一种Al2O3基复相陶瓷烧结样品及形状控制方法与流程

本发明属于陶瓷烧结技术领域，尤其涉及一种al2o3基复相陶瓷烧结样品的形状控制方法。

背景技术：

目前，业内常用的现有技术是这样的：

陶瓷材料在很多领域中有着广泛的应用。但它最致命的弱点是高脆性和低可靠性，尤其是al2o3陶瓷，脆性大、抗热震性差，从而在很多场合中限制了它的应用。再者，陶瓷材料在高温烧结时必然出现的晶粒重结晶给单相陶瓷材料的制备带来障碍，因此，复相陶瓷的构想应运而生。用纳米级的第二相存在于微米级或亚微米级的基体的结构内部或晶界中，就可以同时起到对材料的强化与增韧的效果，并能够提高其抗热震性。此外，它又是材料设计的一个很好的对象。因此，复相陶瓷也就成为最具实用意义的陶瓷材料。

al2o3基复相陶瓷在实际应用和科学研究中是一种非常重要和基础的工程陶瓷材料，其体系包括al2o3-sic、al2o3-zro2等等。而制备这些陶瓷最为常用的烧结方法就是空气气氛条件下常压烧结。然而，这种制备方法在烧结al2o3-sic复相陶瓷时，试样表面及内部少量的sic会发生氧化转变为sio2，因此，试样会发生变形弯曲，导致材料不能进行正常的应用。

综上所述，现有技术存在的问题是：

陶瓷材料在烧结完成后，并不能像金属一样进行机械加工，因此要求坯体的形状稳定性要高。对于al2o3-sic复相陶瓷的烧结往往需要惰性气体的保护，不但设备投资大，而且生产成也较高。利用普通的加热设备对al2o3-sic复相陶瓷进行烧结可以降低设备和生产成本，但是所成型的坯体往往由于sic的氧化而发生变形，致使陶瓷坯体的形状稳定性较差。

目前应用较多的al2o3基复相陶瓷体系包括al2o3-sic、al2o3-zro2，在进行烧结制备al2o3-sic复相陶瓷时，试样表面及内部少量的sic会发生氧化转变为sio2，因此，试样会发生变形弯曲，导致材料不能进行正常的应用。

解决上述技术问题的难度和意义：

在空其气氛下对al2o3-sic复相陶瓷进行常压烧结时，高温条件下如何抑制坯体的形状变形一般会采用将坯体吊起利用重力抑制变形的烧结方法，但是此方法会对烧结设备有特殊要求，并且在粉体混合和坯体成型工艺过程中也会提出较为苛刻的要求。如何在不改变al2o3-sic复相陶瓷主要组成的情况下，利用成本最低的烧结方法，抑制陶瓷制品的形状变形目前还没有很好的办法。本发明专利提出在al2o3和sic粉体中加入少量y2o3部分稳定的四方相zro2的，利用y2o3部分稳定的四方相zro2在降温过程中的体积膨胀效应，来抑制该陶瓷材料的变形，完全避免了对设备的依赖，降低了成本。

避免al2o3基复相陶瓷al2o3-sic体系在烧结时的变形弯曲，能够大大提高材料的利用率，降低次品率，同时也扩大了陶瓷的使用范围。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种al2o3基复相陶瓷烧结样品及形状控制方法。

本发明是这样实现的，一种al2o3基复相陶瓷烧结样品的形状控制方法为：

步骤一：取一定质量的al2o3粉与sic粉末放置于球磨机中(al2o3与sic的质量比为1:1～9:1，al2o3粉为纳米粉，纯度99％以上；sic粉的粒度在300目以上，纯度98％以上)，再向球磨机中添加微量zro2粉末(zro2粉末为微米级粉末，其组成是2～8％y2o3部分稳定的四方相zro2，添加量为al2o3与sic总质量的0.5～2％)，之后在所要混合的粉体中滴加少量无水乙醇；混合球磨10-15h，磨介采用zro2磨球；最终获得复相粉体；

步骤二：将混合复相粉体放通过钢模在一定压力下冷等静压成型，成型压力200～300mpa；

步骤三：将冷等静压成型后的坯体在真空中进行预热处理(热处理温度400～600℃)，除去坯体中的水分和可挥发性物质；

步骤四：将陶瓷烧结设备设置好相应的升温制度，具体为：室温～600℃：3℃/min，600～1000℃：5℃/min，并在1000℃保温1～2h，1000℃～烧结温度(1400～1650℃)：10～15℃/min；将坯体放入烧结炉中按照升温制度进行烧结，自然冷却至室温，得al2o3基复相陶瓷烧结样品。

进一步，所述al2o3基复相陶瓷烧结样品的形状控制方法，其特征在于，所述al2o3粉与sic粉进行球磨时必须采用的滴加少量无水乙醇，以防止粉体板结。

进一步，所述冷等静压成型时的压力为200～300mpa。

进一步，所述陶瓷烧结设备设置的烧结制度为室温～600℃：3℃/min，600～1000℃：5℃/min，并在1000℃保温1～2h，1000℃～烧结温度(1400～1650℃)：10～15℃/min。烧结温度保温2～6h。

本发明的另一目的在于提供一种利用所述al2o3基复相陶瓷烧结样品的形状控制方法制得的al2o3基复相陶瓷烧结样品。

综上所述，本发明的优点及积极效果为：通过添加少量y2o3部分稳定的四方相zro2在降温过程中的晶体结构变化，产生的体积膨胀效应。抑制了陶瓷坯体在烧结过程中体积缩小及变形作用。该方法对烧结设备没有特殊要求，降低成本，提高成品率和材料使用率。

本发明利用常规的烧结设备在不利用特殊方法及条件的情况下，在al2o3-sic复相粉体中加入微量的zro2粉体，有效抑制了al2o3-sic陶瓷坯体在烧结过程中的变形，促使了材料的正常使用，可以大大降低这种陶瓷材料的次品率。

附图说明

图1是本发明实施例提供的al2o3基复相陶瓷烧结样品的形状控制方法流程图。

图2是本发明实施例提供的al2o3-sic复相陶瓷的xrd图谱。

图3是本发明实施例提供的复相陶瓷烧结后的形状对比图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图对本发明的应用原理做详细描述。

如图1所示，本发明实施例提供的al2o3基复相陶瓷烧结样品的形状控制方法为：

s101：取一定质量的al2o3粉与sic粉末放置于球磨机中(al2o3与sic的质量比为1:1～9:1，al2o3粉为纳米粉，纯度99％以上；sic粉的粒度在300目以上，纯度98％以上)，再向球磨机中添加微量zro2粉末(zro2粉末为微米级粉末，其组成是2～8％y2o3部分稳定的四方相zro2，添加量为al2o3与sic总质量的0.5～2％)，之后在所要混合的粉体中滴加少量无水乙醇；混合球磨10-15h，磨介采用zro2磨球；最终获得复相粉体；

s102：将混合复相粉体放通过钢模在一定压力下冷等静压成型，成型压力200～300mpa；

s103：将冷等静压成型后的坯体在真空中进行预热处理(热处理温度400～600℃)，除去坯体中的水分和可挥发性物质；

s104：将坯体放入烧结炉中后，设置好设备相应的升温制度，具体为：室温～600℃：3℃/min，600～1000℃：5℃/min，并在1000℃保温1～2h，1000℃～烧结温度(1400～1650℃)：10～15℃/min；将坯体放入烧结炉中按照升温制度进行烧结，烧结温度保温2～6h，自然冷却至室温，得al2o3基复相陶瓷烧结样品。

al2o3粉与sic粉进行球磨时必须采用的滴加少量无水乙醇，以防止粉体板结。

所述冷等静压成型时的压力为200～300mpa。

所述陶瓷烧结设备设置的烧结制度为室温～600℃：3℃/min，600～1000℃：5℃/min，并在1000℃保温1～2h，1000℃～烧结温度(1400～1650℃)：10～15℃/min。

本发明提供一种利用所述al2o3基复相陶瓷烧结样品的形状控制方法制得的al2o3基复相陶瓷烧结样品。

下面结合具体实施例和实验对本发明作进一步描述。

以上述al2o3粉体，sic粉体和zro2粉体为原料，按照具体实施方式进行al2o3-sic陶瓷的烧结，得到结果如下所得陶瓷材料的主要物相仍然为al2o3和sic(图2)。

从图3中明显可以看出，加入相应zro2粉体后对于陶瓷坯体烧结后的形状变形抑制作用非常明显。在不加入zro2粉体时，陶瓷在烧结完成后呈现明显的弯曲状；在加入zro2粉体时；陶瓷烧结完成后仍然为成型时长方柱状，基本与成型的坯体形状相同。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。