一种超长氧化钼纳米带生长方法与流程

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种超长氧化钼纳米带生长方法，以制备高纯度，长度较长的氧化钼纳米带。

背景技术：

自1991年，碳纳米管发现以来，一维纳米结构材料因其独特的结构、电学、光学和磁学特性以及它们的潜在应用而成为世界范围内科学家们青睐的纳米材料。在众多具有一维纳米结构的金属氧化物中，moo3是一种具有层状结构材料和新型的宽带隙的n型半导体，禁带宽度(eg)为3.15ev，具有特殊的物理、化学性质以及其在显示设备、敏感窗口和储能设备中的应用而引起科学家们的研究兴趣。

moo3的一维层状结构，锂可在其层间进行可逆嵌入-脱嵌，作为锂电池负极材料，moo3不仅拥有石墨三倍的理论比容量1111mah/g,而且还具有稳定的一维层状结构。这一特性使得moo3成为锂离子电池材料的研究热点。而超长的moo3纳米带因其较高的比表面积，在能获得较好的光催化效果。

对于低维的氧化钼主要由以下四种方法：化学沉淀法；水热法；溶胶凝胶法；气相法。

本发明方法属于第四种气相法。但使用的原料是硫化钼与氧气发生反应。与大多数使用蒸发钼粉与氧气发生反应，或是用二氧化钼与钼粉反应形成三氧化钼不同。通常的现有方法只能产生几微米或者数十微米的纳米带，而本发明能产生最大可达厘米级的纳米带。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种超长氧化钼纳米带生长方法，采用化学气相沉积方法，利用管式炉中残余的氧气与硫化钼进行反应，生产出三氧化钼纳米带。

本发明方法基于超长氧化钼纳米带生长设备，包括管式炉设备本体，以及设置在管内的杠铃形内管，硫化钼放置舟设置在杠铃形内管的中间杠杆位置且靠近于出气口，硅放置舟设置在杠铃形内管的哑铃位置且靠近于出气口。硫化钼放置舟与硅放置舟的高度差为2.5～3cm，水平距离为7～10cm，且硫化钼放置舟位于较高处，能有效提高沉积的效率。

本发明方法是：

步骤(1)、使用(100)面单晶硅片，在表层有大约295～305nm厚的sio2薄膜,硅片大约宽2～2.5cm,长大约4～5cm。

步骤(2)、将硅片放入管式炉中硅放置舟，将硫化钼粉末作为源放入硫化钼放置舟，然后打开真空泵抽气，使管中气压至40～50pa；

步骤(3)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉，使气体流速维持在50～55sccm，气压维持在430～440pa；

步骤(4)、30min内加热至750～800°，并保温40min；

步骤(5)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温。

本发明使用气相沉积方法制备超长moo3纳米带，其长度甚至可达0.5～1.2cm，宽度大约为1～2mm。使用肉眼即可观察纳米带形貌，使用x射线衍射和拉曼光学显微镜观进行定性分析。本发明通过将mos2放入含有氧气的管式炉中，并加热和通氮气载气，让蒸发的mos2与管内残余氧气反应，在管壁和硅片上生成moo3纳米带。本发明使用mos2粉末和管中氧气进行化学气相沉积的方法，不仅能够制备超长的moo3纳米带，并且拥有操作简单，成本低，制备周期短，可重复性强，可行性强，制备纯度高，生长效果好的优点。

附图说明

图1是基于超长氧化钼纳米带生长设备的结构示意图；a为硫化钼放置舟，b为硅放置舟；

图2是实施例1、2制备得到的产物氧化钼的xrd表征图；图中可以看出氧化钼是向着一个方向生长而成，且具有较高纯度；

图3是实例1中管壁上生长的纳米带拉曼光谱图；图中可以确定为moo3(主要拉曼谱峰在285，667，821，996cm^-1)。

图4是实例1中产物长度示意图，上边附着大量肉眼可见的纳米带，长度可达0.5～1.2cm。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的分析。

以下实施例硅片采用(100)面单晶硅片，在表层有大约295～305nm厚的sio2薄膜,硅片大约宽2～2.5cm,长大约4～5cm。

如图1所示，基于超长氧化钼纳米带生长设备，包括管式炉设备本体，以及设置在管内的杠铃形内管，硫化钼放置舟a设置在杠铃形内管的中间杠杆位置且靠近于出气口，硅放置舟b设置在杠铃形内管的哑铃位置且靠近于出气口。硫化钼放置舟与硅放置舟的高度差为2.75cm，水平距离为7～10cm，中间杠杆高度为2cm，且硫化钼放置舟位于较高处，能有效提高沉积的效率。

实施例1.

步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇，对硅片进行擦拭；

步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水，用超声波清洗15min；

步骤(3).将去离子水清洗后的硅片，放入中性水基硅片清洗剂中，超声波洗15min；

步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片，放入去离子水中，超声波清洗15min；

步骤(5).将上述方法清洗过的硅片，用氮气吹走表面上的水滴，吹干；

步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中，如图1中的b点，将硫化钼粉末作为源放入图1中a点，然后打开真空泵抽气，使管中气压至40pa；

步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉，使气体流速维持在50sccm，气压维持在430pa；

步骤(8)、打开炉子，升温至750°，保温40min；

步骤(9)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温。

图1所示为管式炉基本构造，图2所示样品1即为该条件下样品的x射线衍射图谱。所得纳米带长度最大可达0.5～1.2cm，并在炉壁边缘发现大量较小纳米带。图3是实例1中管壁上生长的纳米带拉曼光谱图；图中可以确定为moo3(主要拉曼谱峰在285，667，821，996cm^-1)。图4是实例1中产物长度示意图，上边附着大量肉眼可见的纳米带，长度可达0.5～1.2cm。

实施例2.

步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇，对硅片进行擦拭；

步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水，用超声波清洗15min；

步骤(3).将去离子水清洗后的硅片，放入中性水基硅片清洗剂中，超声波洗15min；

步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片，放入去离子水中，超声波清洗15min；

步骤(5).将上述方法清洗过的硅片，用氮气吹走表面上的水滴，吹干；

步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中，如图1中的b点，将硫化钼粉末作为源放入图1中a点，然后打开真空泵抽气，使管中气压至50pa；

步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉，使气体流速维持在50sccm，气压维持在430pa；

步骤(8)、打开炉子，升温至800°，保温40min；

步骤(9)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温。

图1所示为管式炉基本构造，图2所示样品2即为该条件下样品的x射线衍射图谱。所得纳米带长度最大可达0.5～0.8cm。

实施例3.

步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇，对硅片进行擦拭；

步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水，用超声波清洗15min；

步骤(3).将去离子水清洗后的硅片，放入中性水基硅片清洗剂中，超声波洗15min；

步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片，放入去离子水中，超声波清洗15min；

步骤(5).将上述方法清洗过的硅片，用氮气吹走表面上的水滴，吹干；

步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中，如图1中的b点，将硫化钼粉末作为源放入图1中a点，然后打开真空泵抽气，使管中气压至50pa；

步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉，使气体流速维持在50sccm，气压维持在440pa；

步骤(8)、打开炉子，升温至750°，保温40min；

步骤(9)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温。

所得纳米带长度约为0.3～0.5cm。

实施例4.

步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇，对硅片进行擦拭；

步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水，用超声波清洗15min；

步骤(3).将去离子水清洗后的硅片，放入中性水基硅片清洗剂中，超声波洗15min；

步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片，放入去离子水中，超声波清洗15min；

步骤(5).将上述方法清洗过的硅片，用氮气吹走表面上的水滴，吹干；

步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中，如图1中的b点，将硫化钼粉末作为源放入图1中a点，然后打开真空泵抽气，使管中气压至50pa；

步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉，使气体流速维持在55sccm，气压维持在430pa；

步骤(8)、打开炉子，升温至750°，保温40min；

步骤(9)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温。

所得纳米带长度最大可达0.3～0.5cm。

上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。