利用化学气相沉积方法制备蓝宝石光纤包层的方法与流程

本发明属于光纤传感器技术领域，具体涉及利用低压化学气相沉积(lpcvd)的方法在蓝宝石光纤表面沉积六方氮化硼(hbn)包层，以解决蓝宝石光纤在高温环境下易受损的问题。

背景技术：

蓝宝石光纤传感器在高温工作环境下具有高热稳定性和化学稳定性、抗电磁干扰和宽带传输等显著优势。据此，蓝宝石光纤传感器可广泛用于工业生产和公共安全等设施的温度监测，如隧道和地铁的火警系统、高压传输线的热点监测等。由于蓝宝石光纤具有高达2050℃的熔点，用其制备的高温光纤传感器尤其适合在高温高压等极端环境下工作。然而，商用蓝宝石光纤是没有包层的裸光纤，在极端环境下工作会受到磨损。除了容易受到来自工作环境的机械磨损和污染以外，当裸光纤与具有高折射率的光吸收介质接触时，还会引起传输光侧漏，进而导致严重的光损耗和干扰。现有技术对蓝宝石光纤进行包层覆盖主要通过烧制和旋涂，所用材料为尖晶石mgal2o4、多晶al2o3和特氟龙等。这些方法得到的包层，存在加工产率低、高温下不稳定或折射率不匹配(包层折射率需略低于蓝宝石光纤)等问题，难以实现对蓝宝石光纤的有效保护。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种蓝宝石光纤包层的化学气相气沉积方法。选取熔点高、热稳定性好的六方氮化硼(hbn)作为包层材料，利用低压化学气相沉积的方法在蓝宝石光纤表面沉积hbn包层，能够实现在高温高压等极端工作环境下对蓝宝石光纤的保护。

本发明通过如下技术方案实现：

利用化学气相沉积方法制备蓝宝石光纤包层的方法，具体步骤如下：

(1)、蓝宝石光纤清洁；

将商用蓝宝石光纤切割成长度为10mm的样品，依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，所用时间为5-30min，并置于真空干燥箱烘干；

(2)、样品放置及管式炉准备；

首先，将清洁完毕的蓝宝石光纤置于lpcvd的石墨衬底台上，并用夹具夹好，并用洗耳球吹净夹具表面；然后，将石墨衬底台置于lpcvd高温管式炉的生长室中，用zro2封门石封闭后关闭设备炉门，并拧紧所有密封阀；随后，依次打开设备总电源、冷水机电源和尾气处理电源，确保冷水循环制冷系统和尾气处理系统正常工作；最后，打开lpcvd控制软件，进行升温控制设置；

(3)、利用低压化学气相沉积法生长六方氮化硼(hbn)包层；

首先，依次打开机械泵、罗茨泵和分子泵，对管式炉进行抽真空，直至真空度达到2.4×10^-4pa，并将管式炉真空保存2min；然后，通入载流气氮气，并按照步骤(2)预设的升温控制参数进行升温，直到达到所需生长温度；随后，分别通入bcl3和nh3两种气源，进行hbn晶体的生长；最后，生长完毕后对管式炉进行电压降温和自然降温直至室温，并依次关闭气瓶、主电源、冷水机和微气处理电源，取出样品，得到具有hbn包层的蓝宝石光纤。

进一步地，步骤(2)所述升温控制设置为设定生长温度和所需时间；所用hbn生长温度为900-1600℃；所用恒温生长时间为0.5-2h，所用升温时间为1.5-2h，降温时间为6-8h。

进一步地，步骤(3)所述抽真空的时间为1-3h；通入氮气流速为10-60sccm，bcl3流速为10-45sccm，nh3流速为35-60sccm；所生长的hbn包层的厚度为0.65-12μm。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)、利用低压化学气相沉积法沉积的hbn包层具有较高的成膜质量、良好的连续性；

(2)、沉积获得的hbn包层的折射率与蓝宝石光纤较为接近，具有良好的匹配性，从而能够有效地减小传输光损耗。

附图说明

图1为本发明的一种蓝宝石光纤包层的气相沉积法的lpcvd系统示意图；

图2为本发明的一种蓝宝石光纤包层的气相沉积法生长的hbn包层扫描电镜照片；

其中，裸露出的蓝宝石光纤区域是将该处的hbn包层刮掉后得以观察的；

图3为本发明的一种蓝宝石光纤包层的气相沉积法生长的hbn包层的拉曼光谱图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步地说明。

实施例1

利用低压气相化学沉积法在蓝宝石光纤表面沉积hbn包层。

选取具有高熔点和良好热稳定性的hbn作为蓝宝石光纤的包层材料，并以lpcvd法在商用蓝宝石光纤表面进行hbn生长，可获得具有较高成膜质量的hbn包层。当蓝宝石光纤在高温极端环境下工作时，hbn包层物化性质能够保持稳定，从而起到保护光纤和有效降低光损耗的作用。

一种蓝宝石光纤包层的气相沉积法，具体步骤如下：

(1)、蓝宝石光纤清洁；

将购置的商用蓝宝石光纤切割成长度为10mm的样品，依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，所用时间为5min，并置于真空干燥箱烘干。

(2)、样品放置及管式炉准备；

首先，将清洁完毕的蓝宝石光纤置于lpcvd的石墨衬底台上，并用夹具夹好，并用洗耳球吹净夹具表面；然后，将石墨衬底台置于lpcvd高温管式炉的生长室中，用zro2封门石封闭后关闭设备炉门，并拧紧所有密封阀；随后，依次打开设备总电源、冷水机电源和尾气处理电源，确保冷水循环制冷系统和尾气处理系统正常工作；最后，打开lpcvd控制软件，进行升温控制设置：设定生长温度为900℃，升温时间为1.5h，恒温时间为2h，降温时间为6h。

(3)、利用低压化学气相沉积法生长hbn包层；

首先，依次打开机械泵、罗茨泵和分子泵，对管式炉进行抽真空3h，直至真空度达到2.4×10^-4pa，并将管式炉真空保存2min；然后，通入载流气氮气，流速为60sccm，并按照步骤(2)预设的升温控制参数进行升温，直到达到所需生长温度900℃；随后，分别通入bcl3和nh3两种气源，流速分别为45sccm和60sccm，进行时长2h的hbn晶体的生长；最后，生长完毕后对管式炉进行电压降温和自然降温共6h直至室温，并依次关闭气瓶、主电源、冷水机和微气处理电源，取出样品，得到具有hbn包层蓝宝石光纤，包层厚度为12μm。

由图1可知，在lpcvd系统中，bcl3和nh3两种气源经由各自导气管通入管式炉内，整个生长过程的温度控制由石英管外围的感应线圈实现，内部氧化锆保温墙负责保温，生长尾气从尾气处理系统的排气口排出。

由图2可知，利用低压气相化学沉积法在蓝宝石光纤表面生长出连续的hbn包层薄膜，膜厚达12μm。hbn本身是一种高熔点和化学稳定性好的晶体材料，熔点高达2973℃，折射率1.71(略低于蓝宝石折射率1.75)。因此，利用低压气相化学沉积法获得的hbn包层能够实现对蓝宝石光纤连续、完整的包覆，在高温下能够有效保护光纤，避免其磨损和发生光损失。

由图3可知，利用低压气相化学沉积法在蓝宝石光纤和蓝宝石片基底上生长的hbn包层薄膜，其拉曼光谱均包含峰位位于1370cm^-1的拉曼峰，与hbn晶体体材料的拉曼信号基本一致，证实了利用此法生长的包层材料为hbn晶体。