本发明涉及压电陶瓷领域,尤其涉及一种织构化压电陶瓷及其制备方法和用途。
背景技术:
压电陶瓷由于具有压电效应,可以实现电能与机械能之间的相互转换,被广泛应用于医疗、航空航天、探测等领域。近些年,随着科技的快速发展和实际应用的需求,对于压电陶瓷的铁电居里温度、压电常数等提出了更高的要求。
新型钪酸铋-钛酸铅(bisco3-pbtio3)高温压电陶瓷,相较于其他铅基压电陶瓷材料(示例性的包括锆钛酸铅压电陶瓷等),展现出高居里温度(tc~450℃)和高压电常数(d33~450pc/n),是一种极具潜力且适合在高温环境下使用的陶瓷材料(r.e.eitel,etal,jpn.j.appl.phys.41,2099(2002))。自2001年该材料被首次发现,研究者们大多通过掺杂不同的添加剂即改变组分进行固相反应来改善材料的性能。然而,由于晶粒及缺陷等原因,使用固相反应法制备的压电材料压电常数和居里温度往往呈负相关,使得材料的性能很难有很大的提升。
cn103936412a公开了一种铌锡酸铅-钪酸铋-钛酸铅三元系高温压电陶瓷材料及其制备方法,该材料的组成由以下通式表示:0.05pb(sn1/3nb2/3)o3-(0.95-x)bisco3-xpbtio3,通式中的x和0.95-x分别表示pbtio3和bisco3组分的摩尔百分数,其中x的取值为0.60-0.63;此压电陶瓷通过材料通过pb(sn1/3nb2/3)o3的加入减少可sc的用量降低了生产成本,但仍然存在着压电陶瓷的居里温度明显下降(其居里温度<420℃),压电性能不足的问题。
cn102180665a公开了一种钪酸铋—钛酸铅高温压电陶瓷材料及其制备方法,包括化学式为xbisco3-(1-x)pbtio3的基体和占基体总重量为0.4%以下的bi2o3,该材料通过在化学式为xbisco3-(1-x)pbtio3的计量比原料sc2o3、bi2o3、pb3o4和tio2中加入过量的bi2o3制备获得,其中x值为0.35-0.38,过量bi2o3的用量为xbisco3-(1-x)pbtio3的计量比原料总重量的0.1-0.4%,此方案所述的压电陶瓷材料存在着机电耦合系数低(机电耦合系数kp<0.49),且压电常数低的问题。
上述文献虽然提供了一些压电陶瓷及其制备方法,但由于所述方法制备得到的压电陶瓷的织构度低,难以接近单晶性能,因此存在着居里温度较低,机电耦合系数低和压电常数低的问题,因此开发一种具有较高织构度的压电陶瓷及其制备方法仍具有重要的意义。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种织构化压电陶瓷及其制备方法和用途,所述织构化压电陶瓷包括模板晶体材料和钪酸铋钛酸铅基体材料,所述钪酸铋钛酸铅基体材料定向生长在模板晶体材料上;所述织构化压电陶瓷保持了钪酸铋钛酸铅基体材料本体较高的居里温度的特性,其居里温度≥435℃,且本发明所述织构化压电陶瓷的织构度很高,其织构度≥83%,使得织构化压电陶瓷的性能接近单晶性能,其机电耦合系数kp最高可达0.71,kt最高可达0.64,机械品质因数qm最高可达248,且其具有较高的致密度,其密度≥7.36g/cm3,本发明所述的织构化压电陶瓷的压电常数最高可达1480pc/n,其在压电传感器、压电电机和高精度位移方面具有广阔的前景。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种织构化压电陶瓷,所述织构化压电陶瓷包括模板晶体材料和钪酸铋钛酸铅基体材料,所述钪酸铋钛酸铅基体材料定向生长在模板晶体材料上。
所述模板晶体材料包括具有<001>晶向的pbtio3、nanbo3或pbzr0.3ti0.7o3中的任意一种或至少两种的混合物,所述混合物示例性的包括具有<001>晶向的pbtio3和具有<001>晶向的nanbo3的混合物、具有<001>晶向的pbtio3和具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3的混合物或具有<001>晶向的nanbo3和具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3的混合物等。
所述钪酸铋钛酸铅基体材料的组分通式为xbisco3-(1-x)pbtio3,所述x为bisco3的摩尔百分含量,x为30%-40%,例如30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%或40%等。
本发明所述x代表钪酸铋钛酸铅基体材料中bisco3的摩尔百分含量,且其摩尔百分含量为30-40%,(1-x)为钪酸铋钛酸铅基体材料中pbtio3的摩尔百分含量,且其摩尔百分含量为60-70%,例如60%、61%、62%、63%、64%、65%、66%、67%、68%、69%或70%等。
所述模板晶体材料的质量为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的5%-20%,例如5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%或20%等。
优选地,所述模板晶体材料采用熔盐法制备得到。
本发明所述织构化压电陶瓷包括模板晶体材料和钪酸铋钛酸铅基体材料,所述钪酸铋钛酸铅基体材料定向生长在模板晶体材料上;其中模板晶体材料的存在提高了压电陶瓷的织构度,从而达到在保持钪酸铋钛酸铅基体材料本体较高的居里温度的特性的同时提高了压电陶瓷的压电性能。
本发明所述织构化压电陶瓷保持了钪酸铋钛酸铅基体材料本体较高的居里温度的特性,其居里温度≥435℃,且本发明所述织构化压电陶瓷的织构度很高,其织构度≥83%,从而提高了其压电性能,其机电耦合系数kp最高可达0.71,kt最高可达0.64,机械品质因数qm最高可达248,且其具有较高的致密度,其密度≥7.36g/cm3,本发明所述的织构化压电陶瓷的压电常数最高可达1480pc/n。
第二方面,本发明提供了如第一方面所述的织构化压电陶瓷的制备方法,所述方法包括将钪酸铋钛酸铅基体材料和模板晶体材料混合制备所述织构化压电陶瓷。
优选地,所述方法包括将钪酸铋钛酸铅基体材料与模板晶体材料混合后进行湿法球磨,之后与有机溶剂混合,经流延得到压电陶瓷膜片,将所述压电陶瓷膜片进行叠片,热压,排胶,等静压和烧结得到所述织构化压电陶瓷。
优选地,所述烧结的温度为1000-1200℃,例如1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃等,优选为1100℃。
优选地,所述烧结的时间为2-6h,例如2h、3h、4h、5h或6h等,优选为4h。
本发明所述方法包括将钪酸铋钛酸铅基体材料与模板晶体材料混合后进行湿法球磨,之后将其制备得到压电陶瓷膜片,将所述压电陶瓷膜片进行叠片,热压,排胶,等静压和烧结处理后得到所述织构化压电陶瓷,制备过程中模板晶体材料的加入,使得钪酸铋钛酸铅基体材料在具有<001>晶向的模板晶体材料的晶粒上定向生长,从而提高了制备得到的压电陶瓷的织构度,进而提高其压电性能。
本发明所述方法采用具有<001>晶向的晶体材料作为模板,使得钪酸铋钛酸铅基体材料在模板上定向生长,其生长过程的取向度很高,从而使得制备得到的压电陶瓷的织构度≥83%,从而改善了传统烧结陶瓷晶粒的取向性不足的问题,从而提高制备得到的压电陶瓷的压电性能。
优选地,所述钪酸铋钛酸铅基体材料的制备方法包括将bi2o3,sc2o3,pbo和tio2混合球磨得到混合物粉料,之后进行煅烧得到所述钪酸铋钛酸铅基体材料。
优选地,所述混合球磨的方法包括湿法球磨。
优选地,将bi2o3,sc2o3,pbo和tio2进行湿法球磨的溶剂包括乙醇。
优选地,所述煅烧的温度为850-950℃,例如850℃、870℃、900℃、920℃或950℃等,优选为900℃。
优选地,所述煅烧的时间为2-4h,例如2h、2.3h、2.5h、3h、3.5h或4h等,优选为2h。
优选地,所述模板晶体材料包括具有<001>晶向的pbtio3、nanbo3或pbzr0.3ti0.7o3中的任意一种或至少两种的混合物,所述混合物示例性的包括具有<001>晶向的pbtio3和具有<001>晶向的nanbo3的混合物、具有<001>晶向的nanbo3和具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3的混合物或具有<001>晶向的pbtio3和具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3的混合物等。
优选地,所述模板晶体材料采用熔盐法制备得到。
优选地,所述模板晶体材料的质量为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的5-20%,例如5%、7%、10%、15%或20%等。
优选地,所述具有<001>晶向的pbtio3的制备方法包括将pbo和tio2粉体与碱金属氯化盐的熔盐通过湿法球磨混合,烘干,之后在900-1200℃(示例性的包括900℃、1000℃、1100℃或1200℃等)下进行热处理1-6h(示例性的包括1h、2h、3h、4h、5h或6h等),水洗,烘干,得到具有<001>晶向的pbtio3。
优选地,所述具有<001>晶向的pbtio3的制备方法的热处理的温度为1200℃。
优选地,所述具有<001>晶向的pbtio3的制备方法的热处理的时间为4h。
优选地,所述具有<001>晶向的nanbo3的制备方法包括将na2co3和nb2o5粉体与碱金属氯化盐的熔盐通过湿法球磨混合,烘干,之后在800-1100℃(示例性的包括800℃、900℃、1000℃或1100℃等)下进行热处理2-8h(示例性的包括2h、3h、4h、5h、6h、7h或8h等),水洗,烘干,得到具有<001>晶向的nanbo3。
优选地,所述具有<001>晶向的nanbo3的制备方法的热处理的温度为1100℃。
优选地,所述具有<001>晶向的nanbo3的制备方法的热处理的时间为4h。
优选地,所述具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3的制备方法包括将pbo、zro和tio2粉体、具有<001>晶向的pbtio3和碱金属氯化盐的熔盐通过湿法球磨混合,烘干,之后在950-1200℃(示例性的包括950℃、1000℃、1100℃、1150℃或1200℃等)下进行热处理2-6h(示例性的包括2h、3h、4h、5h或6h等),水洗,烘干,得到具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3。
优选地,所述具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3的制备方法的热处理的温度为1150℃。
优选地,所述具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3的制备方法的热处理的时间为4h。
优选地,所述碱金属氯化盐包括nacl和/或kcl。
作为本发明优选的技术方案,所述织构化压电陶瓷的制备方法包括以下步骤:
(1)将bi2o3,sc2o3,pbo和tio2混合球磨得到混合物粉料,之后在850-950℃下煅烧2-4h得到所述钪酸铋钛酸铅基体材料;
(2)将步骤(1)得到的钪酸铋钛酸铅基体材料与模板晶体材料混合后进行湿法球磨,所述模板晶体材料包括具有<001>晶向的pbtio3、nanbo3或pbzr0.3ti0.7o3中的任意一种或至少两种的混合物,所述模板晶体材料的质量为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的5-20%;
(3)将步骤(2)的产物加入有机溶剂中制备得到浆料,将所述浆料流延成型得到压电陶瓷膜片;
(4)将步骤(3)得到压电陶瓷膜片进行叠片,热压,排胶,等静压处理,之后在1000-1200℃烧结2-6h后得到所述织构化压电陶瓷。
第三方面,如第一方面所述的织构化压电陶瓷的用途,所述织构化压电陶瓷用于压电传感器、压电电机或高精度位移设备。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述织构化压电陶瓷保持了钪酸铋钛酸铅基体材料本体较高的居里温度的特性,其居里温度≥435℃,且本发明所述织构化压电陶瓷的织构度很高,其织构度≥83%,使得织构化压电陶瓷的性能接近单晶性能,从而提高了其压电性能,其机电耦合系数kp最高可达0.71,kt最高可达0.64,机械品质因数qm最高可达248,且其具有较高的致密度,其密度≥7.36g/cm3,本发明所述的织构化压电陶瓷的压电常数最高可达1480pc/n,其在压电传感器、压电电机和高精度位移方面具有广阔的前景;
(2)本发明所述织构化压电陶瓷的制备方法将钪酸铋钛酸铅基体材料与模板晶体材料混合后进行湿法球磨,之后将其制备得到压电陶瓷膜片,将所述压电陶瓷膜片进行叠片,热压,排胶,等静压和烧结处理后得到所述织构化压电陶瓷,制备过程中具有<001>晶向的模板晶体材料的加入,使得钪酸铋钛酸铅基体材料在具有<001>晶向的模板晶体材料的晶粒上定向生长,从而提高了制备得到的压电陶瓷的织构度,进而提高其压电性能;
(3)本发明所述织构化压电陶瓷的制备方法简单、制造成本低,易于工业化生产。
附图说明
图1是本发明具体实施方式部分所述的制备得到织构化压电陶瓷的方法示意图;
图2是本发明实施例1-48制备得到的织构化压电陶瓷的机电耦合系数kp和kt测试值;
图3是本发明实施例1-48制备得到的织构化压电陶瓷的机械品质因数qm的测试值。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
本发明所述的制备得到织构化压电陶瓷的方法示意图如图1所示,由图可以看出在制备过程中具有<001>晶向的模板晶体材料与钪酸铋钛酸铅基体材料混合后,具有<001>晶向的模板晶体材料的晶粒混合在钪酸铋钛酸铅基体材料中,在之后的烧结过程中,基体材料在模板晶体材料的晶粒上定向生长,从而得到高织构度的织构化压电陶瓷。
以下实施例1-48和对比例1的制备过程中使用的具有<001>晶向的模板晶体材料的制备方法如下:
具有<001>晶向的pbtio3的制备方法包括将pbo和tio2粉体与kcl和nacl的熔盐通过湿法球磨混合,烘干,之后在1200℃下进行热处理4h,水洗,烘干,得到具有<001>晶向的pbtio3。
具有<001>晶向的nanbo3的制备方法包括将na2co3和nb2o5粉体与kcl和nacl的熔盐通过湿法球磨混合,烘干,之后在1100℃下进行热处理4h,水洗,烘干,得到具有<001>晶向的nanbo3;
具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3的制备方法包括将pbo、zro和tio2粉体、具有<001>晶向的pbtio3和kcl与nacl的熔盐通过湿法球磨混合,烘干,之后在1150℃下进行热处理4h,水洗,烘干,得到具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3。
上述方法制备得到的pbtio3、nanbo3和pbzr0.3ti0.7o3都具有<001>晶向。
实施例1
织构化压电陶瓷的制备方法包括以下步骤:
(1)将bi2o3,sc2o3,pbo和tio2混合球磨得到混合物粉料,之后在800℃下煅烧2h得到所述钪酸铋钛酸铅基体材料;所述钪酸铋钛酸铅基体材料的组分通式为xbisco3-(1-x)pbtio3,所述x为摩尔百分含量,x为30%,1-x为70%;
(2)将步骤(1)得到的钪酸铋钛酸铅基体材料与模板晶体材料混合后进行湿法球磨,所述模板晶体材料为熔盐法制备得到的具有<001>晶向的pbtio3,所述模板晶体材料的质量为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的5%(即模板含量为5%);
(3)将步骤(2)的产物加入有机溶剂中制备得到浆料,将所述浆料流延成型得到压电陶瓷膜片;
(4)将步骤(3)得到压电陶瓷膜片进行叠片,热压,排胶,等静压处理,之后在1100℃烧结4h后得到所述织构化压电陶瓷。
实施例2-4
实施例2-4与实施例1的区别在于,所述模板晶体材料的质量分别为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的10%、15%和20%,其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为具有<001>晶向的nanbo3,其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例6-8
实施例6-8与实施例5的区别在于,所述模板晶体材料的质量分别为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的10%、15%和20%,其他条件与实施例5相比完全相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3,其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例10-12
实施例10-12与实施例9的区别在于,所述模板晶体材料的质量分别为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的10%、15%和20%,其他条件与实施例9相比完全相同。
实施例13
本实施例与实施例2的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1的具有<001>晶向的pbtio3和nanbo3,其他条件与实施例2相比完全相同。
实施例14
本实施例与实施例2的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1的具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3和nanbo3,其他条件与实施例2相比完全相同。
实施例15
本实施例与实施例2的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1的具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3和pbtio3,其他条件与实施例2相比完全相同。
实施例16
本实施例与实施例2的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1:1的具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3、pbtio3和nanbo3,其他条件与实施例2相比完全相同。
实施例17
本实施例与实施例1的区别在于,将步骤(1)中的x替换为0.35,1-x替换为0.65,其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例18-20
实施例18-20与实施例17的区别在于,所述模板晶体材料的质量分别为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的10%、15%和20%,其他条件与实施例17相比完全相同。
实施例21
本实施例与实施例17的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为具有<001>晶向的nanbo3,其他条件与实施例17完全相同。
实施例22-24
实施例22-24与实施例21的区别在于,所述模板晶体材料的质量分别为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的10%、15%和20%,其他条件与实施例21相比完全相同。
实施例25
本实施例与实施例17的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3,其他条件与实施例17完全相同。
实施例26-28
实施例26-28与实施例25的区别在于,所述模板晶体材料的质量分别为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的10%、15%和20%,其他条件与实施例25相比完全相同。
实施例29
本实施例与实施例18的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1的具有<001>晶向的pbtio3和nanbo3,其他条件与实施例18完全相同。
实施例30
本实施例与实施例18的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1的具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3和nanbo3,其他条件与实施例18完全相同。
实施例31
本实施例与实施例18的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1的具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3和pbtio3,其他条件与实施例18完全相同。
实施例32
本实施例与实施例18的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1:1的具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3、pbtio3和nanbo3,其他条件与实施例18完全相同。
实施例33
本实施例与实施例1的区别在于,将步骤(1)中的x替换为0.4,1-x替换为0.6,其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例34-36
实施例34-36与实施例33的区别在于,所述模板晶体材料的质量分别为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的10%、15%和20%,其他条件与实施例33相比完全相同。
实施例37
本实施例与实施例33的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为具有<001>晶向的nanbo3,其他条件与实施例33完全相同。
实施例38-40
实施例38-40与实施例37的区别在于,所述模板晶体材料的质量分别为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的10%、15%和20%,其他条件与实施例37相比完全相同。
实施例41
本实施例与实施例33的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3,其他条件与实施例33完全相同。
实施例42-44
实施例42-44与实施例41的区别在于,所述模板晶体材料的质量分别为钪酸铋钛酸铅基体材料质量的10%、15%和20%,其他条件与实施例41相比完全相同。
实施例45
本实施例与实施例34的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1的具有<001>晶向的pbtio3和nanbo3,其他条件与实施例34完全相同。
实施例46
本实施例与实施例34的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1的具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3和nanbo3,其他条件与实施例34完全相同。
实施例47
本实施例与实施例34的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1的具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3和pbtio3,其他条件与实施例34完全相同。
实施例48
本实施例与实施例34的区别在于,将具有<001>晶向的pbtio3等质量的替换为质量比为1:1:1的具有<001>晶向的pbzr0.3ti0.7o3、pbtio3和nanbo3,其他条件与实施例34完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于,不进行步骤(2)的操作,即在制备过程中不加入模板晶体材料,其他条件与实施例1相比完全相同。
性能测试方法:
对实施例1-48和对比例1得到的压电陶瓷进行压电性能和居里温度测试的方法包括以下步骤:将实施例1-48和对比例1得到的压电陶瓷切割成厚度为1mm的片状,打磨抛光,之后在其表面印刷银电极,在25℃、40kv/cm的电场强度中进行极化,测试其压电性能和居里温度。
实施例1-48和对比例1得到的压电陶瓷进行织构度测试的方法为通过xrd进行测试。
实施例1-48制备得到的织构化压电陶瓷的机电耦合系数kp和kt测试值如图2所示,由图可以看出其机电耦合系数kp最高可达0.71,且kt最高可达0.64。
实施例1-48制备得到的织构化压电陶瓷的机械品质因数qm的测试值如图3所示,由图可以看出其机械品质因数qm最高可达248。
实施例1-48和对比例1制备压电陶瓷的参数条件及制备得到的压电陶瓷的织构度、压电常数d33、密度及居里温度如表1所示:
表1
“-”表示制备过程不含此物质。
由上表可以本发明所述方法制备得到的织构化压电陶瓷的织构度≥83%,说明本发明所述方法的制备过程中,生长的压电陶瓷晶粒具有较高的取向度,且由密度测试可以看出制备得到的织构化压电陶瓷的密度≥7.36g/cm3,说明其具有较高的致密度,本发明所述的织构化压电陶瓷的压电常数最高可达1480pc/n,且其居里温度≥435℃,且最佳的制备条件为采用具有<001>晶向的pbtio3作为模板晶体材料,其质量为钪酸铋钛酸铅基体材料的质量的10%,且x=0.35时,制备得到的织构化压电陶瓷的压电性能最优,其织构度达到95%,其压电常数为1480pc/n,居里温度tc为460℃,机电耦合系数kp为0.71,kt为0.64,机械品质因数qm为248,由此看出,本发明所述织构化压电陶瓷既保持了钪酸铋钛酸铅基体材料本体的高居里温度的特性,还通过提高织构度优化了其压电性能,其在压电传感器、压电电机和高精度位移方面具有广阔的应用前景;而对比例1的压电陶瓷制备过程中未加入模板晶体材料,其织构度仅为0.43,压电常数为460pc/n,居里温度为448℃。
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