一种制备大尺寸化合物块晶的装置的制作方法

本实用新型涉及粉末冶金、化学化工、半导体材料制造技术领域，尤其涉及的是一种制备大尺寸化合物块晶的装置。

背景技术：

目前，单晶、多元金属化合物衬底市场紧缺，价格昂贵、一货难求。通常，单晶、多元金属化合物衬底是由单晶、多元金属化合物块体材料切割、打磨、抛光而成，由此，单晶、多元金属化合物块体材料是生产单晶衬底的关键源体材料。

典型的制备单晶、多元金属化合物块晶材料使用的设备为HVPE设备、MOCVD设备、MBE设备等。所谓HVPE是指在特定条件下，使物质的原子或分子有规则排列，定向生长在衬底的表面上，获得连续、完整的并与衬底晶格结构有对应关系的单晶层，称为外延层，而此过程称为外延生长；MOCVD是在HVPE的基础上，发展起来的一种新型气相外延生长技术；MBE类似于真空蒸发镀把构成晶体的各个组分和予掺杂的原子或分子，以一定的热运动速度，按一定的比例从喷射炉中喷射到基片上去进行晶体外延生长而制备单晶膜的一种方法。无论HVPE、MOCVD或MBE设备，费时、效率低，不易规模化生产，而且位错率高、微孔多。

技术实现要素：

本实用新型为解决现有技术的不足：如何快速有效的生产高质量的化合物块晶，提供了一种制备大尺寸化合物块晶的装置。

本实用新型是通过以下技术方案实现的：本实用新型包括金属液化系统，金属多级碎化系统，化合物反应系统及化合物晶粒沉积生长系统；其为直立水平混合结构，金属液化系统设置在金属多级碎化系统的上方，化合物反应系统设置在金属多级碎化系统侧面，而化合物晶粒沉积生长系统设置在化合物反应系统的侧面。

优选地，所述金属液化系统包括：金属真空容器及金属导流管，金属导流管连通于金属真空容器的底部，而另一端直接与金属多级碎化系统连通。

优选地，所述金属多级碎化系统包括：金属碎化室、金属高压雾化机构、金属高温汽化机构及未碎化的金属液排出口；金属高压雾化机构设置在金属碎化室的顶部，金属高温汽化机构设置在化合物反应系统顶部的入口处，未碎化的金属液排出口设置在在金属碎化室的底部。

优选地，所述化合物反应系统包括：化合物反应室、化合物反应室入口、化合物晶粒出口及化合物粗颗粒排出口，化合物反应室入口设置在化合物反应室的顶部，化合物晶粒出口设置在化合物反应室的中部，化合物粗颗粒排出口设置在化合物反应室的底部。

优选地，所述化合物晶粒沉积生长系统包括：化合物沉积生长室、化合物沉积生长室入口、多余气体隔离板、化合物晶粒隔离板、化合物沉积生长槽及沉积生长槽托板；化合物沉积生长室分为三个区域，即冷区，低温区及高温区；冷区设置在化合物沉积生长室的上部，低温区设置在化合物沉积生长室的中部，高温区设置在化合物沉积生长室的下部，化合物沉积生长室入口设置在化合物沉积生长室中部的低温区内，多余气体隔离板设置在冷区与低温区之间，化合物晶粒隔离板设置在低温区与高温区之间，化合物沉积生长槽设置在化合物沉积生长室底部的上方，沉积生长槽托板设置在化合物沉积生长槽的下面。

使用此设备制备化合物块晶的步骤包括：对源金属进行抽真空、高温熔化处理，制得液态金属，恒温保持流动顺畅；使液态金属形成细小液流，逐级进行多级碎化处理，使液态金属逐步形成超细微的金属微滴；通过调整、控制温度与压力，使超细微金属微滴与反应气体进行反应，在设定的时间内，使超细微的金属微滴完全转化为超细微化合物晶粒；引导超细微化合物晶粒进行化合物沉积生长，超细微的化合物晶粒在自身重力的作用下，缓慢下落，堆积，形成大尺寸、高厚度的圆柱体化合物块晶。

本实用新型相比现有技术具有以下优点：本实用新型具有效率高、寄生反应少、环境影响小的优点，使用此设备所制成的多元金属化合物块晶则具有大尺寸、高厚度和位错率低的特性，且位错率低，有效解决了使用其它设备，合成多元金属化合物块晶的生长速率低、尺寸小及微孔多等问题。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是金属液化系统结构示意图；

图3是金属多级碎化系统结构示意图；

图4是化合物反应系统结构示意图；

图5是化合物晶粒沉积生长系统结构示意图；

图6是制备碳化硅块状晶体工作流程示意图。

具体实施方式

下面对本实用新型的实施例作详细说明，本实施例在以本实用新型技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本实用新型的保护范围不限于下述的实施例。

如图1所示，为本实用新型的一种具体实施方式。使用本实用新型来制备碳化硅块晶。

具体装置包括：硅金属液化系统1410，硅金属多级碎化系统1420，碳化硅反应系统1430及碳化硅晶粒沉积生长系统1440；硅金属液化系统1410设置在硅金属多级碎化系统1420的上方，碳化硅反应系统1430设置在硅金属多级碎化系统1420侧面，而碳化硅晶粒沉积生长系统1440设置在碳化硅反应系统1430的侧面。

图2是硅金属液化系统1410，分为两部分：硅金属真空容器1511及硅金属导流管1512；硅金属导流管1512连通于硅金属真空容器1511的底部，而另一端直接与硅金属多级碎化系统1420连通。

图3是硅金属多级碎化系统1420，分为四部分：硅金属碎化室1621、硅金属高压雾化机构1622、硅金属高温汽化机构1623及未碎化的硅金属液排出口1624；硅金属高压雾化机构1622设置在硅金属碎化室1621的顶部，硅金属高温汽化机构1623设置在碳化硅反应系统1430顶部的入口处，未碎化的硅金属液排出口1624设置在在硅金属碎化室1621的底部。

图4是碳化硅反应系统1430，分为四部分：碳化硅反应室1731、碳化硅反应室入口1732、碳化硅晶粒出口1733及碳化硅粗颗粒排出口1734；碳化硅反应室入口1732设置在碳化硅反应室1731的顶部，硅金属高温汽化设置1623设置在碳化硅反应室入口1732处，碎化的硅金属液滴或微滴直接进入碳化硅反应室1731内，碳化硅晶粒出口1733设置在氮化铝反应室1731的中部，碳化硅粗颗粒排出口1734设置在碳化硅反应室1731的底部。

图5是碳化硅晶粒沉积生长系统1440，分为九部分：碳化硅沉积生长室1841、碳化硅沉积生长室入口1845、多余气体隔离板1846、碳化硅晶粒隔离板1847、碳化硅沉积生长槽1848及沉积生长槽托板1849；碳化硅沉积生长室1841分为三个区域：冷区1842、低温区1843、高温区1844；冷区1842设置在碳化硅沉积生长室1841的上部，低温区1843设置在碳化硅沉积生长室1841的中部，高温区1844设置在碳化硅沉积生长室1841的下部，碳化硅沉积生长室入口1845设置在碳化硅沉积生长室1841中部的低温区内，多余气体隔离板1846设置在冷区1842与低温区1843之间，碳化硅晶粒隔离板1847设置在低温区1843与高温区1844之间，碳化硅沉积生长槽1848设置在碳化硅沉积生长室1841底部的上方，沉积生长槽托板1849设置在碳化硅沉积生长槽1848的下面。

图6是使用本实用新型制备碳化硅块状晶体工作流程示意图，其过程如下：

(1)对硅金属进行抽真空、高温熔化处理，制得液态硅，恒温保持流动顺畅。

在步骤(1)中，对硅金属真空容器1511内的纯金属硅进行抽真空，加热液化，加热温度高于1410℃，使铝硅金属成为液态，通过保温防止凝固，使用惰性气体进行保护。

(2)使液态硅形成细小液流，逐级进入多级碎化系统，使液态硅逐步形成超细微的硅金属微滴。

在步骤(2)中，使液态的硅形成细长液流，首先进入硅金属高压雾化设置1622，使硅金属液流成为细小或微细硅金属液滴；而后引导微细硅金属液滴进入硅金属高温汽化设置1623，使其成为超细微的硅金属微滴；而后，超细微的硅金属微滴由碳化硅反应室1731的顶部，直接进入碳化硅反应室1731内。

(3)引导超细微硅金属微滴进入反应系统，在反应系统内，导入反应气体，在适宜的温度、压力条件下，超细微硅金属微滴与反应气体反应，在设定的时间内，使超细微硅金属微滴完全转化为超细微碳化硅晶粒。

在步骤(3)中，将超细微硅金属微滴引入碳化硅反应室1731内，碳化硅反应室1731内充满反应气体甲烷，调整、控制碳化硅反应室1731内的温度、压力，使温度、压力保持在碳化硅反应室1731所能承受的范围内，使超细微硅金属微滴与反应气体甲烷反应。在设定的时间内，使超细微硅金属微滴完全转化为超细微碳化硅晶粒；反应温度控制在：1800–2200℃范围内，压力控制在5mPa以上，反应时间控制在10分钟以上；温度高、压力大，反应加速，反应时间缩短；反之，反应时间需增加；反应方程式为：Si+CH4＝SiC+2H2。

(4)引导超细微碳化硅晶粒进入由隔离板形成温差的沉积生长区内，通过后续反应，均匀扩散，而后反应完全的碳化硅晶粒缓慢下落，堆积在圆形沉积槽内，形成大尺寸、高厚度的圆柱体碳化硅块晶。

在步骤(4)中，引导超细微碳化硅晶粒进入碳化硅沉积生长室1841中部的低温区1843内；碳化硅沉积生长室1841的三个区域设定在不同的温度，冷区1842：30-1000℃，低温区1843：1800–2200℃，高温区1844：2000–2400℃；碳化硅沉积生长室1841内的压力设定在：5mPa以上，但在碳化硅反应室的压力之下；碳化硅沉积生长时间，由所要求生长的碳化硅晶体厚度而定。超细微碳化硅晶粒在碳化硅沉积生长室1841中部的低温区1843内，再次经历与反应气体甲烷连续反应，使其保持半熔融状态；在自身重力的作用下，穿过碳化硅晶粒隔离板1847，进入碳化硅沉积生长室1841下部的高温区1844内；通过均匀扩散，超细微碳化硅晶粒均匀分布在碳化硅沉积生长室1841下部的高温区1844内；而后反应完全的碳化硅晶粒缓慢下落，堆积在圆形碳化硅沉积生长槽1848内，逐步形成大尺寸、高厚度的圆柱体碳化硅块晶；由甲烷经高温分解出来的多余因子氢原子，因体轻，自动上升，穿过碳化硅晶粒隔离板1847及多余气体隔离板1846，进入冷区1842，形成气体分子氢气，排出。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。