一种提高磷酸二铵的表面玻璃感的方法与流程

文档序号:16746942发布日期:2019-01-28 13:44阅读:250来源:国知局

本发明涉及磷酸二铵的生产领域,具体来说,涉及磷酸二铵造粒的生产领域。



背景技术:

随着市场不断发展,用户对磷酸二铵产品的质量要求也不断提升。特别是对磷酸二铵的外观质量要求很高,对于控制好产品粒度、圆润度、色度、结晶感将成为磷酸二铵产品质量的直观标准。

提升dap产品外观质量是树立产品形象和用户质感的重要手段之一,在保证内在质量的前提下,通常dap产品粒子外观质量由以下几项指标进行检验、判定:

1、粒度:用孔径为1.00-4.00mm的试验筛筛分样品计算其所占的分率;而粒子大小规格趋于一致的程度,称为粒子均匀度。目前磷酸二铵粒度在90-92%

2圆整度:颗粒外表轮廓圆弧呈球形的程度。少数企业用筛分法先将样品粒度为2.5-3.5mm的粒子分级出来,然后从中随机取数十颗粒子,以其在表面光滑的斜板上自由滚落到预设基准距离的数量占抽样数的分率(通常情况下,较圆的粒子自由滚落的距离相对远一些)作为衡量标准,其数值一一般在60%-80%,数值越大,说明粒子越圆。而圆润度则是颗粒在光线下肉眼直观感觉其球形和油润性的程度。

3、颗粒强度:使用颗粒强度仪测量粒子的破碎压力,目前磷酸二铵粒子颗粒强度在40-80牛顿。

4、透感:纯磷酸铵盐是白色晶体,产品颗粒在光线下肉眼直观感觉其晶莹剔透性,目前无定量标准衡量。

国内很多科研院所和企业做了大量工作,依据磷酸二铵(dap)的造粒(成粒)机理,从造粒工序的原料、工艺、设备三方面分析了影响dap造粒的各因素,从料浆中和度、中和温度、含水量、粘度、造粒工序的返料比、洗涤液、母料粒度分布、喷浆量和通氨量,以及造粒机内的料浆分布器、氨分布器和橡胶衬板等方面探讨了对造粒的影响,并取得一定的成效。

专利《cn101891169b》一种利用铝离子改善磷酸二铵结晶感的方法,公开了在磷矿石被分解生成磷酸的过程中添加占磷矿石重量的0~2.5%的铝元素或在已经生成的磷酸中添加占磷酸重量的0~1.25%的铝元素,并且其中铝元素的添加量不为0,使磷酸二铵中金属倍半氧化物含量在1.5~3%,可以得到结晶感好的磷酸二铵粒子。虽然改善了磷酸二铵外观,增强了粒子强度,但由于添加了铝元素,倍半氧化物含量高,降低了磷酸二铵总养分,影响了磷酸二铵的品质;再者,对磷矿石品质有一定要求,在一定程度上限制对磷矿石的使用。

专利《cn1765734a》用含镁量高的磷酸生产磷酸二铵的方法,公开了将磷酸和氨在反应器中迅速进行中和:进入管式反应器生产磷酸二铵的磷酸为无中和度的磷酸,进入预中和槽的磷酸为洗涤酸。管式反应器的生产负荷控制在总生产量的80%以上,预中和槽生产量控制在总生产量的20%以下。该方法可以使用含镁量在1.5%~2.5%的湿法磷酸生产出合格的磷酸二铵产品,从而拓宽了氧化镁含量高的磷矿石的应用途径,而且生产的产品结晶感很好。虽结晶感很好,但产品不太圆润,导致产品较易结块,同时受限于特定的工艺流程。

专利《cn104193453a》公开了一种含有微量元素磷酸铵的生产方法,其特征是该方法在磷酸铵生产过程中,采用磷酸溶解并充分氨化反应微量元素氧化物或盐类的方式,将含有微量元素的氧化物或盐类添加于酸解槽,回收来自磷酸铵洗涤系统的洗涤液、磷酸、水混合搅拌,将微量元素的氧化物或盐类充分分解成为离子或复合物,形成含有微量元素的磷酸溶液,由给料泵输送进入管反配酸槽,添加磷酸、洗涤液、工艺水混合,在管式反应器中快速氨化,并在造粒机中喷浆造粒,再经干燥、筛分、冷却、包裹得到含有微量元素的磷酸铵复合肥。采用本发明方法得到的含有微量元素的磷酸铵复合肥有良好的可溶性。

权利要求所述的含有微量元素磷酸铵的生产方法中所述微量元素的氧化物或盐类为五水硼砂(na2b4o7.5h2o)、十水硼砂(na2b4o7.10h2o)、氧化锌(zn0)、硫酸锌(znso4)、磷酸锌(zn3(po4)2)、硫酸铜(cuso4.5h20)、磷酸铜(cu3(po4)2)、磷酸钠(na3po4)、亚硒酸钠(na2se03)、硒酸钠(na2se04)、三氧化钼(moo3)、氧化硒(se02)、硫酸铁(fe2(so4)3)、磷酸铁(fepo4)、氧化铁(fe203)、硫酸锰(mnso4)、氧化锰(mn0)、硫酸钠(na2s04)、碘化钠(nai)、碘酸钠(nai03)的一种或多种。

专利《cn101723733b》生产加有微量元素的磷酸二铵产晶的方法是在磷酸二铵产品中按比例添加由含碘、钴、硒、锌、铜、铁、锰、硼元素的可溶性盐中的一种或几种,并与磷酸二铵料浆混合,经常规工艺造粒、干燥制成。所述含碘、钴、硒、锌、铜、铁、锰、硼元素的可溶性盐分别是碘化钠或碘化钾、氧化钴、氧化硒、氧化锌、硫酸铜、硫酸铁或硫酸亚铁、硫酸锰、硼砂。

磷肥与复肥2015年4月第30卷第4期论文《用三元相图控制磷酸二铵产品外观质量的研究》,探讨矿物杂质含量与产品外观质量结晶感的关系,通过对产品中的ai2o3、cao、mgo、sio2、fe2o3杂质构成三元相图的研究,找到了最合适的控制区间为ai2o3含量在1.65-2.20%;mgo含量不大于1.44%;sio2含量在不大于0.55%,以达到提高产品外观质量的目的。

硫磷设计与粉体工程2016年第3期论文《浅析影响dap产品结晶感的因素》,文章分析了影响dap产品结晶感的主要原因,提出了磷矿石和磷酸中的ai2o3、mgo杂质及固含量(淤泥含量)主要控制参数。



技术实现要素:

本发明目的是在现有技术基础上,提供一种提高磷酸二铵的表面玻璃感的方法,提高磷酸二铵粒子的透感、光泽、强度等性能,提高磷酸二铵表面外观具有玻璃感的同时能够调节磷酸二铵ph值,对作物选择性更宽广。

本发明技术方案为:

一种提高磷酸二铵的表面玻璃感的方法,在磷酸生产磷酸二铵的常规方法中,其特征在于:在中和槽中添加一种占中和槽磷酸质量的0.05~0.10%的硼酸,在造粒机中添加一种占中和槽料浆质量的0.02~0.08%的含钠元素的物质。

所述的含钠元素的物质为碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠中的一种或二种以上的混合物。

在中和槽中硼酸形成硼酸和硼酸铵盐的混和物,硼酸铵盐含有结晶水,其分子式是nh4hb4o7·3h2o,硼酸和硼酸铵盐的混和物在磷酸二铵的表面形成致密的玻璃纤维和硼酸和硼酸盐体系的结晶机理;碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钠在造粒机中形成磷酸二氢钠,并放出热,促使一部分钠离子与磷酸中的非金属杂质形成结晶体,非金属杂质形成结晶体和磷酸二氢钠混和物在磷酸二铵的表面形成玻璃纤维和结晶结构。从中和槽到造粒过程中不断形成致密的纤维结构和结晶体,从而增强了磷酸二铵表面的光泽和坚固性能还提高磷酸二铵粒子强度,使磷酸二铵表面具有明显的玻璃感。同时碳酸钠、碳酸氢钠或氧化钠在造粒机中还能有效的调节料浆的ph值,从而更加有效地促进磷酸二铵成粒。

本发明方法主要改善磷酸二铵粒子的圆润度、结晶感强、具有明显的玻璃感、强度高等性能,同时能够调节磷酸二铵ph值,提高磷酸二铵的成粒率。本发明通过以下测试,能做到以下几点:

1、粒度:用孔径为2.00-4.00mm的试验筛筛分样品计算其所占的分率;而粒子大小规格趋于一致的程度,称为粒子均匀度。通过本发明制得的磷酸二铵粒度达到在95%以上。

2、圆整度:颗粒外表轮廓圆弧呈球形的程度。通过本发明制得的磷酸二铵,从中随机取数十颗粒子,以其在表面光滑的斜板上自由滚落到预设基准距离的数量占抽样数的分率(通常情况下,较圆的粒子自由滚落的距离相对远一些)作为衡量标准,其数值一般在大于80%,数值越大,说明粒子越圆。而圆润度则是颗粒在光线下肉眼直观感觉其球形和油润性的程度。

3、颗粒强度:使用颗粒强度仪测量粒子的破碎压力,通过本发明制得的磷酸二铵粒子颗粒强度在80-100牛顿。

4、透感:磷酸铵盐是一种晶体结构,通过本发明制得的磷酸二铵产品颗粒在光线下肉眼直观感觉明显的晶莹剔透,玻璃感强烈。

具体实施方式

以下通过具体实施案例,进一步说明本发明。

实施案例1

湖北某磷酸二铵企业,采用传统的预中和-转鼓氨化粒化法生产。具体工艺流程为:在预中和槽中,浓磷酸与液氨在120℃下进行反应生成n/p为1.5的料浆,由料浆泵入造粒机。在造粒机中,料浆与氨进一步反应生成n/p为1.8~1.9、湿含量为3~4%的dap,进入并流回转干燥机干燥成成品。由于磷酸氧化镁等杂质含量影响,生产出来的磷酸二铵粒子圆润度不够,没有光泽感,强度低,容易结块。

采用本发明方法,在磷酸预中和槽中加入占中和槽磷酸质量的0.08%纯度95%硼酸,进行反应生成n/p为1.4-1.6的料浆,再由料浆泵入造粒机中在造粒机中加入占中和槽料浆质量的0.02%纯度99%的氧化钠粉末,在其它工艺条件不变并与湖北某磷酸二铵企业相同情况下,生产出来的磷酸二铵粒子圆润、结晶感强、具有明显的玻璃感,强度高,磷酸二铵粒子流动性好。经测试粒度达96%,圆整度达82%,颗粒强度达90牛顿。

实施案例2

甘肃某磷酸二铵企业,采用预中和+管式反应器混合工艺生产。具体工艺流程为:将湿法磷酸贮槽内的浓酸与洗涤液(n/p约为0.6)配制成一定浓度的稀磷酸(n/p≤0.6),再将配好的稀磷酸与来自综合罐区的液氨在预中和反应器(120℃)+管式反应器(140℃)内反应,生成磷酸二铵料浆(n/p约为1.5),料浆喷浆洒到造粒机内进行喷浆造粒。在造粒机中,料浆与氨进一步反应生成n/p为1.9的dap,经造粒机造粒后的物料进入干燥机对物料进行干燥成成品。管式反应器可生产所需磷酸铵料浆总量的60~70%,其余的30~40%由中和槽生产。受矿石品质的限制,生产的磷酸倍半氧化物杂质含量较高,生产出来的磷酸二铵粒子圆润度不够,缺乏透感,强度低。采用专利《cn101891169b》,产品养分不达标;采用专利《cn1765734a》,管式反应器产能受限制。

采用本发明方法,在磷酸预中和槽中加入占中和槽磷酸质量的0.06%纯度96%硼酸,进行反应生成n/p为1.4-1.6的料浆,再由料浆泵入造粒机中,在造粒机中加入占中和槽料浆质量的0.02%纯度99%的氧化钠和0.02%纯度99%的碳酸钠粉末,在其它工艺条件不变并与甘肃某磷酸二铵企业相同情况下,生产出来的磷酸二铵粒子圆润、结晶感强、具有明显的玻璃感,强度高,磷酸二铵粒子流动性好。经测试粒度达96%,圆整度达81%,颗粒强度达80牛顿。

实施案例3

贵州某磷酸二铵企业,采用预中和+管式反应器混合工艺生产。具体工艺流程为:将湿法磷酸贮槽内的浓酸与洗涤液(n/p约为0.8)配制成一定浓度的稀磷酸(n/p≤0.6),再将配好的稀磷酸与来自综合罐区的液氨在预中和反应器(120℃)+管式反应器(140℃)内反应,生成磷酸二铵料浆(n/p约为1.5),料浆喷浆洒到造粒机内进行喷浆造粒。在造粒机中,料浆与氨进一步反应生成n/p为1.9的dap,经造粒机造粒后的物料进入干燥机对物料进行干燥成成品。管式反应器可生产所需磷酸铵料浆总量的60~70%,其余的30~40%由中和槽生产。受矿石品质的限制,生产的磷酸倍半氧化物杂质含量较高,生产出来的磷酸二铵粒子圆润度不够,缺乏透感,强度低。采用专利《cn101891169b》,产品养分不达标;采用专利《cn1765734a》,管式反应器产能受限制。

采用本发明方法,在磷酸预中和槽中加入占中和槽磷酸质量的0.05%纯度97%硼酸,进行反应生成n/p为1.4-1.6的料浆,再由料浆泵入造粒机中在造粒机中加入占中和槽料浆质量的0.07%纯度99%的碳酸钠粉末。在其它工艺条件不变并与贵州某磷酸二铵企业相同情况下,生产出来的磷酸二铵粒子圆润、结晶感强、具有明显的玻璃感,强度高,磷酸二铵粒子流动性好。经测试粒度达96%,圆整度达80%,颗粒强度达90牛顿。

实施案例4

湖北某磷酸二铵企业,采用传统的预中和-转鼓氨化粒化法生产。具体工艺流程为:在预中和槽中,浓磷酸与液氨在110-120℃下进行反应生成n/p为1.5-1.8的料浆,由料浆泵入造粒机;在造粒机中,料浆与氨进一步反应生成n/p为1.8~1.9、湿含量为3~4%的dap,进入并流回转干燥机干燥成成品。由于磷酸氧化镁等杂质含量影响,生产出来的磷酸二铵粒子圆润度不够,没有光泽感,强度低,容易结块。

采用本发明方法,在磷酸预中和槽中加入占中和槽磷酸质量的0.10%纯度96%硼酸,在造粒机中加入占中和槽料浆质量的0.08%纯度99%的碳酸氢钠,在其它工艺条件不变并与湖北某磷酸二铵企业相同情况下,生产出来的磷酸二铵粒子圆润、结晶感强、具有明显的玻璃感,强度高,磷酸二铵粒子流动性好。经测试粒度达95%,圆整度达81%,颗粒强度达85牛顿。

以上所述,仅是本发明的实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

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