速度为2℃/min的条件下烧结，得到烧结磁柱。
s209：所述烧结磁柱线切割得到隔磁片。
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片，该隔磁片采用上述方法制备而成。
实施例3
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片的制备方法，该制备方法包括：
s301：将制备隔磁片的原料按照质量比为fe2o365％、mno26％和zno9％配比混合均匀后压片处理，得到原料片。
s302：将所述原料片在温度为945℃条件下预烧，直至预烧后的所述原料片的振实密度为1.3g/cm3。
s303：将预烧后的所述原料片粉碎，形成粉碎料。
s304：将粉碎料、辅料、聚乙烯醇胶水和去离子水混合，形成混合料。混合料砂磨时的转速为2000r/min，砂磨时间为90min，砂磨至粒度为1.2μm。辅料包括碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴，其中，碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴的质量分别为所述粉碎料总质量的0.3‰、0.3‰、0.2‰、1‰和3.5‰。粉碎料与所述聚乙烯醇胶水的质量比为100:0.8。去离子水与粉碎料的质量比为1:2。
s305：将砂磨后的所述混合料喷雾制粒，得到球形颗粒。球形颗粒的粒度为100目，含水量小于1％，松装密度为1.4g/cm3，流动角为28°。
s306：将所述球形颗粒压制成磁柱；所述磁柱的压坯密度为3.05g/cm3。
s307：所述磁柱在温度为500℃的隧道炉中缓慢充分排水排胶。
s308：将排水排胶后的所述磁柱在氮气压力为0.3mpa、压缩空气压力为0.3mpa、最高保温温度为1420℃、升温速度为4℃/min以及降温速度为4.5℃/min的条件下烧结，得到烧结磁柱。
s309：所述烧结磁柱线切割得到隔磁片。
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片，该隔磁片采用上述方法制备而成。
实施例4
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片的制备方法，该制备方法包括：
s401：将制备隔磁片的原料按照质量比为fe2o373％、mno14％和zno13％混合均匀后压片处理，得到原料片。
s402：将所述原料片在温度为952℃条件下预烧，直至预烧后的所述原料片的振实密度为1.4g/cm3。
s403：将预烧后的所述原料片粉碎，形成粉碎料。
s404：将粉碎料、辅料、聚乙烯醇胶水和去离子水混合，形成混合料。混合料砂磨时的转速为2000r/min，砂磨时间为60min，砂磨至粒度为1μm。辅料包括碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴，其中，碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴的质量分别为所述粉碎料总质量的0.3‰、0.3‰、0.2‰、1‰和3.5‰。粉碎料与所述聚乙烯醇胶水的质量比为100:1。去离子水与粉碎料的质量比为1:2。
s405：将砂磨后的所述混合料喷雾制粒，得到球形颗粒。球形颗粒的粒度为120目，含水量小于1％，松装密度为1.42g/cm3，流动角为28°。
s406：将所述球形颗粒压制成磁柱；所述磁柱的压坯密度为3.0g/cm3。
s407：所述磁柱在温度为580℃的隧道炉中缓慢充分排水排胶。
s408：将排水排胶后的所述磁柱在氮气压力为0.8mpa、压缩空气压力为0.7mpa、最高保温温度为1400℃、升温速度为3.2℃/min以及降温速度为4.2℃/min的条件下烧结，得到烧结磁柱。
s409：所述烧结磁柱线切割得到隔磁片。
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片，该隔磁片采用上述方法制备而成。
实施例5
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片的制备方法，该制备方法包括：
s501：将制备隔磁片的原料按照质量比为fe2o372％、mno22％和zno16％混合均匀后压片处理，得到原料片。
s502：将所述原料片在温度为955℃条件下预烧，直至预烧后的所述原料片的振实密度为1.5g/cm3。
s503：将预烧后的所述原料片粉碎，形成粉碎料。
s504：将粉碎料、辅料、聚乙烯醇胶水和去离子水混合，形成混合料。混合料砂磨时的转速为2000r/min，砂磨时间为30min，砂磨至粒度为1.5μm。辅料包括碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴，其中，碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴的质量分别为所述粉碎料总质量的0.3‰、0.3‰、0.2‰、1‰和3.5‰。粉碎料与所述聚乙烯醇胶水的质量比为100:0.5。去离子水与粉碎料的质量比为1:2。
s505：将砂磨后的所述混合料喷雾制粒，得到球形颗粒。球形颗粒的粒度为160目，含水量小于1％，松装密度为1.3g/cm3，流动角为30°。
s506：将所述球形颗粒压制成磁柱；所述磁柱的压坯密度为2.9g/cm3。
s507：所述磁柱在温度为560℃的隧道炉中缓慢充分排水排胶。
s508：将排水排胶后的所述磁柱在氮气压力为0.5mpa、压缩空气压力为0.5mpa、最高保温温度为1380℃、升温速度为3.5℃/min以及降温速度为3.5℃/min的条件下烧结，得到烧结磁柱。
s509：所述烧结磁柱线切割得到隔磁片。
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片，该隔磁片采用上述方法制备而成。
实施例6
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片的制备方法，该制备方法包括：
s601：将制备隔磁片的原料按照质量比为fe2o372％、mno25％和zno3％混合均匀后压片处理，得到原料片。
s602：将所述原料片在温度为955℃条件下预烧，直至预烧后的所述原料片的振实密度为1.5g/cm3。
s603：将预烧后的所述原料片粉碎，形成粉碎料。
s604：将粉碎料、辅料、聚乙烯醇胶水和去离子水混合，形成混合料。混合料砂磨时的转速为2000r/min，砂磨时间为30min，砂磨至粒度为1.5μm。辅料包括碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴，其中，碳酸钙、五氧化二钒、五氧化二铌、单质铁和三氧化二钴的质量分别为所述粉碎料总质量的0.3‰、0.3‰、0.2‰、1‰和3.5‰。粉碎料与所述聚乙烯醇胶水的质量比为100:0.5。去离子水与粉碎料的质量比为1:2。
s605：将砂磨后的所述混合料喷雾制粒，得到球形颗粒。球形颗粒的粒度为160目，含水量小于1％，松装密度为1.3g/cm3，流动角为30°。
s606：将所述球形颗粒压制成磁柱；所述磁柱的压坯密度为3.1g/cm3。
s607：所述磁柱在温度为590℃的隧道炉中缓慢充分排水排胶。
s608：将排水排胶后的所述磁柱在氮气压力为0.9mpa、压缩空气压力为0.8mpa、最高保温温度为1450℃、升温速度为3℃/min以及降温速度为4℃/min的条件下烧结，得到烧结磁柱。
s609：所述烧结磁柱线切割得到隔磁片。
本申请实施例提供一种无线充电用隔磁片，该隔磁片采用上述方法制备而成。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。