本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种水泥混凝土用缓凝剂。
背景技术：
缓凝剂是一种能延长水泥、混凝土凝结时间的外加剂，用来调节新拌混凝土的凝结时间，使新拌混凝土较长时间保持塑性，增加可操作的施工时间，在夏季混凝土施工和大体积混凝土施工中常用缓凝剂可延缓混凝土中水泥的水化放热，减少因放热产生的温度应力而使混凝土产生裂缝。在商品混凝土中，缓凝剂与减水剂复合使用可以用来克服减水剂的坍落度损失，以保证混凝土的施工质量。目前，市场上的缓凝剂大多是以糖类物质复配而成的对掺量敏感，影响混凝土的早期强度发展。
技术实现要素：
本发明针对上述问题，提供一种水泥混凝土用缓凝剂，该缓凝剂在缓凝的同时能提高水泥的3d强度。为达到上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成：二乙醇单异丙醇胺磷酸酯10-15％、有机酸5-10％、磷酸盐5-15％、无机盐5-15％、余量为水。
所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯制备方法如下：在反应器中加入1mol二乙醇单异丙醇胺、0.2-0.8mol磷酸和一定量的带水剂，混合均匀后加入0.4-0.8mol五氧化二磷，加热回流反应4-7h后，加入水5-10mol，室温下继续反应20-30min，除去带水剂，即得所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯。
优选的，所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯制备方法如下：在反应器中加入1mol二乙醇单异丙醇胺、0.6mol磷酸和一定量的带水剂，混合均匀后加入0.5mol五氧化二磷，加热回流反应5h后，加入水8mol，室温下继续反应25min，除去带水剂，即得所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯。
优选的，所述带水剂为四氢呋喃。
所述有机酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的一种。
优选的，所述磷酸盐为焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸三钾、磷酸二氢钾中的一种。
更优选的，所述磷酸盐为磷酸三钾。
优选的，所述无机盐为硝酸铝、四硼酸钠、碘化钾、硫酸铝铵、硫酸镁中的一种。
更优选的，所述无机盐为碘化钾。
二乙醇单异丙醇胺磷酸酯在水泥水化的碱性条件下，能够缓慢水解，其中的二乙醇单异丙醇胺与金属离子形成共价键发生络合，与金属离子形成络合物。这些络合物在水中形成许多可溶区，改善水泥与掺合料水化反应活性，提高强度，磷酸盐能够和水泥中的ca2+形成不溶性磷酸钙，延缓水泥水化；无机盐能够增加水泥水化时液相的离子浓度，强化水化反应，并且增加凝胶态物质的体积，使毛细孔封闭，减少因为缺陷而引起的水泥石强度降低；有机酸在c3s表面，生成不溶性的钙盐膜层，产生水化作用；发明人试验发现磷酸盐大都能使水泥缓凝，其缓凝作用可能是在熟料相表面形成了不溶性磷酸钙，阻碍水化进行的缘故，意外的，发明人发现磷酸三钾与碘化钾复合时，两者协同作用，具有显著的缓凝作用，且能提高水泥3d强度。
本发明的有益效果：
(1)本发明缓凝剂各种组分协同配合，缓凝效果良好且对掺量不敏感，能有效提高水泥3d强度。
(2)掺本发明缓凝剂的水泥制品由于早期水泥水化物生长变慢，因而得到了更均匀的分布和充分的生长，使水化物搭接的更加完整和密实，且其中的无机盐也可以使部分毛细孔封闭，因此有利于硬化混凝土强度的增长，以及抗渗性和抗冻融性能的提高。
具体实施方式
以下结合实施例子具体说明本发明。
实施例1
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成：二乙醇单异丙醇胺磷酸酯10％、有机酸10％、磷酸盐5％、无机盐15％、余量为水。
所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯制备方法如下：在反应器中加入1mol二乙醇单异丙醇胺、0.2mol磷酸和反应物总重量的3倍的带水剂，混合均匀后加入0.8mol五氧化二磷，加热回流反应4h后，除去带水剂，降至室温，加入水10mol，室温下继续反应20min，即得所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯。
所述带水剂为环己烷。
所述有机酸为柠檬酸。
所述磷酸盐为焦磷酸钠。
所述无机盐为硫酸铝铵。
实施例2
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成：二乙醇单异丙醇胺磷酸酯、15％、有机酸5％、磷酸盐15％、无机盐5％、余量为水。
所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯制备方法如下：在反应器中加入1mol二乙醇单异丙醇胺、0.8mol磷酸和反应物总重量的5倍的带水剂，混合均匀后加入0.4mol五氧化二磷，加热回流反应7h后，除去带水剂，降至室温，加入水5mol，室温下继续反应30min，即得所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯。
所述带水剂为四氢呋喃。
所述有机酸为酒石酸。
所述磷酸盐为磷酸二氢钾。
所述无机盐为四硼酸钠。
实施例3
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成：二乙醇单异丙醇胺磷酸酯12％、有机酸8％、磷酸盐11％、无机盐9％、余量为水。
所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯制备方法如下：在反应器中加入1mol二乙醇单异丙醇胺、0.6mol磷酸和反应物总重量的4倍的四氢呋喃，混合均匀后加入0.5mol五氧化二磷，加热回流反应5h后，除去四氢呋喃，降至室温，加入水8mol，室温下继续反应25min，即得所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯。
所述有机酸为苹果酸。
所述磷酸盐为磷酸三钾。
所述无机盐为碘化钾。
实施例4
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成：二乙醇单异丙醇胺磷酸酯11％、有机酸9％、磷酸盐7％、无机盐13％、余量为水。
所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯制备方法如下：在反应器中加入1mol二乙醇单异丙醇胺、0.4mol磷酸和一定量的带水剂，混合均匀后加入0.5mol五氧化二磷，加热回流反应6h后，除去带水剂，降至室温，加入水6mol，室温下继续反应22min，即得所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯。
所述有机酸为柠檬酸。
所述磷酸盐为磷酸三钠。
优选的，所述无机盐为硫酸镁。
实施例5
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成：二乙醇单异丙醇胺磷酸酯13％、有机酸7％、磷酸盐11％、无机盐8％、余量为水。
所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯制备方法如下：在反应器中加入1mol二乙醇单异丙醇胺、0.3mol磷酸和一定量的带水剂，混合均匀后加入0.7mol五氧化二磷，加热回流反应4.5h后，除去带水剂，降至室温，加入水9mol，室温下继续反应28min，即得所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯。
所述有机酸为酒石酸。
所述磷酸盐为磷酸三钠。
所述无机盐为硝酸铝。
实施例6
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成：二乙醇单异丙醇胺磷酸酯14％、有机酸6％、磷酸盐12％、无机盐8％、余量为水。
实施例7
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成：二乙醇单异丙醇胺磷酸酯12％、有机酸8％、磷酸盐11％、无机盐9％、余量为水。
所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯制备方法如下：在反应器中加入1mol二乙醇单异丙醇胺、0.6mol磷酸和反应物总重量的4倍的四氢呋喃，混合均匀后加入0.5mol五氧化二磷，加热回流反应5h后，除去四氢呋喃，降至室温，加入水8mol，室温下继续反应25min，即得所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯。
所述有机酸为苹果酸。
所述磷酸盐为磷酸三钾。
所述无机盐为四硼酸钠。
实施例8
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成：二乙醇单异丙醇胺磷酸酯12％、有机酸8％、磷酸盐11％、无机盐9％、余量为水。
所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯制备方法如下：在反应器中加入1mol二乙醇单异丙醇胺、0.6mol磷酸和反应物总重量的4倍的四氢呋喃，混合均匀后加入0.5mol五氧化二磷，加热回流反应5h后，加入水8mol，除去四氢呋喃，降至室温，室温下继续反应25min，即得所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯。
所述有机酸为苹果酸。
所述磷酸盐为磷酸三钠。
所述无机盐为碘化钾。
对比例1
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成：二乙醇单异丙醇胺磷酸酯12％、有机酸8％、无机盐9％、余量为水。
所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯制备方法如下：在反应器中加入1mol二乙醇单异丙醇胺、0.6mol磷酸和反应物总重量的4倍的四氢呋喃，混合均匀后加入0.5mol五氧化二磷，加热回流反应5h后，除去四氢呋喃，降至室温，加入水8mol，室温下继续反应25min，即得所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯。
所述有机酸为苹果酸。
所述无机盐为碘化钾。
对比例2
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成：二乙醇单异丙醇胺磷酸酯12％、有机酸8％、磷酸盐11％、余量为水。
所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯制备方法如下：在反应器中加入1mol二乙醇单异丙醇胺、0.6mol磷酸和反应物总重量的4倍的四氢呋喃，混合均匀后加入0.5mol五氧化二磷，加热回流反应5h后，除去四氢呋喃，降至室温，加入水8mol，室温下继续反应25min，即得所述二乙醇单异丙醇胺磷酸酯。
所述有机酸为苹果酸。
所述磷酸盐为磷酸三钾。
对比例3
一种水泥混凝土用缓凝剂，由以下重量分数的物质组成有机酸8％、磷酸盐11％、无机盐9％、余量为水。
所述有机酸为苹果酸。
所述磷酸盐为磷酸三钾。
所述无机盐为碘化钾。
性能测试
参照标准gb/t1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》、gb/t17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(iso法)》对掺加本发明实施例1-8以及对比例1-3的水泥的一些主要性能进行了测试，所用水泥为p·o42.5水泥，缓凝剂为0.1％，白糖掺量为0.05％，结果见下表1。
表1性能测试结果