本发明涉及一种高结合玄武岩用包覆型浸润剂的制备方法，属于浸润剂材料技术领域。
背景技术：
玄武岩纤维作为一种新型无机纤维，玄武岩矿石独特的组成与纤维结构的结合赋予该纤维一系列优异性能，如高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀等，同时由于该纤维品种绿色环保，用弃后可以直接回归自然，不会产生环境污染，因此该纤维品种受到业界的广泛关注。众所周知，浸润剂应与纤维品种和用途匹配，它决定纤维的作业性能和在复合材料中的表现。浸润剂技术是纤维制备和复合材料应用中的黑匣子技术之一，浸润剂的配方是纤维厂商使其产品适应具体用途和竞争者相区别的重要招数，各厂商对自己使用的浸润剂配方都讳莫如深。一般纤维制造商的每种产品都有自己独特的配方，尤其是对脆性纤维而言浸润剂更是影响纤维制备和应用的关键。
在玄武岩连续纤维的生产过程中，为了提高纤维的品质，应尽量避免生产过程中对纤维的磨损，同时对于，不同的应用要求需要纤维具有不同的表面性能，因此在生产过程中一般需要对纤维表面进行油剂涂敷，行业，叫浸润剂。浸润剂的使用一方面可以起润滑保护作用避免纤维表面受损，其二还可以改善纤维单丝间的相互，作用提供一定的集束作用，其三可以通过浸润剂自身结构设计，改善纤维表面性能，以满足不同需求的应用。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有玄武岩连续纤维耐磨和与材料结合性能较差的问题，提供了一种高结合玄武岩用包覆型浸润剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数5％烯丙基聚乙二醇溶液、10～15份甲苯二异氰酸酯、10～15份甲基丙烯磺酸钠、55～60份质量分数15％腐植酸钠溶液和3～5份过硫酸铵置于四口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，保温反应3～5h，静置冷却至室温，得改性液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～8份聚乙烯醇、10～15份草酸和10～15份十二烷基苯磺酸钠置于三口烧瓶中，保温反应，调节ph至8.5，得反应液；
（3）按质量比1:8，将质量分数15％氯化镍溶液滴加至反应液中，搅拌混合并保温反应，静置陈化并收集沉淀，洗涤、干燥并煅烧分解，研磨分散制备得改性纤维；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性液、5～8份200目玄武岩粉末和10～15份改性纤维置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份分散浆液、6～8份双氰双氨甲醛树脂和3～5份聚乙二醇添加搅拌机中，搅拌混合并保温反应，静置冷却至室温，即可制备得所述的高结合包覆型浸润剂。
步骤（1）所述的氮气通入速率为25～30ml/min。
步骤（2）所述的保温反应温度为75～80℃。
步骤（3）所述的煅烧分解温度为550～750℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用氯化镍等为原料制备纤维状材料，通过再在纤维状材料表明负载颗粒花岗岩材料，由于颗粒与纤维之间的相互缠结和负载，有效改善玄武岩材料的力学性能，同时，通过其改性的纤维浸润剂材料在使用过程中，可以有效嵌入到纤维表面的浸润剂层，能有效提高玻璃纤维和复合材料的抗拉性能和力学性能；
（2）本发明技术方案通过将改性的花岗岩颗粒均匀分散至纤维材料表面，降低微球粒子由于小尺寸效应和表面效应表现十分强烈，分子间作用力、氢键、静
电作用引起颗粒团聚的现象，通过纤维材料的均匀负载，使其有效涂覆到纤维表面，通过控制粒径使纤维具有良好外摩擦力的外表面，同时通过表面改性提高外表层自身的强度，提高玻璃纤维与树脂基体的结合性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份质量分数5％烯丙基聚乙二醇溶液、10～15份甲苯二异氰酸酯、10～15份甲基丙烯磺酸钠、55～60份质量分数15％腐植酸钠溶液和3～5份过硫酸铵置于四口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为25～30ml/min，再在氮气气氛下，在75～80℃下保温反应3～5h，静置冷却至室温，得改性液；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～8份聚乙烯醇、10～15份草酸和10～15份十二烷基苯磺酸钠置于三口烧瓶中，在65～85℃下保温反应2～3h后，再用质量分数5％氨水溶液调节至ph至8.5，得反应液并按质量比1:8，将质量分数15％氯化镍溶液滴加至反应液中，搅拌混合并保温反应1～2h，静置陈化并收集沉淀，用去离子水洗涤并收集洗净沉淀物，真空冷冻干燥并置于550～750℃马弗炉中煅烧分解2～3h，研磨分散制备得改性纤维；按重量份数计，分别称量45～50份改性液、5～8份200目玄武岩粉末和10～15份改性纤维置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份分散浆液、6～8份双氰双氨甲醛树脂和3～5份聚乙二醇添加搅拌机中，搅拌混合并置于55～60℃下保温反应1～2h，静置冷却至室温，即可制备得所述的高结合玄武岩用包覆型浸润剂。
按重量份数计，分别称量45份质量分数5％烯丙基聚乙二醇溶液、10份甲苯二异氰酸酯、10份甲基丙烯磺酸钠、55份质量分数15％腐植酸钠溶液和3份过硫酸铵置于四口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为25ml/min，再在氮气气氛下，在75℃下保温反应3h，静置冷却至室温，得改性液；按重量份数计，分别称量45份去离子水、5份聚乙烯醇、10份草酸和10份十二烷基苯磺酸钠置于三口烧瓶中，在65℃下保温反应2h后，再用质量分数5％氨水溶液调节至ph至8.5，得反应液并按质量比1:8，将质量分数15％氯化镍溶液滴加至反应液中，搅拌混合并保温反应1h，静置陈化并收集沉淀，用去离子水洗涤并收集洗净沉淀物，真空冷冻干燥并置于550℃马弗炉中煅烧分解2h，研磨分散制备得改性纤维；按重量份数计，分别称量45份改性液、5份200目玄武岩粉末和10份改性纤维置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份分散浆液、6份双氰双氨甲醛树脂和3份聚乙二醇添加搅拌机中，搅拌混合并置于55℃下保温反应1h，静置冷却至室温，即可制备得所述的高结合玄武岩用包覆型浸润剂。
按重量份数计，分别称量47份质量分数5％烯丙基聚乙二醇溶液、12份甲苯二异氰酸酯、12份甲基丙烯磺酸钠、57份质量分数15％腐植酸钠溶液和4份过硫酸铵置于四口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为27ml/min，再在氮气气氛下，在77℃下保温反应4h，静置冷却至室温，得改性液；按重量份数计，分别称量47份去离子水、7份聚乙烯醇、12份草酸和12份十二烷基苯磺酸钠置于三口烧瓶中，在75℃下保温反应2h后，再用质量分数5％氨水溶液调节至ph至8.5，得反应液并按质量比1:8，将质量分数15％氯化镍溶液滴加至反应液中，搅拌混合并保温反应2h，静置陈化并收集沉淀，用去离子水洗涤并收集洗净沉淀物，真空冷冻干燥并置于650℃马弗炉中煅烧分解2h，研磨分散制备得改性纤维；按重量份数计，分别称量47份改性液、7份200目玄武岩粉末和12份改性纤维置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份分散浆液、7份双氰双氨甲醛树脂和4份聚乙二醇添加搅拌机中，搅拌混合并置于57℃下保温反应2h，静置冷却至室温，即可制备得所述的高结合玄武岩用包覆型浸润剂。
按重量份数计，分别称量50份质量分数5％烯丙基聚乙二醇溶液、15份甲苯二异氰酸酯、15份甲基丙烯磺酸钠、60份质量分数15％腐植酸钠溶液和5份过硫酸铵置于四口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为30ml/min，再在氮气气氛下，在80℃下保温反应5h，静置冷却至室温，得改性液；按重量份数计，分别称量50份去离子水、8份聚乙烯醇、15份草酸和15份十二烷基苯磺酸钠置于三口烧瓶中，在85℃下保温反应3h后，再用质量分数5％氨水溶液调节至ph至8.5，得反应液并按质量比1:8，将质量分数15％氯化镍溶液滴加至反应液中，搅拌混合并保温反应2h，静置陈化并收集沉淀，用去离子水洗涤并收集洗净沉淀物，真空冷冻干燥并置于750℃马弗炉中煅烧分解3h，研磨分散制备得改性纤维；按重量份数计，分别称量50份改性液、8份200目玄武岩粉末和15份改性纤维置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份分散浆液、8份双氰双氨甲醛树脂和5份聚乙二醇添加搅拌机中，搅拌混合并置于60℃下保温反应2h，静置冷却至室温，即可制备得所述的高结合玄武岩用包覆型浸润剂。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的浸润剂具有优异的浸润性能，有效提高材料的力学性能。