一种缓释药肥颗粒剂及其生产方法与流程

文档序号:16851893发布日期:2019-02-12 22:48阅读:337来源:国知局
本发明涉及农药制剂
技术领域
,具体涉及一种缓释药肥颗粒剂及其生产方法。
背景技术
:缓释肥也称控释肥,就是在化肥颗粒表面包上一层很薄的疏水物质制成包膜化肥,水分可以进入多孔的半透膜,溶解的养分向膜外扩散,不断供给作物,即对肥料养分释放速度进行调整,根据作物需求释放养分,达到元素供肥强度与作物生理需求的动态平衡。市场上的涂层尿素、覆膜尿素、长效碳铵、ca、cr肥料就是缓释肥的一种类型。缓释肥有以下优点:1、肥料用量减少,利用率提高,淋溶挥发损失减少,达到节约成本的目的。2、施用方便,可以与速效肥料配合作基肥一次性施用,施肥用工减少三分之一左右,并且施用安全,防肥害。3、增产增收,施用后表现肥效稳长,后期不脱力。包膜技术是生产各类缓释性药物和肥料的最重要的技术方案,而包膜材料的性质对药肥的缓释效果具有决定性作用,因此找到特定的包膜材料,来改善肥效的控释效果成为一个重要的研究方向。在农业领域还需要用到农药,农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物的化学物质,以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成物,这些物质主要来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。在农业生产中,农药可以保障、促进植物和农作物的成长,消灭害虫、杀菌、杀灭有害动物等。杀虫剂中包括一类内吸式药物,这类杀虫剂通过植物种子、根、茎、叶吸收并输导至全株,在一定时期内,以原体或其活化代谢物随害虫取食植物组织或吸吮植物汁液而进入虫体,起毒杀作用。内吸式杀虫剂的埋伏期长,非常适合用于花卉、苗木等非食用性作物的防虫除虫使用。目前在农业种植中,肥料和农药通常是分开施用的,这一方面是因为不同的作物在生长期对药物和肥料的需求不同,另一方面也是因为药肥物质之间容易发生化学反应,对产品的效果产生影响;而且将药肥同时施加后,不同药物和肥料的控释、缓释处理技术也很难。专利授权公告号cn102674956b公开了一种含有嘧菌酯的杀菌药肥颗粒剂,这种颗粒剂将肥料作为载体,将嘧菌酯和载体、填充剂、缓蚀剂和粘结剂等混合造粒,得到具有除菌和肥效的颗粒,但是,这种药肥颗粒的本质与分开施加的效果无异,仅仅具有一定的缓释效果,可以适当延长药效和肥效的潜伏期,技术效果上很难达到对药肥效能的控释作用,应用效果较差。专利授权公告号cn104151088b公开了一种药肥缓释制剂、及其制备方法和施用方法,该技术方案将杀虫剂吡虫啉、除菌剂咯菌腈与复合肥料混合制备成药肥颗粒,具有肥效足、杀虫除菌效果较好的特点,但是因为与前一个公开技术方案的制备方法类似,在控释处理方面依然存在不足。技术实现要素:针对现有技术中存在的问题,本发明提供了一种缓释药肥颗粒剂及其生产方法,该型药肥颗粒剂经过特殊的包膜技术处理,具有肥效快速稳定,杀虫药效缓慢持久的特点,适用于花卉、苗木植物的药肥同步施加。为了达到上述目的,本发明通过以下技术方案来实现的:一种多功能的药性肥料,所述药性肥料为球状或椭圆状,包括缓释包衣层和填充在缓释包衣层内的有效物质,缓释包衣层由中性膨润土、介孔分子筛sba-15、聚乙烯醇和明胶按照7:5:2:1的质量比混合制备而成;按照质量百分比,所述有效物质包括农药活性成分11-17%,复合肥料45-50%,赋形剂3-4.5%,余量为填充剂。优选的,按照质量百分比,药肥颗粒剂中的有效物质包括农药活性成分15%,复合肥料50%,赋形剂4.2%,余量为填充剂。优选的,所述介孔分子筛的比表面积≥800㎡/g,平均粒径为4-15μm。优选的,所述农药活性成分可选择的种类包括杀虫剂:吡虫啉、氟虫腈、乐果、氧乐果、杀虫丹、丁硫克百威、狂杀蚧、蚧必治、土虫丹。优选的,所述复合肥料中含有95wt%的常量元素肥料和5%的微量元素肥料;常量元素肥料包括氮肥、磷肥、钾肥、镁肥和硫肥;微量元素肥料包括硼肥、钼肥、锌肥、铜肥、锰肥和铁肥。优选的,所述赋形剂为糊精、淀粉、微晶纤维素、甲基纤维素、羧丙基纤维素和甜菊苷的一种或几种。优选的,所述填充剂的组分包括:高岭土、轻质碳酸钙、阿拉伯胶和纤维素醚,四者的质量比为8:4:1:1。本发明还提供了上述多功能的药性肥料的制备方法,包括如下步骤:(1)制备农药活性成分颗粒:按比例称取农药活性成分和60%赋形剂,粉碎,混合均匀,加水润湿后再混合均匀,用挤压造粒机造粒,干燥后得到农药活性成分颗粒,备用;(2)制备复合肥料颗粒:按比例称取复合肥料和剩余40%赋形剂,粉碎,混合均匀,加水润湿后再混合均匀,用挤压造粒机造粒,干燥后得到复合肥料颗粒,备用;(3)按照质量份数准备缓释包衣层各组分,将组分原料加入到密封式反应釜中,加热至85-90℃,以350-400r/min的转速分散处理10-13min,得到缓释包衣层备用;(4)按比例称取农药活性成分颗粒、复合肥料颗粒及填充剂进行混合,以400-550r/min的转速搅拌15-18min,然后将混合物投入到包膜机,将缓释包衣层以雾化喷涂的方式包覆于混合物表面,待缓释包衣层自然冷却固化后,得到药性肥料。优选的,,所述步骤(4)的产物加入包膜材料中,在40-60℃温度下进行混合包膜。优选的,,所述包膜材料选自蓖麻油、棕榈油、亚麻油、花生油和熟桐油中的一种或几种。本发明具有如下的有益效果:本发明提供的缓释性药肥颗粒剂,首先将内吸式杀虫剂类药物用载体物质进行有效固化吸附,然后再对药物进行缓释性薄膜处理,接着将缓释性药物、复合肥料、填充剂和润湿膨胀剂混合造粒,最后再对药肥颗粒物进行包衣,通过这种技术方案得到的药肥颗粒物,具有综合肥效快速、稳定,杀虫药效缓慢、持久的特点。--农药微囊颗粒剂其中,复合肥由于被包衣层包覆,而且使用的填充剂中也包括聚乙烯吡咯烷酮和n,n-亚甲基二脲等缓释剂类成分,因此,肥料的缓释效果非常明显,肥效的较为持久;另外为了降低肥效的埋伏期,在施用初期快速发挥肥效,本发明中使用的包衣剂的渗透性较好,而且通过使用润湿膨胀剂进行吸湿、保水,来促进肥效物质的快速溶解和溶出。--吸水保水缓释农药本发明中,为了使得内吸式杀虫剂的可以更加持久、稳定的发挥药效,延长药物的埋伏期和持续期,将水剂、乳液、乳油等剂型药物用载体进行固化吸附后,还进行了包膜处理。缓释性药物使用的包膜材料非常特殊,这种材料的稳定好,在使用前内不容易被氧化分解,也不容易在水中溶解,药物的有效成分可以通过包膜层中由介孔二氧化硅形成的通道溶出,缓慢、持久地发挥药效。通过该工艺处理后的药物,药效的持续期可长达1年,从而大大降低药物的使用频率和施药的成本。---石墨烯复合控释药肥颗粒剂具体实施方式下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述,以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。实施例1一种缓释药肥颗粒剂,药肥颗粒剂包括缓释包衣层和内部的有效物质,缓释包衣层由滑石粉、中性膨润土、羟甲基纤维素和壳聚糖按照8:5:2:1的质量比混合制备而成;按照质量百分比,有效物质包括缓释性药物11%,复合肥料45%,润湿膨胀剂3%,余下为填充剂;缓释性药物为通过包膜处理的内吸式药物制剂。润湿膨胀剂为聚丙烯酸钠树脂。内吸式药物制剂为杀虫剂吡虫啉;内吸式药物制剂和中孔acf微粉载体混合后再进行包膜处理。按照质量份数,内吸式药物制剂使用的包膜材料含有以下组分:聚羟基乙酸47份,滑石粉35份,介孔二氧化硅14份,环糊精8份,液体石蜡2.7份,聚乙烯醇4.8份,十二烷基苯磺酸钙1.5份,去离子水16份。介孔二氧化硅的比表面积≥800㎡/g,平均粒径为4-15μm。填充剂的组分包括:硅藻土、轻质碳酸钙、聚乙烯吡咯烷酮和n,n-亚甲基二脲,四者的质量比为8:4:1:1。复合肥料中含有90wt%的常量元素肥料和10%的微量元素肥料;常量元素肥料包括氮肥、磷肥、钾肥、镁肥和硫肥;微量元素肥料包括硼肥、钼肥、锌肥、铜肥、锰肥和铁肥。本实施例提供的缓释药肥颗粒剂的生产方法,包括如下步骤:(1)按照质量份数准备包膜材料各组分,将组分原料加入到密封式反应釜中,加热至85℃,以350r/min的转速分散处理10min,得到包膜剂备用;(2)将内吸式药物和中孔acf微粉按照1:2的质量比混合,以400r/min的转速搅拌15min,然后将混合物投入到包膜机,将包膜剂以雾化喷涂的方式包覆于混合物表面,待包膜剂自然冷却固化后,得到所需缓释性药物;(3)将填充剂的组分按照质量比混合,加入占填充剂质量45%的去离子水,搅拌得到料浆,然后向料浆中加入缓释性药物、复合肥料和润湿膨胀剂;快速搅拌后造粒,然后以80℃的温度烘干,得到药肥颗粒物备用;(4)将缓释包衣层原料组分按照质量比混合后,加入占固形物质量20%的去离子水,充分搅拌得到包衣剂,将包衣剂和上步骤的药肥颗粒物按照1:6的质量比混合,在搅拌机中以270r/min的转速搅拌5min,然后以32℃的温度恒温干燥,得到所需缓释药肥颗粒剂。其中,步骤(2)中使用的中孔acf微粉的孔径为25-35nm。实施例2一种缓释药肥颗粒剂,药肥颗粒剂包括缓释包衣层和内部的有效物质,缓释包衣层由滑石粉、中性膨润土、羟甲基纤维素和壳聚糖按照8:5:2:1的质量比混合制备而成;按照质量百分比,有效物质包括缓释性药物17%,复合肥料50%,润湿膨胀剂4.5%,余下为填充剂;缓释性药物为通过包膜处理的内吸式药物制剂。润湿膨胀剂为聚丙烯酰胺吸水树脂。内吸式药物制剂为杀虫剂氟虫腈;内吸式药物制剂和中孔acf微粉载体混合后再进行包膜处理。按照质量份数,内吸式药物制剂使用的包膜材料含有以下组分:聚羟基乙酸47份,滑石粉35份,介孔二氧化硅14份,环糊精8份,液体石蜡2.7份,聚乙烯醇4.8份,十二烷基苯磺酸钙1.5份,去离子水16份。介孔二氧化硅的比表面积≥800㎡/g,平均粒径为4-15μm。填充剂的组分包括:硅藻土、轻质碳酸钙、聚乙烯吡咯烷酮和n,n-亚甲基二脲,四者的质量比为8:4:1:1。复合肥料中含有90wt%的常量元素肥料和10%的微量元素肥料;常量元素肥料包括氮肥、磷肥、钾肥、镁肥和硫肥;微量元素肥料包括硼肥、钼肥、锌肥、铜肥、锰肥和铁肥。本实施例提供的缓释药肥颗粒剂的生产方法,包括如下步骤:(1)按照质量份数准备包膜材料各组分,将组分原料加入到密封式反应釜中,加热至90℃,以400r/min的转速分散处理13min,得到包膜剂备用;(2)将内吸式药物和中孔acf微粉按照1:2的质量比混合,以550r/min的转速搅拌18min,然后将混合物投入到包膜机,将包膜剂以雾化喷涂的方式包覆于混合物表面,待包膜剂自然冷却固化后,得到所需缓释性药物;(3)将填充剂的组分按照质量比混合,加入占填充剂质量45%的去离子水,搅拌得到料浆,然后向料浆中加入缓释性药物、复合肥料和润湿膨胀剂;快速搅拌后造粒,然后以85℃的温度烘干,得到药肥颗粒物备用;(4)将缓释包衣层原料组分按照质量比混合后,加入占固形物质量25%的去离子水,充分搅拌得到包衣剂,将包衣剂和上步骤的药肥颗粒物按照1:6的质量比混合,在搅拌机中以350r/min的转速搅拌7min,然后以38℃的温度恒温干燥,得到所需缓释药肥颗粒剂。其中,步骤(2)中使用的中孔acf微粉的孔径为25-35nm。实施例3一种缓释药肥颗粒剂,药肥颗粒剂包括缓释包衣层和内部的有效物质,缓释包衣层由滑石粉、中性膨润土、羟甲基纤维素和壳聚糖按照8:5:2:1的质量比混合制备而成;按照质量百分比,有效物质包括缓释性药物15%,复合肥料50%,润湿膨胀剂4.2%,余下为填充剂;缓释性药物为通过包膜处理的内吸式药物制剂。润湿膨胀剂为聚丙烯酸钠树脂。内吸式药物制剂中含有杀虫剂原药和除菌剂原药的混合物;内吸式药物制剂为杀虫剂蚧必治;内吸式药物制剂和中孔acf微粉载体混合后再进行包膜处理。按照质量份数,内吸式药物制剂使用的包膜材料含有以下组分:聚羟基乙酸47份,滑石粉35份,介孔二氧化硅14份,环糊精8份,液体石蜡2.7份,聚乙烯醇4.8份,十二烷基苯磺酸钙1.5份,去离子水16份。介孔二氧化硅的比表面积≥800㎡/g,平均粒径为4-15μm。填充剂的组分包括:硅藻土、轻质碳酸钙、聚乙烯吡咯烷酮和n,n-亚甲基二脲,四者的质量比为8:4:1:1。复合肥料中含有90wt%的常量元素肥料和10%的微量元素肥料;常量元素肥料包括氮肥、磷肥、钾肥、镁肥和硫肥;微量元素肥料包括硼肥、钼肥、锌肥、铜肥、锰肥和铁肥。本实施例提供的缓释药肥颗粒剂的生产方法,包括如下步骤:(1)按照质量份数准备包膜材料各组分,将组分原料加入到密封式反应釜中,加热至87℃,以380r/min的转速分散处理12min,得到包膜剂备用;(2)将内吸式药物和中孔acf微粉按照1:2的质量比混合,以480r/min的转速搅拌17min,然后将混合物投入到包膜机,将包膜剂以雾化喷涂的方式包覆于混合物表面,待包膜剂自然冷却固化后,得到所需缓释性药物;(3)将填充剂的组分按照质量比混合,加入占填充剂质量45%的去离子水,搅拌得到料浆,然后向料浆中加入缓释性药物、复合肥料和润湿膨胀剂;快速搅拌后造粒,然后以82℃的温度烘干,得到药肥颗粒物备用;(4)将缓释包衣层原料组分按照质量比混合后,加入占固形物质量23%的去离子水,充分搅拌得到包衣剂,将包衣剂和上步骤的药肥颗粒物按照1:6的质量比混合,在搅拌机中以300r/min的转速搅拌6min,然后以35℃的温度恒温干燥,得到所需缓释药肥颗粒剂。其中,步骤(2)中使用的中孔acf微粉的孔径为25-35nm。对比例1本例与实施例1的区别在于未进行内吸式药物的缓释包膜处理。对比例2本例与实施例2的区别在于未进行内吸式药物的缓释包膜处理。对比例3本例与实施例3的区别在于未进行内吸式药物的缓释包膜处理。对比例4本例与实施1的区别在于经步骤(3)得到药肥颗粒物后,未继续进行包衣处理。性能测试1、以长寿花花卉幼苗作为种植试验样本,试验本实施例与对比例中药肥颗粒的肥效,并设置未使用任何肥料和药物的样本组作为空白对照组,统计各组样本生长期的长势、状态以及花期的花量,得到如下统计结果:表1:本实施例中各组实施例的长寿花的生长状态统计分析上述种植试验结果发现实施例1-3和对比例1-3,由于采用了本发明中包衣处理方法,因此肥料的肥效稳定、持久,在生长期和育蕾期均可以提供充足的营养,花卉的状态非常好,空白对照组由于未施加肥料,因此植株长势差,育蕾和花量也不够理想;而对比例4因为未采用本发明的包衣技术,肥效前期较好,但是持续性差生长后期、育蕾期和花期的肥效供应不足,导致花卉的花量和色彩较差。2、以长寿花作为种植实验的样本,测试本实施例与对比例中药肥颗粒剂的杀虫效果,分别以红蜘蛛、蚜虫和蚧壳虫作为统计虫害类型,统计各组样本的防虫效果,防虫效果统计中,未发现害虫记为“++”,发现但未对植株造成虫害记为“+”,感染虫害记为“--”;并统计各组样本的药效持续期,得到如下测试结果:表1:本实施例中各组实施例的长寿花的防虫效果统计测试项目红蜘蛛蚜虫蚧壳虫药效持续期/月空白对照组------\实施例1+++++12实施例2+++++12实施例3++++++13对比例1+++++3对比例2+++++4对比例3++++++4对比例4+++++10分析上述试验结果发现,本实施例和对照组的药物对大部分虫害均具有防护效果,空白对照组由于未施加药物,因此感染虫害的问题较为严重。将本实施例1-3与对比例1-3相比后发现,本发明提供的药肥颗粒物中药物的药效期明显延长,具有稳定持久的药物潜伏期和持续期。因此本发明的技术方案更适合作为花卉种植中的防虫施药。以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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