封接玻璃的生产装置的制作方法

本实用新型涉及玻璃生产领域，具体而言，涉及一种封接玻璃的生产装置。

背景技术：

在一些特定领域或者工艺环境下，比如不锈钢真空保温杯的密封处理过程，使用有机胶类无法达到良好的密封效果或工作寿命，此时通常会考虑使用低温玻璃进行封接，这种玻璃即封接玻璃，也称作玻璃焊料，通常为颗粒状产品。

封接玻璃的生产制备过程一般包括配料、投料、高温熔制、出料成型、退火、收集、检验和包装这几个工序，其中高温熔制和出料成型是核心工序。目前在生产封接玻璃时的常规做法是，将配料投入到高温熔炉里面，待配料熔制成玻璃液，将其均匀放出，制成规则的颗粒。总结来讲就是投料—熔制—出料—成型一次完成，相当于前方投喂配合料，后端直接出成品，中间没有间隔和停顿。比如申请号为200510083587.8、200510068881.1、200510083587.8、200980119282.4的中国专利中均采用这种生产方式。

然而，这种一次成型的生产工艺具有几下几方面的缺陷：

1、现有技术玻璃的熔制温度1200～1500℃左右，但是制成成品需要控制玻璃液粘度，对应温度只有600～800℃左右。由于高温熔制过程时间比较长，需要1～2小时，还要定时加料，直接出料成型容易造成熔制过程的工艺参数不稳定。工艺参数稍有变化就会导致成品出现质量问题，严重影响成品率。

2、由于高温熔制过程和出料成型过程的温度不同，要想在同一台炉子里面实现不同的温控还要做到精准，要么是炉子体积足够大，能够区分熔化部和成型部；要么炉子投资足够大，能够配备精密的温控系统和保温系统，设备成本过高。

3、更重要的是，目前的封接玻璃在900～1150℃的温度区间内会有析晶趋向，恰好处于降温的过程中。而目前采用的这种一次成型生产工艺中，玻璃液由熔制温度转变为出料温度时的降温速度较慢，时间过长，极易导致晶体析出。且由于玻璃液处于降温过程，晶体一旦出现就不会消失，会随玻璃液进入成品。而最终产品封接温度只有580℃左右，所以出现的晶体没有任何机会再熔化消失。由于内部出现晶体，封接玻璃的膨胀系数会有较大变化，最终会导致密封不良，玻璃脱落、寿命降低等缺陷。

技术实现要素：

本实用新型的主要目的在于提供一种封接玻璃的生产装置，以解决现有技术中封接玻璃一次成型的生产方式中容易出现的工艺参数不稳定、设备成本高且极易出现析晶缺陷的问题。

为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种封接玻璃的生产装置，其包括：配料装置，用于配置封接玻璃的原料；高温熔制装置，设置有原料进口和玻璃液出口，原料进口与配料装置相连，高温熔制装置用于将封接玻璃的原料进行熔制以得到玻璃液；压制冷却装置，与玻璃液出口相连，压制冷却装置用于对玻璃液进行压制冷却以形成玻璃片；加热熔融装置，设置有出料口，加热熔融装置用于将玻璃片加热熔融并从出料口出料形成封接玻璃。

进一步地，压制冷却装置为对辊压制机，且对辊压制机为空冷式或者水冷式。

进一步地，对辊压制机为水冷式，对辊压制机包括相对设置的第一辊体和第二辊体，第一辊体和第二辊体的旋转方向相反，且第一辊体和/或第二辊体的内部设置有空腔，空腔用于通入冷却水。

进一步地，高温熔制装置为高温熔化炉，玻璃液出口设置在高温熔化炉的底部或侧部；或者，高温熔制装置为坩埚，坩埚具有竖直放置的第一状态和倾斜倒料的第二状态，当处于第一状态时，坩埚的开口为原料进口，当处于第二状态时，坩埚的开口为玻璃液出口。

进一步地，生产装置还包括抽真空装置，抽真空装置分别与高温熔制装置和加热熔融装置相连，用于向高温熔制装置和加热熔融装置提供真空环境；或者，生产装置还包括惰性气体供应装置，惰性气体供应装置分别与高温熔制装置和加热熔融装置相连，用于向高温熔制装置和加热熔融装置供应氮气或氩气。

进一步地，生产装置还包括破碎装置，破碎装置用于将压制冷却装置制作的玻璃片进行破碎。

应用本实用新型的技术方案，提供了一种封接玻璃的生产装置，其包括配料装置、高温熔制装置、压制冷却装置及加热熔融装置，配料装置用于配置封接玻璃的原料；高温熔制装置设置有原料进口和玻璃液出口，原料进口与配料装置相连，高温熔制装置用于将封接玻璃的原料进行熔制以得到玻璃液；压制冷却装置与玻璃液出口相连，用于对玻璃液进行压制冷却以形成玻璃片；加热熔融装置设置有出料口，加热熔融装置用于将玻璃片加热熔融并从出料口出料形成封接玻璃。

利用本实用新型提供的上述生产装置，在配料装置中将封接玻璃的原料配制好后，原料进入高温熔制装置进行熔制形成玻璃液。与传统的一次成型工艺不同的是，在熔制得到玻璃液后，本实用新型是利用压制冷却装置将高温状态下的玻璃液直接压制冷却为玻璃片半成品，利用压制扩大玻璃液的散热面积，同时辅以冷却处理，实现了高温玻璃液向玻璃片的液固快速转变。由于转变过程很快，能够有效抑制析晶现象的发生。然后，玻璃片半成品经加热熔融装置重新加热熔融达到相应出料温度要求后，利用出料口出料便可以形成颗粒状的封接玻璃。

由此可见，利用本实用新型提供的生产装置，实现了封接玻璃由原料—半成品、半成品—成品的分体式生产，该过程有效抑制了传统一次成型工艺中以出现的玻璃液析晶问题。与此同时，由于高温熔制过程和出料成型过程是在不同的装置中进行，各装置的工艺参数稳定性得以保证，且无需采用大型炉体或精密温控、保温系统，在提高产品良率的基础上大大降低了设备投资成本。此外，利用本实用新型的生产装置进行封接玻璃的分体式生产，在半成品阶段就能对玻璃片的性能进行检测，不必延伸到成品，质量控制简单，犯错成本低。而且，玻璃片半成品可以在原材料价格合理和人员空闲的时候集中生产一个批次存放，然后再慢慢制成成品，产品稳定性好，利于资金统筹和人员工作安排。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本实用新型一种实施例的封接玻璃的生产装置示意图；

图2示出了根据本实用新型另一种实施例的封接玻璃的生产装置示意图；

图3示出了本实用新型实施例1中制备的封接玻璃的衍射图像；

图4示出了对比例1中制备的封接玻璃的衍射图像；

图5示出了对比例1中制备的封接玻璃的衍射图像中磷酸铝的软件比对图像；

图6示出了对比例1中制备的封接玻璃的衍射图像中磷酸铝钾的软件比对图像；

图7示出了对比例1中制备的封接玻璃的衍射图像中硼酸钾的软件比对图像；

图8示出了对比例1中制备的封接玻璃的衍射图像中硼酸锂的软件比对图像；

图9示出了对比例1中制备的封接玻璃的衍射图像中磷化锡的软件比对图像。

其中，上述附图包括以下附图标记：

10、配料装置；20、高温熔制装置；30、压制冷却装置；31、第一辊体；32、第二辊体；301、空腔；40、加热熔融装置；50、抽真空装置；60、惰性气体供应装置。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

正如背景技术部分所描述的，现有技术中封接玻璃一次成型的生产方式中容易出现工艺参数不稳定、设备成本高且极易出现析晶缺陷的问题。

为了解决这一问题，本实用新型提供了一种封接玻璃的生产装置，如图1和2所示，其包括配料装置10、高温熔制装置20、压制冷却装置30及加热熔融装置40；配料装置10用于配置封接玻璃的原料；高温熔制装置20设置有原料进口和玻璃液出口，原料进口与配料装置10相连，高温熔制装置20用于将封接玻璃的原料进行熔制以得到玻璃液；压制冷却装置30与玻璃液出口相连，压制冷却装置30用于对玻璃液进行压制冷却以形成玻璃片；加热熔融装置40设置有出料口，加热熔融装置40用于将玻璃片加热熔融并从出料口出料形成封接玻璃。

利用本实用新型提供的上述生产装置，在配料装置10中将封接玻璃的原料配制好后，原料进入高温熔制装置20进行熔制形成玻璃液。与传统的一次成型工艺不同的是，在熔制得到玻璃液后，本实用新型是利用压制冷却装置30将高温状态下的玻璃液直接压制冷却为玻璃片半成品，利用压制扩大玻璃液的散热面积，同时辅以冷却处理，实现了高温玻璃液向玻璃片的液固快速转变。由于转变过程很快，能够有效抑制析晶现象的发生。然后，玻璃片半成品经加热熔融装置40重新加热熔融达到相应出料温度要求后，利用出料口出料便可以形成颗粒状的封接玻璃。

由此可见，利用本实用新型提供的生产装置，实现了封接玻璃由原料—半成品、半成品—成品的分体式生产，该过程有效抑制了传统一次成型工艺中以出现的玻璃液析晶问题。与此同时，由于高温熔制过程和出料成型过程是在不同的装置中进行，各装置的工艺参数稳定性得以保证，且无需采用大型炉体或精密温控、保温系统，在提高产品良率的基础上大大降低了设备投资成本。此外，利用本实用新型的生产装置进行封接玻璃的分体式生产，在半成品阶段就能对玻璃片的性能进行检测，不必延伸到成品，质量控制简单，犯错成本低。而且，玻璃片半成品可以在原材料价格合理和人员空闲的时候集中生产一个批次存放，然后再慢慢制成成品，产品稳定性好，利于资金统筹和人员工作安排。

在一种优选的实施方式中，压制冷却装置30为对辊压制机，且对辊压制机为空冷式或者水冷式。利用空冷式或者水冷式对辊压制机，能够快速地将高温玻璃液在辊压和冷却的双重作用下转变为固态的玻璃片，处理效率更高，且能够进一步减少玻璃液中析晶的出现，提高封接玻璃的生产良率。

在一种优选的实施方式中，如图1和2所示，对辊压制机为水冷式，对辊压制机包括相对设置的第一辊体31和第二辊体32，第一辊体31和第二辊体32的旋转方向相反，且第一辊体31和/或第二辊体32的内部设置有空腔301，空腔301用于通入冷却水。这样，对辊压制机的冷却效率更高，且由于冷却水不与玻璃液直接接触，还能够避免杂质引入。

在一种优选的实施方式中，高温熔制装置20为高温熔化炉，玻璃液出口设置在高温熔化炉的底部或侧部；或者，高温熔制装置20为坩埚，坩埚具有竖直放置的第一状态和倾斜倒料的第二状态，当处于第一状态时，坩埚的开口为原料进口，当处于第二状态时，坩埚的开口为玻璃液出口。这两种高温熔制装置20都可以较为稳定地完成原料的熔制，并能够将产生的玻璃液倒出进行压制冷却，且设备简单成本低。本领域人员可以根据生产规模等进行自行选择。

本实用新型提供的上述装置可以应用在任意的封接玻璃的制备领域，比如有铅封接玻璃和无铅封接玻璃的生产领域。在一种优选的实施方式中，如图1所示，生产装置还包括抽真空装置50，抽真空装置50分别与高温熔制装置20和加热熔融装置40相连，用于向高温熔制装置20和加热熔融装置40提供真空环境；或者，如图2所示，生产装置还包括惰性气体供应装置60，惰性气体供应装置60分别与高温熔制装置20和加热熔融装置40相连，用于向高温熔制装置20和加热熔融装置40供应氮气或氩气。无铅封接玻璃中通常需要加入氧化亚锡用以降低玻璃的软化点，利用真空环境或惰性气氛都能够防止氧化亚锡在热状态下被环境中的氧气氧化，从而能够提高封接玻璃的产品质量。更优选地，生产装置抽真空装置50，这样一方面有利于避免氧化亚锡被氧化，另一方面还有利于排出玻璃液中的气泡，从而有利于进一步提高封接玻璃的良品率。

在一种优选的实施方式中，生产装置还包括破碎装置，破碎装置用于将压制冷却装置30制作的玻璃片进行破碎。

根据本实用新型的另一方面，还提供了一种封接玻璃的生产方法，其包括以下步骤：配置封接玻璃的原料；将原料进行熔制，得到玻璃液；对玻璃液进行压制冷却处理，得到玻璃片；将玻璃片熔融后进行出料，得到封接玻璃。

利用本实用新型提供的上述生产方法，将封接玻璃的原料配制好后，对原料进行熔制形成玻璃液。与传统的一次成型工艺不同的是，在熔制得到玻璃液后，本实用新型是将高温状态下的玻璃液直接压制冷却为玻璃片半成品，利用压制扩大玻璃液的散热面积，同时辅以冷却处理，实现了高温玻璃液向玻璃片的液固快速转变。由于转变过程很快，能够有效抑制析晶现象的发生。然后，将玻璃片半成品重新加热熔融达到相应出料温度要求后，利用出料口出料便可以形成颗粒状的封接玻璃。

由此可见，利用本实用新型提供的生产工艺，实现了封接玻璃由原料—半成品、半成品—成品的分体式生产，该过程有效抑制了传统一次成型工艺中以出现的玻璃液析晶问题。与此同时，由于高温熔制过程和出料成型过程是在不同的装置中进行，各装置的工艺参数稳定性得以保证，且无需采用大型炉体或精密温控、保温系统，在提高产品良率的基础上大大降低了设备投资成本。此外，利用本实用新型的生产工艺进行封接玻璃的分体式生产，在半成品阶段就能对玻璃片的性能进行检测，不必延伸到成品，质量控制简单，犯错成本低。而且，玻璃片半成品可以在原材料价格合理和人员空闲的时候集中生产一个批次存放，然后再慢慢制成成品，产品稳定性好，利于资金统筹和人员工作安排。

在一种优选的实施方式中，压制冷却处理的步骤中，在10～300MPa的压力下将玻璃液压制成厚度不超过1mm的玻璃片，并在15min内冷却至室温。在10～300MPa的压力下能够更快度地将玻璃液转冷却为玻璃片，从而能够进一步减少玻璃液中析晶的出现。至于将玻璃片在15min以内冷却至室温，一方面能够在半成品的时候检测玻璃性能是否达标，一方面能缩短流程，提高效率。

在一种优选的实施方式中，压制冷却的步骤包括：将玻璃液流入对辊压制机的辊间，通过辊压在风冷或水冷的作用下形成玻璃片。利用对辊压制机进行上述压制冷却操作，用时更短，玻璃液的液固转变过程更快，有利于进一步减少玻璃液中析晶的出现。

在一种优选的实施方式中，对辊压制机包括相对设置的第一辊体和第二辊体，第一辊体和第二辊体的旋转方向相反，且第一辊体和/或第二辊体的内部设置有空腔；在利用水冷的作用形成玻璃片的步骤中，将冷却水通入空腔中进行冷却。这样，玻璃液的冷却效率更高，且由于冷却水不与玻璃液直接接触，还能够避免杂质引入。优选地，冷却水的温度为30℃以下。

上述熔制过程和玻璃片的熔融过程中，采用的温度条件可以是本领域在熔制和出料成型过程中的常用温度。在一种优选的实施方式中，将原料进行熔制的步骤中，熔制温度为1200～1500℃；优选地，将玻璃片熔融的步骤中，熔融温度为600～1000℃。

在一种优选的实施方式中，将原料进行熔制的步骤中，采用高温熔化炉将原料熔制成玻璃液，然后通过设置在高温熔化炉底部或侧部的玻璃液出口将玻璃液倒出，进而进行压制冷却；或者，采用坩埚将原料熔制成玻璃液，然后将坩埚倾斜以将玻璃液倒出，进而进行压制冷却。

在一种优选的实施方式中，将原料进行熔制的过程和将玻璃片熔融的过程均在真空环境下进行，或者，将原料进行熔制的过程和将玻璃片熔融的过程均在惰性气氛下进行。无铅封接玻璃中通常需要加入氧化亚锡用以降低玻璃的软化点，利用真空环境或惰性气氛都能够防止氧化亚锡在热状态下被环境中的氧气氧化，从而能够提高封接玻璃的产品质量。更优选地，将原料进行熔制的过程和将玻璃片熔融的过程均在真空环境下进行，这样一方面有利于避免一些物质被氧化而改性，另一方面还有利于排出玻璃液中的气泡，从而有利于进一步提高封接玻璃的良品率。

优选真空环境的真空度≥10^-3Bar；优选惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。

在一种优选的实施方式中，将玻璃片熔融的步骤之前，生产方法还包括将玻璃片进行破碎的步骤。

在实际生产过程中，将玻璃片熔融后进行出料得到封接玻璃的步骤之后，还可以将封接玻璃进行退火等后续处理，以消除应力，这是本领域技术人员都清楚的，在此不再赘述。

以下通过实施例进一步说明本实用新型的有益效果：

实施例1

配置封接玻璃的原料，按重量份计，原料包括3份的氧化铋、55份的磷酸二氢氨、5份的氧化锌、2份的氧化钾、24份的氧化亚锡、5份的三氧化二硼、3份的二氧化硅、2份的氧化铝、1份的碳酸锂。

利用图1中所示的生产装置生产封接玻璃，具体如下：

将原料在高温熔制装置中熔制，熔制温度为1200℃，熔制装置中的真空度为10^-3Bar，得到玻璃液；利用旋转方向相反的第一辊体和第二辊体将玻璃液进行压制冷却，辊为中空结构，其中通入温度为25℃的冷却水，经压制冷却后形成了厚度小于1mm的玻璃片，并在15min内冷却至室温。

玻璃片经破碎后进入加热熔融装置进行熔融，熔融温度为850℃，然后出料，得到颗粒状的封接玻璃。

对比例1

配置封接玻璃的原料，原料及配比同实施例1.

按照原料及其配比配料，混合均匀之后，取200g，放入坩埚。将坩埚放入电熔炉，升温至1300℃，40分钟后，搅拌一次。10分钟以后将炉温设定至700℃，自然降温，到温保温5分钟，使玻璃状态完全稳定下来，出料，压片成型。待完全冷却下来，得到颗粒状的封接玻璃。

性能检测：

分别对实施例1和对比例1中制备的封接玻璃进行性能检测：

取封接玻璃50g，研磨成细粉，利用衍射仪进行检测，其中实施例1中封接玻璃的衍射图像见图3，对比例1中封接玻璃的衍射图像见图4。

检测结果如下：

实施例1中的衍射图象基本看不到衍射峰，证明该封接玻璃是典型的玻璃态非晶物质。而对比例1中的衍射图象来看，该封接玻璃中存在多种大量晶体，主要含有KSn2(PO4)3及晶格变形的K2SnO2晶体，此外还有磷酸铝、磷酸铝钾、硼酸钾、硼酸锂、磷化锡等晶体(图5、图6、图7、图8、图9分别示出了对比例1中制备的封接玻璃的衍射图像中磷酸铝、磷酸铝钾、硼酸钾、硼酸锂、磷化锡的软件比对图像)。

从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果：

本实用新型实现了封接玻璃由原料—半成品、半成品—成品的分体式生产，该过程有效抑制了传统一次成型工艺中以出现的玻璃液析晶问题。与此同时，由于高温熔制过程和出料成型过程是在不同的装置中进行，各装置的工艺参数稳定性得以保证，且无需采用大型炉体或精密温控、保温系统，在提高产品良率的基础上大大降低了设备投资成本。此外，利用本实用新型的生产装置进行封接玻璃的分体式生产，在半成品阶段就能对玻璃片的性能进行检测，不必延伸到成品，质量控制简单，犯错成本低。而且，玻璃片半成品可以在原材料价格合理和人员空闲的时候集中生产一个批次存放，然后再慢慢制成成品，产品稳定性好，利于资金统筹和人员工作安排。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。