一种常压微波等离子还原剥离氧化石墨烯装置的制作方法

本实用新型涉及氧化还原法制得石墨烯粉体领域，具体来说，涉及一种常压微波等离子还原剥离氧化石墨烯装置。

背景技术：

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。现阶段石墨烯的主要生产方式有机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法和化学气相沉积法(CVD)。

氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化，增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入氧化物，制得氧化石墨(Graphite Oxide)。然后将反应物进行水洗，并对洗净后的固体进行低温干燥，制得氧化石墨粉体。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离，制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原，得到石墨烯(RGO)。这种方法工艺成熟，可以得到单层或少层石墨烯。

现阶段在氧化法制得氧化石墨粉体后，在水合肼溶液中进行超声波剥离，得到氧化石墨烯分散液，为防止干燥过程中氧化石墨烯粉体团聚，在冷冻干燥机中进行冷冻干燥；冷冻干燥后得到的氧化石墨烯在还原炉(一般氢气炉)中还原，去掉含氧官能团，生成石墨烯粉体。现阶段的氧化法制得氧化石墨粉体依然存在诸多困扰，例如：水合肼具有强碱性和吸湿性，它能侵蚀玻璃、橡胶、皮革、软木等，在高温下分解成N2、NH3和H2；水合肼溶液具有毒性，对人体有害，不环保，后续处理成本高；超声波剥离时间长，效率低；剥离效果差，能达到单层或少层石墨烯的含量低；剥离后的氧化石墨烯溶液在干燥过程中容易团聚，为防止氧化石墨烯粉体的团聚，采用冷冻干燥，冷冻干燥是在低温真空条件下，使溶液直接升华干燥，干燥成本高，干燥时间长，产量低，冷冻干燥得到的氧化石墨烯含有大量的含氧官能团，需经高温还原反应，去掉含氧官能团，现在一般采用高温氢气还原炉，能耗高、防爆安全等级高；整个从氧化石墨粉体到石墨烯工艺流程长，控制节点多，石墨烯制造质量控制保证工作复杂。因此使得氧化法制得氧化石墨粉体具有一定的局限性。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

技术实现要素：

针对上述技术中的问题，本实用新型的目的是提出一种常压微波等离子还原剥离氧化石墨烯装置，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。

本实用新型的技术方案是这样实现的：

一种常压微波等离子还原剥离氧化石墨烯装置，包括微波激励腔，所述微波激励腔外部设有微波源，所述微波激励腔内设有炉管管，所述炉管的顶部与位于所述微波激励腔上方的出料口连接，所述炉管内设有点火针，所述炉管的底部与位于所述微波激励腔下方的混合进料管连接，所述混合进料管上依次设有进料机构、还原混合气源和离子激发气体气源。

进一步的，所述炉管为空腔结构，材料为耐高温，微波穿透能力强的石英玻璃或陶瓷。

进一步的，所述点火针的底部为细长尖形结构，为耐高温金属材料。

进一步的，所述混合进料管为L型。

本实用新型的有益效果：通过开启微波源，此时，微波在微波激励腔内建立高压电磁场，位于炉管内的点火针尖端产生电弧，开启离子激发气源，向石英管内通入离子激发气体，炉管内的离子激发气体被高压击穿，在电弧的诱导下产生等离子体，开启还原混合气源，进料机构连续输送氧化石墨粉到混合进料管，被混合气体输送到炉管内，氧化石墨经微波等离子体在微波和等离子体的双重作用下迅速剥离还原为石墨烯。采用微波能为等离子体激发提供能源，在微波激励腔中建立高压电磁场，采用低击穿电压气体为等离子体激发气体，利用氧化石墨在微波场的高耦合性和等离子体的高温使氧化石墨闪速升温到摄氏度2000以上，在高温下与氧化石墨中含氧官能团中氧原子发生还原反应，置换官能团中的氧原子，闪速升温后，还原反应和氧化石墨层间的插层剂分解所产生的气体，将氧化石墨爆炸为石墨烯片，还原气体还原混合气体中的保护气体作为载流气体，阻止石墨烯片在剥离还原过程中的团聚，形成多层石墨，另外，作为还原反应的保护气氛，降低还原气氛的含量，提高设备的安全性，装置直接将氧化石墨粉体通过常压微波等离子特剥离还原为石墨烯，工艺流程简单，没有添加需要进行后续环保处理的化学物品，速度快，产量高，品质好。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是根据本实用新型实施例的一种常压微波等离子还原剥离氧化石墨烯装置的结构示意图。

图中：

1、微波源；2、微波激励腔；3、炉管；4、点火针；5、出料口；6、混合进料管；7、进料机构；8、还原混合气源；9、离子激发气源。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

根据本实用新型的实施例，提供了一种常压微波等离子还原剥离氧化石墨烯装置。

如图1所示，根据本实用新型实施例的一种常压微波等离子还原剥离氧化石墨烯装置，包括微波激励腔2，微波激励腔2的外壁设有微波源1，微波激励腔2内设有炉管3，石炉管3的顶部与位于微波激励腔2上方的出料口5连接，石英管3内设有点火针4，石英管3的底部与位于微波激励腔2下方的混合进料管6连接，混合进料管6为L型，其上依次设有进料机构7、还原混合气源8和离子激发气体气源9。

另外，在一个实施例中，对于上述炉管3来说，炉管3为耐高温微波穿透强材料的空腔结构，如石英玻璃、陶瓷等。

另外，在一个实施例中，对于上述点火针4来说，点火针4的底部为细长尖形结构，材料为耐高温金属。

综上，借助于本实用新型的上述技术方案，通过开启微波源1，此时，微波在微波激励腔2内建立高压电磁场，位于石英管3内的点火针4尖端产生电弧，开启离子激发气体气源9，向炉管3内通入离子激发气体，炉管管3内的离子激发气体被高压击穿，在电弧的诱导下产生等离子体，开启还原混合气源8，进料机构7连续输送氧化石墨粉到混合进料管6，被还原混合气体输送到炉管 3内，氧化石墨经微波等离子体在微波和等离子体的双重作用下迅速剥离还原为石墨烯。采用微波能为等离子体激发提供能源，在微波激励腔中建立高压电磁场，采用低击穿电压气体为等离子体激发气体，利用氧化石墨在微波场的高耦合性和等离子体的高温使氧化石墨闪速升温到2000摄氏度以上，还原气体在高温下与氧化石墨中含氧官能团中氧原子发生还原反应，置换官能团中的氧原子，闪速升温后，还原反应和氧化石墨层间的插层剂分解所产生的气体，将氧化石墨爆炸为石墨烯片，还原混合气体中的保护气体作为载流气体，阻止石墨烯片在剥离还原过程中的团聚，形成多层石墨，另外，还原混合气体的保护气氛，降低还原气氛的含量，提高设备的安全性，装置直接将氧化石墨粉体通过常压微波等离子特剥离还原为石墨烯，工艺流程简单，没有添加需要进行后续环保处理的化学物品，速度快，产量高，品质好。

以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。