本发明涉及一种压电陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术：
：压电陶瓷材料是一种能够将机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料，压电陶瓷材料除具有压电性外，还具有介电性和弹性等。压电陶瓷材料是利用在机械应力作用下，引起内部正负电荷中心相对位移而发生极化，导致材料两端表面出现符号相反的束缚电荷即压电效应而制作，具有敏感的特性，已被广泛应用于医学成像、声传感器、声换能器和超声马达等。然而，压电陶瓷由于其脆性大的缺点而难以加工，制备结构复杂的压电陶瓷一直是一大难题。目前，功能陶瓷异形件的制备多采用激光加工和机械精密加工。但是成本高，效率低，因此，研究开发结构复杂，而成本低，效率高的制备方法具有重要的意义。技术实现要素：要解决的技术问题：提供一种压电陶瓷复合材料的制备方法，所制备的压电陶瓷复合材料压电常数d33高，具有很好的压电性能，将电能转换为机械能的能力强，同时具有很好的抗压性能。技术方案：本发明提供了一种压电陶瓷复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将5-10份碳酸钠、3-6份碳酸钾、2-4份碳酸锂、1-3份二氧化锰、1-2份硝酸镧、1-2份五氧化二铌、2-4份三氧化二铋、5-10份二氧化锆、3-6份五氧化二钽和40-60份无水乙醇混合，装入球磨罐中，用二氧化锆球磨子进行原料混合球磨20-24h，其中，转速为250-300r/min；(2)置于50-60℃通风烘箱中进行干燥，过100目筛；(3)在800℃下预烧4h，在10-12mpa压力下干压成型，放入坩埚后，盖上盖子，加热至900-1000℃并保温2h；(4)转移至球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球磨子再次进行球磨20-24h；(5)取出后放入烘箱中干燥得复合粉末；(6)将复合粉末和5-8份黏结剂混合均匀，转移至密炼机中在温度175-180℃下密炼10-15min；(7)转移至注射机中，在温度180-185℃下注射成型，得圆片形生坯；(8)采用埋粉烧结法在温度1280-1300℃下烧结2-2.5h；(9)取出后对表面进行抛光磨平，双面涂上银浆，在550℃烧制30-40min即得压电陶瓷复合材料。进一步的，所述步骤(1)中球料比为2:1。进一步的，所述步骤(4)中氧化锆球磨子：无水乙醇：料的质量比为2:2:1。进一步的，所述步骤(6)中黏结剂为聚乙二醇2000、聚乙烯醇缩丁醛或聚甲醛中的一种或几种。进一步的，所述步骤(6)中黏结剂为聚乙二醇2000、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲醛和水的质量比为6:2:2:20。进一步的，所述步骤(8)中升温速度为4℃/min。有益效果：1.聚乙二醇2000、聚乙烯醇缩丁醛和聚甲醛的混合，能够使料粉混合更加均匀，具有较好的流动性，同时提高生坯强度。2.本发明方法制备的压电陶瓷复合材料，压电常数d33最高可为537pc/n，具有很好的压电性能，将电能转换为机械能的能力强，同时其抗压强度也可达13.4mpa，具有很好的抗压性能。具体实施方式下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。实施例1一种压电陶瓷复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将5份碳酸钠、3份碳酸钾、2份碳酸锂、1份二氧化锰、1份硝酸镧、1份五氧化二铌、2份三氧化二铋、5份二氧化锆、3份五氧化二钽和40份无水乙醇混合，装入球磨罐中，用二氧化锆球磨子进行原料混合球磨20h，其中，转速为250r/min，其中，球料比为2:1；(2)置于50℃通风烘箱中进行干燥，过100目筛；(3)在800℃下预烧4h，在10mpa压力下干压成型，放入坩埚后，盖上盖子，加热至900℃并保温2h；(4)转移至球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球磨子再次进行球磨20h，其中，氧化锆球磨子：无水乙醇：料的质量比为2:2:1；(5)取出后放入烘箱中干燥得复合粉末；(6)将复合粉末和5份聚乙二醇2000混合均匀，转移至密炼机中在温度175℃下密炼10-15min；(7)转移至注射机中，在温度180℃下注射成型，得圆片形生坯；(8)采用埋粉烧结法在温度1280℃下烧结2h，其中，升温速度为4℃/min；(9)取出后对表面进行抛光磨平，双面涂上银浆，在550℃烧制30min即得压电陶瓷复合材料。实施例2一种压电陶瓷复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将7份碳酸钠、4份碳酸钾、3份碳酸锂、2份二氧化锰、1.2份硝酸镧、1.5份五氧化二铌、2.5份三氧化二铋、7份二氧化锆、4份五氧化二钽和45份无水乙醇混合，装入球磨罐中，用二氧化锆球磨子进行原料混合球磨21h，其中，转速为270r/min，其中，球料比为2:1；(2)置于55℃通风烘箱中进行干燥，过100目筛；(3)在800℃下预烧4h，在11mpa压力下干压成型，放入坩埚后，盖上盖子，加热至950℃并保温2h；(4)转移至球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球磨子再次进行球磨21h，其中，氧化锆球磨子：无水乙醇：料的质量比为2:2:1；(5)取出后放入烘箱中干燥得复合粉末；(6)将复合粉末和6份聚乙烯醇缩丁醛混合均匀，转移至密炼机中在温度175-180℃下密炼10-15min；(7)转移至注射机中，在温度180℃下注射成型，得圆片形生坯；(8)采用埋粉烧结法在温度1290℃下烧结2h，其中，升温速度为4℃/min；(9)取出后对表面进行抛光磨平，双面涂上银浆，在550℃烧制35min即得压电陶瓷复合材料。实施例3一种压电陶瓷复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将8份碳酸钠、4.5份碳酸钾、3份碳酸锂、2份二氧化锰、1.5份硝酸镧、1.5份五氧化二铌、3份三氧化二铋、8份二氧化锆、4.5份五氧化二钽和50份无水乙醇混合，装入球磨罐中，用二氧化锆球磨子进行原料混合球磨22h，其中，转速为280r/min，其中，球料比为2:1；(2)置于55℃通风烘箱中进行干燥，过100目筛；(3)在800℃下预烧4h，在11mpa压力下干压成型，放入坩埚后，盖上盖子，加热至950℃并保温2h；(4)转移至球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球磨子再次进行球磨22h，其中，氧化锆球磨子：无水乙醇：料的质量比为2:2:1；(5)取出后放入烘箱中干燥得复合粉末；(6)将复合粉末和5-87份黏结剂混合均匀，转移至密炼机中在温度175℃下密炼13min，其中，黏结剂为聚乙二醇2000、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲醛和水的质量比为6:2:2:20；(7)转移至注射机中，在温度180℃下注射成型，得圆片形生坯；(8)采用埋粉烧结法在温度1290℃下烧结2h，其中，升温速度为4℃/min；(9)取出后对表面进行抛光磨平，双面涂上银浆，在550℃烧制35min即得压电陶瓷复合材料。实施例4一种压电陶瓷复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将9份碳酸钠、5份碳酸钾、3份碳酸锂、2.5份二氧化锰、1.8份硝酸镧、1.5份五氧化二铌、3.5份三氧化二铋、9份二氧化锆、5份五氧化二钽和55份无水乙醇混合，装入球磨罐中，用二氧化锆球磨子进行原料混合球磨23h，其中，转速为290r/min，其中，球料比为2:1；(2)置于50-60℃通风烘箱中进行干燥，过100目筛；(3)在800℃下预烧4h，在11mpa压力下干压成型，放入坩埚后，盖上盖子，加热至950℃并保温2h；(4)转移至球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球磨子再次进行球磨23h，其中，氧化锆球磨子：无水乙醇：料的质量比为2:2:1；(5)取出后放入烘箱中干燥得复合粉末；(6)将复合粉末和7份聚乙烯醇缩丁醛混合均匀，转移至密炼机中在温度180℃下密炼14min；(7)转移至注射机中，在温度185℃下注射成型，得圆片形生坯；(8)采用埋粉烧结法在温度1290℃下烧结2.5h，其中，升温速度为4℃/min；(9)取出后对表面进行抛光磨平，双面涂上银浆，在550℃烧制35min即得压电陶瓷复合材料。实施例5一种压电陶瓷复合材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)将10份碳酸钠、6份碳酸钾、4份碳酸锂、3份二氧化锰、2份硝酸镧、2份五氧化二铌、4份三氧化二铋、10份二氧化锆、6份五氧化二钽和60份无水乙醇混合，装入球磨罐中，用二氧化锆球磨子进行原料混合球磨24h，其中，转速为300r/min，其中，球料比为2:1；(2)置于60℃通风烘箱中进行干燥，过100目筛；(3)在800℃下预烧4h，在12mpa压力下干压成型，放入坩埚后，盖上盖子，加热至1000℃并保温2h；(4)转移至球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球磨子再次进行球磨24h，其中，氧化锆球磨子：无水乙醇：料的质量比为2:2:1；(5)取出后放入烘箱中干燥得复合粉末；(6)将复合粉末和8份聚甲醛混合均匀，转移至密炼机中在温度180℃下密炼15min；(7)转移至注射机中，在温度185℃下注射成型，得圆片形生坯；(8)采用埋粉烧结法在温度1300℃下烧结2.5h，其中，升温速度为4℃/min；(9)取出后对表面进行抛光磨平，双面涂上银浆，在550℃烧制40min即得压电陶瓷复合材料。先对带有银电极的本发明材料进行极化处理。即采用耐压测试仪在室温下的陶瓷样品上加一个强直流电场，在不击穿的前提下极化20min，使样品内部的电畴定向排列。将极化后的本发明材料室温下冷却24h后，用ye2730a型准静态测量压电常数d33。表1压电陶瓷复合材料的部分性能产品名称压电常数d33(pc/n)抗压强度(mpa)实施例152712.7实施例253413.2实施例353713.4实施例453513.2实施例553212.9本发明方法制备的压电陶瓷复合材料，压电常数d33最高可为537pc/n，具有很好的压电性能，将电能转换为机械能的能力强，同时其抗压强度也可达13.4mpa，具有很好的抗压性能。当前第1页12