本发明属于无机非金属材料深加工技术领域，特别涉及一种电子封装用球形硅微粉的制备方法。
背景技术：
随着微电子产业轻量化、i/o端数上升、小型化、以及功能多样化的发展趋势，传统的引线键合互联技术已经不能满足高密度的要求，很多产品需要使用倒装芯片封装技术才能满足产品封装要求。由于倒装芯片封装时是通过毛细作用将底部填充胶填充在芯片和基板之间的间隙中，作为底部填充胶的重要组成部分，球形硅微粉的质量状况在很大程度上影响了产品的填充效果。由于芯片和基板之间的间隙非常小，封装时对填料的大颗粒尺寸和数量都提出了严格的要求，大颗粒需控制在极低的水平，才能避免封装时出现堵塞注胶口或者封装不良，保证封装的顺利进行。
在填料中大颗粒得到有效控制的同时，底部填充胶还需要具有低粘度、高流动性、优良的溢料特性等优势，才能达到改善封装效果的目的。为了满足这些性能的要求，不同粒度分布的球形硅微粉可以通过合理的粒度级配来降低粘度、提高流动性、减少溢料毛边的产生。
国内专利cn103506304所述的超声波湿法筛分装置明显降低75-100μm以下粒径的颗粒的粒度分级工艺难度，但是对筛分后产品中大颗粒控制水平没有做出详细的分析，而随着电子封装技术的发展，大颗粒的控制水平已经是一个非常重要的考量指标，需要开发新的方法控制到更严格的水平。另外，单一的气流分级、筛分等粗效分级工艺对球形硅微粉中大颗粒的去除效果已经不能满足产品技术要求，而且筛分工艺在筛网孔径较小时很难实现顺畅筛分。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，有效控制大颗粒、低粘度、高流动性、使用方便，电子封装用球形硅微粉的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种电子封装用球形硅微粉的制备方法，其特点是，该方法为，将需要筛分的球形硅微粉通过粗效分级和精细分级去除其中的大颗粒，再将经粗效分级后符合大颗粒控制要求的球形硅微粉与经精细分级后的球形硅微粉进行粒度级配，混匀制得电子封装用的球形硅微粉。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，其步骤如下，
（1）粗效分级：将需要筛分的球形硅微粉放入粗效分级设备中进行粗效分级，获得粗粒度产品a和细粒度产品b；
（2）精细分级：将步骤（1）获得的细粒度产品b放入精细分级设备中进行精细分级，获得球形硅微粉产品c；
（3）粒度级配：将步骤（2）获得的球形硅微粉产品c在气流分散下投入混合机，与步骤（1）获得的符合大颗粒控制要求的球形硅微粉进行混合，获得电子封装用球形硅微粉。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（1）所述粗效分级设备为旋风分离器、涡流分级机、振动筛或摇摆筛。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（2）所述精细分级设备为气流分级机、跳球振动筛、超声波振动筛、摇摆振动筛、直线振动筛或气流筛。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（3）中所述采用的混合机为高搅机、二维混合机、三维混合机、双锥型混合机、v型混合机、无重力混合机、锥形混合机或犁刀式混合机。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（3）所采用的混合机的装载系数设置在0.3-0.5。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，在步骤（3）所述的粒度级配中，步骤（2）所述的球形硅微粉产品c与步骤（1）获得的符合大颗粒控制要求的球形硅微粉的质量比为0.70-0.75：0.25-0.35。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，步骤（1）中所述的球形硅微粉是将不同粒径的角形硅微粉采用气体燃烧火焰法制得的。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的，所述角形结晶硅微粉的粒径控制在d50:0.1-60μm。
与现有技术相比，本发明通过粗效分级和精细分级工艺实现球形硅微粉大颗粒的去除，有效控制填料中的大颗粒，避免下游产品使用时大颗粒阻塞封装注胶口或造成封装不良；通过粒度级配，实现对球形硅微粉应用时体系粘度、流动性的调控，提高产品加工使用性能。
具体实施方式
进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种电子封装用球形硅微粉的制备方法，该方法为，将需要筛分的球形硅微粉通过粗效分级和精细分级去除其中的大颗粒，再将经粗效分级后符合大颗粒控制要求的球形硅微粉与经精细分级后的球形硅微粉进行粒度级配，混匀制得电子封装用的球形硅微粉。
实施例2，实施例1所述的电子封装用球形硅微粉的制备方法，其步骤如下，
（（1）粗效分级：将需要筛分的球形硅微粉放入粗效分级设备中进行粗效分级，获得粗粒度产品a和细粒度产品b；
（2）精细分级：将步骤（1）获得的细粒度产品b放入精细分级设备中进行精细分级，获得球形硅微粉产品c；
（3）粒度级配：将步骤（2）获得的球形硅微粉产品c在气流分散下投入混合机，与步骤（1）获得的符合大颗粒控制要求的球形硅微粉进行混合，获得电子封装用球形硅微粉；
所述粗粒度产品a是指topcut55μm以上粒度的球形硅微粉，所述细粒度产品b是指topcut55μm及以下粒度的球形硅微粉，细粒度产品b的粒度优选d50：0.1-30μm；球形硅微粉产品c是指大颗粒数量控制在10个以下的球形硅微粉，球形硅微粉产品c的粒度优选d50：6-40μm，通过粗效分级控制细粒度产品b中的大颗粒含量，以满足后续精细分级的顺畅性要求。
实施例3，实施例2所述的电子封装用球形硅微粉的制备方法，步骤（1）中细粒度产品b为topcut55μm及以下粒度的球形硅微粉。
实施例4，实施例2-3所述的电子封装用球形硅微粉的制备方法，步骤（1）中粗效分级设备为旋风分离器、涡流分级机、振动筛或摇摆筛。
实施例5，实施例2-4所述的电子封装用球形硅微粉的制备方法，步骤（2）中精细分级设备为气流分级机、跳球振动筛、超声波振动筛、摇摆振动筛、直线振动筛或气流筛。
实施例6，实施例2-5所述的电子封装用球形硅微粉的制备方法，步骤（3）所述采用的混合机为高搅机、二维混合机、三维混合机、双锥型混合机、v型混合机、无重力混合机、锥形混合机或犁刀式混合机。
实施例7，实施例2-6所述的电子封装用球形硅微粉的制备方法，步骤（3）所述采用的混合机的装载系数设置在0.3-0.5。
实施例8，实施例2-7所述的电子封装用球形硅微粉的制备方法，在步骤（3）所述的粒度级配中，步骤（2）所述的球形硅微粉产品c与步骤（1）获得的符合大颗粒控制要求的球形硅微粉的质量比为0.70：0.25。
实施例9，实施例2-7所述的电子封装用球形硅微粉的制备方法，在步骤（3）所述的粒度级配中，步骤（2）所述的球形硅微粉产品c与步骤（1）获得的符合大颗粒控制要求的球形硅微粉的质量比为0.75：0.35。
实施例10，实施例2-7所述的电子封装用球形硅微粉的制备方法，在步骤（3）所述的粒度级配中，步骤（2）所述的球形硅微粉产品c与步骤（1）获得的符合大颗粒控制要求的球形硅微粉的质量比为0.72：0.30。
实施例11，实施例2-8所述的电子封装用球形硅微粉的制备方法，步骤（1）中所述的球形硅微粉是将不同粒径的角形硅微粉采用气体燃烧火焰法制得的，所述角形结晶硅微粉的粒径控制在d50:0.1-60μm。
实施例12，一种电子封装用球形硅微粉的制备方法，其步骤如下，
（1）高温球形化处理：选用粒径控制在d50:0.1-60μm的角形硅微粉采用火焰燃烧法制得球形硅微粉；
（2）粗效分级：将球形硅微粉进行粗效分级，获得粗粒度产品a和的细粒度产品b；
（3）精细分级：将步骤（1）获得的细粒度产品b进行精细分级，获得球形硅微粉产品c；
（4）粒度级配：将步骤（3）获得的球形硅微粉产品c与步骤（1）获得的符合大颗粒控制要求的硅微粉按照质量比0.75：0.35进行混合，混合机的装载系数设置在0.3，混合均匀后，即得成品；
实施例12所获得的成品的粒度d10：1.82μm，d50:6.88μm，d90：12.60μm，粒度分布呈现双峰，比表面积6.0m2/g，大颗粒控制在10个以下。
实施例13，一种电子封装用球形硅微粉的制备方法，其步骤如下，
（1）高温球形化处理：选用粒径控制在d50:0.1-60μm的角形硅微粉采用火焰燃烧法制得球形硅微粉；
（2）粗效分级：将球形硅微粉进行粗效分级，获得粗粒度产品a和细粒度产品b；
（3）精细分级：将步骤（1）获得的细粒度产品b进行精细分级，获得球形硅微粉产品c；
（4）粒度级配：将步骤（3）获得的球形硅微粉产品c与步骤（1）获得的符合大颗粒控制要求的硅微粉按照质量比0.70：0.30进行混合，混合机的装载系数设置在0.4，混合均匀后，即得成品；
实施例13所获得的成品的粒度d10：1.85μm，d50:7.00μm，d90：12.59μm，粒度分布呈现双峰，比表面积5.5m2/g，大颗粒控制在10个以下。
实施例14，一种电子封装用球形硅微粉的制备方法，其步骤如下，
（1）高温球形化处理：选用粒径控制在d50:0.1-60μm的角形硅微粉采用火焰燃烧法制得球形硅微粉；
（2）粗效分级：将球形硅微粉进行粗效分级，获得粗粒度产品a和细粒度产品b；
（3）精细分级：将步骤（1）获得的细粒度产品b进行精细分级，获得球形硅微粉产品c；
（4）粒度级配：将步骤（3）获得的球形硅微粉产品c与步骤（1）获得的符合大颗粒控制要求的硅微粉按照质量比0.75：0.25进行混合，混合机的装载系数设置在0.5，混合均匀后，即得成品；
实施例14所获得的成品的粒度d10：1.88μm，d50:7.12μm，d90：12.67μm，粒度分布呈现双峰，比表面积5.1m2/g，大颗粒控制在10个以下。
对比例，选用步骤（3）获得的硅微粉产品c，不进行粒度级配，其粒度为d10：3-5μm，d50:6-9μm，d90：10-15μm，粒度分布呈现单峰，比表面积在1m2/g左右，大颗粒控制在10个以下。
在相同的配方体系中采用对比例与本发明中的实施例12-14进行底部填充胶性能验证，测试结果如表1所示，
表1.实施例性能测试结果
从表中可以看出，单峰分布的球形硅微粉产品流动性能远不如进行粒度级配后的球形硅微粉产品，实施例12、13、14所获得的球形硅微粉产品粘度表现出随着比表面积的升高而降低的趋势，这使得该球形硅微粉产品的流动性、粘度等性能可以通过调整球形硅微粉产品的比表面积实现控制。在此体系中，比表面积达到5.5m2/g左右时，所制备的球形硅微粉不但粘度较低，还具有更好的溢料特性。另外，使用本发明所述的方法，可以将球形硅微粉的大颗粒控制在10个以下（一般是百个以上），本专利中所述球形硅微粉指的是topcut55μm及以下粒度的产品，目的是解决大颗粒控制和高填充粒度分布控制问题，而目前行业内的研究多集中在topcut75μm及以上的产品。