一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法和系统与流程

本发明涉及化工结晶技术领域，具体地说，是一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法和系统。

背景技术：

锂作为一种不可或缺的战略资源，被誉为“推动世界前进的重要元素”。碳酸锂作为一种基础锂盐，是锂工业中最基本、最关键的产品，具有稳定性好、生产成本相对较低等优势，可以直接用作氢氧化锂、氯化锂、溴化锂等各种锂盐生产的中间产物。

由于新能源电池、新材料等领域对碳酸锂纯度、粒度和形貌要求很高，国内学者经历三十余年研究，才基本建立以卤水为原料的碳酸锂制备分离方法。但是，目前的研究热点局限于碳酸锂收率的提高，对碳酸锂粒径的考察则鲜有涉及，而碳酸锂具有多级结构，以聚结为主的二次结晶现象严重，极大地影响了产品性能。尤其是电池级碳酸锂，其粒度要求高，在常规生产制备过程中明显存在产品粒径大、粒径分布不均匀、沉降性能差等一系列问题。

撞击流-旋转填料床(is-rpb)是超细粉体材料的有效生产设备，在超重力环境下，反应物料在多孔介质或者孔道中进行流动接触，产生的巨大的剪切力促使液体被撕裂成纳米级的膜、丝或者滴，有效强化了反应的微观混合和传质，促进了超细颗粒粉体的生成。目前，is-rpb已成功应用于多种纳米粉体的生产，但未见有关于超细碳酸锂粉体制备的报道。

本发明主要采用撞击流-旋转填料床设备，提出了一种超细碳酸锂的超重力制备方法，通过内部微观混合、分散作用的强化，结合反应结晶过程控制，实现电池级碳酸锂产品的颗粒尺寸控制，制备超细碳酸锂粉体。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法和系统,主要通过超重力过程强化技术，结合反应结晶过程优化控制，实现碳酸锂晶体尺寸的有效调控，从而制备电池级超细碳酸锂粉体。

本发明的技术方案：

一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法，其主要通过超重力作用强化反应物料的混合与分散，进而制备电池级超细碳酸锂粉体，其特征在于，主体超重力设备采用撞击流-旋转填料床的装置形式。

技术上讲，撞击流-旋转填料床的超重力作用促使反应物料在多孔介质中流动，产生的巨大剪切力将液体撕裂成纳米级的液膜、液丝或液滴，从而强化物料混合和分散作用，以促进超细粉体颗粒的形成及其尺寸定量控制。

本发明所述的一种电池级超细碳酸锂的超重力制备方法，电池级超细碳酸锂制备以高含锂卤水和碳酸钠溶液为原料，开启加料泵，以一定的加料速度添加卤水溶液，按反应摩尔比添加碳酸钠溶液，同时，启动超重力反应器，调节转盘转速，控制超重力加速度；被分散的物料在离心力的作用下被径向甩离后撞击在反应器内壁上，最后汇聚的液体在重力场的作用下从液体出口流出，收集于产品储槽，经过陈化、醇洗、过滤后，即可得到电池级超细碳酸锂粉体。

为保证超重力过程强化作用，其超重力加速度控制为50-4000m/s²，优选为200-4000m/s²。

在超重力过程强化的基础上，反应结晶过程优化控制是超细碳酸锂粉体制备的关键之一。电池级超细碳酸锂的制备以高含锂卤水和碳酸钠溶液(200-400g/l)为原料，为保证产品尺寸大小及其均一性，原料卤水的锂离子浓度要求为1-50g/l，优选为5-30g/l。

为保证锂离子充分的沉淀分离，碳酸钠水溶液过量添加，具体而言，碳酸钠与锂离子按反应摩尔比0.5-0.7同步添加。

进一步，卤水溶液的加料速度控制为100-500ml/min。

反应结晶后晶体颗粒陈化时间控制为3-8h，以提升产品尺寸均一性。

本发明还提供一种电池级超细碳酸锂的超重力制备系统，所述系统包括碳酸钠溶液储罐1和卤水储罐2，所述碳酸钠溶液储罐1和卤水储罐2通过相应的泵分别与撞击流-旋转填料床超重力反应器的溶液入口4和卤水溶液入口5连接，撞击流-旋转填料床超重力反应器的产品出口7与产品储罐9连接。

进一步，所述撞击流-旋转填料床超重力反应器包括液体分布器，在所述液体分布器内设置填料转盘，在所述液体分布器中间设置中心轴，所述中心轴与旋转电机连接，在中心轴附近设置原料入口，填料转盘外侧边设置产品出口。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

本发明基于撞击流-旋转填料床提出了电池级超细碳酸锂的超重力制备方法和系统，通过撞击流-旋转填料床的超重力作用强化反应物料的微观混合与分散作用，结合反应结晶过程优化控制技术，实现了电池级超细碳酸锂粉体的连续式生产制备和碳酸锂晶体尺寸的有效调控。

附图说明

图1是电池级超细碳酸锂粉体制备装置示意图；

其中：1-碳酸钠溶液储罐，2-卤水储罐，3-泵，4-溶液入口，5-卤水溶液入口，6-液体分布器，7-产品出口，8-填料，9-产品储罐，10-电动机。

图2是撞击流-旋转填料床超重力反应器原理图。

具体实施方式

以下提供本发明一种电池级超细碳酸锂超重力制备方法的具体实施方式。

实施例1

请参见附图1，电池级超细碳酸锂的超重力制备工艺装置主要包括原料储罐、产品储罐及撞击流-旋转填料床超重力反应器，其中超重力反应器的具体装置原理则如附图2所示，其主体包括液体分布器、填料转盘及旋转电机，并在转轴中心附近设置原料入口，转盘外侧边设置产品出口。具体而言，首先预配浓度为280mg/l的碳酸钠溶液，和锂离子浓度为25g/l的老卤水分别存储至各自的原料储罐，开启加料泵，以250ml/min的加料速度添加卤水溶液，按反应摩尔比过量1.1倍的比例添加碳酸钠溶液，同时，启动超重力反应器，调节转盘转速，控制超重力加速度为2000m/s²。在电机带动下，转盘高速旋转产生的重力加速度使得分布器进料被分散撕裂成纳米或者微米级的小液滴，产生巨大的相界面，极大地促进了物料微观混合和传质过程，从而对反应结晶过程产生强化作用，促使形成超细碳酸锂晶体颗粒。被分散的物料在离心力的作用下被径向甩离后撞击在反应器内壁上，最后汇聚的液体在重力场的作用下从液体出口流出，收集于产品储槽，经过6小时的陈化作用进一步提高晶体颗粒尺寸均一性，醇洗过滤后即可得到电池级超细碳酸锂粉体。上述过程实际制备的碳酸锂粉体尺寸为：d10＝1.394μm，d50＝4.709μm，d90＝9.825μm，指标均达到了中国国家行业标准对电池级碳酸锂的粒径要求。

实施例2

请参见附图1，电池级超细碳酸锂的超重力制备工艺装置主要包括原料储罐、产品储罐及撞击流-旋转填料床超重力反应器，其中超重力反应器的具体装置原理则如附图2所示，其主体包括液体分布器、填料转盘及旋转电机，并在转轴中心附近设置原料入口，转盘外侧边设置产品出口。具体而言，首先预配浓度为280mg/l的碳酸钠溶液，和锂离子浓度为25g/l的老卤水分别存储至各自的原料储罐，开启加料泵，以250ml/min的加料速度添加卤水溶液，按反应摩尔比过量1.1倍的比例添加碳酸钠溶液，同时，启动超重力反应器，调节转盘转速，控制超重力加速度为2000m/s²。在电机带动下，转盘高速旋转产生的重力加速度使得分布器进料被分散撕裂成纳米或者微米级的小液滴，产生巨大的相界面，极大地促进了物料微观混合和传质过程，从而对反应结晶过程产生强化作用，促使形成超细碳酸锂晶体颗粒。被分散的物料在离心力的作用下被径向甩离后撞击在反应器内壁上，最后汇聚的液体在重力场的作用下从液体出口流出，收集于产品储槽，经过3小时的陈化作用进一步提高晶体颗粒尺寸均一性，醇洗过滤后即可得到电池级超细碳酸锂粉体。上述过程实际制备的碳酸锂粉体尺寸为：d10＝2.163μm，d50＝7.422μm，d90＝16.404μm。

实施例3

请参见附图1，电池级超细碳酸锂的超重力制备工艺装置主要包括原料储罐、产品储罐及撞击流-旋转填料床超重力反应器，其中超重力反应器的具体装置原理则如附图2所示，其主体包括液体分布器、填料转盘及旋转电机，并在转轴中心附近设置原料入口，转盘外侧边设置产品出口。具体而言，首先预配浓度为280mg/l的碳酸钠溶液，和锂离子浓度为25g/l的老卤水分别存储至各自的原料储罐，开启加料泵，以100ml/min的加料速度添加卤水溶液，按反应摩尔比过量1.1倍的比例添加碳酸钠溶液，同时，启动超重力反应器，调节转盘转速，控制超重力加速度为2000m/s²。在电机带动下，转盘高速旋转产生的重力加速度使得分布器进料被分散撕裂成纳米或者微米级的小液滴，产生巨大的相界面，极大地促进了物料微观混合和传质过程，从而对反应结晶过程产生强化作用，促使形成超细碳酸锂晶体颗粒。被分散的物料在离心力的作用下被径向甩离后撞击在反应器内壁上，最后汇聚的液体在重力场的作用下从液体出口流出，收集于产品储槽，醇洗过滤后即可得到电池级超细碳酸锂粉体。上述过程实际制备的碳酸锂粉体尺寸为：d10＝3.934μm，d50＝9.334μm，d90＝18.654μm。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。