一种环保型太阳能电池板多晶硅的制备方法与流程

本发明涉及多晶硅的制备领域，特别涉及一种环保型太阳能电池板多晶硅的制备方法。

背景技术：

多晶硅，是单质硅的一种形态，熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅；

现有的太阳能电池板多晶硅的制备方法在使用时存在一定的弊端，（1）、且使用碱洗法及水洗法进行废气处理时都不能有效回收利用废气中含有的氯元素，造成了一定的浪费，而且废气中的氢气含量不能得到降低，这也导致处理后的废气依然具有易燃易爆的特性，存在一定的安全隐患；（2）、在多晶硅生产的过程中，会产生大量的废水与废气，现有的处理方法只能对废气与废水的处理程度为80%，不能更好的进行处理，这些污染物污染环境与水源，对生态环境下造成严重的污染；（3）、现有的铸锭过程中，不能很好的控制温度，经常会出现多余的副产物，这些副产物影响后续多晶硅生产的纯净度，同时这些副产物也会影响之后化学反应，为此，我们提出一种环保型太阳能电池板多晶硅的制备方法。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种环保型太阳能电池板多晶硅的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种环保型太阳能电池板多晶硅的制备方法，包括以下步骤：

（1）、铸锭：向铸锭炉中加入工业硅粉，预设时间加温，取出炉内多晶硅锭；

（2）、切块：使用金刚石刀片将多晶硅锭切成多晶硅方棒，并将多晶硅方棒表面打磨抛光；

（3）、切片：使用金刚线切片机对多晶硅方棒进行切片，得到硅片；

（4）、腐蚀处理：将硅片放入水槽进行清洗，表面抛光后进行腐蚀处理；

（5）、清洗烘干：将腐蚀处理后的硅片放置到硅片篮中清洗，之后，放入干燥炉中烘干；

（6）、污染处理：中和酸性废水，混合凝聚，喷淋除废气。优选的，所述步骤（1）中预设时间温度包括以下步骤：

（1.1）、对铸锭炉抽真空，进入预热气压，加热升温，进入一级温度；

（1.2）、向一级温度的铸锭炉中加入含氢纯化物，再次升温，进入二级温度；

（1.3）、向二级温度的铸锭炉中通入氢气，持续加热，送入反应炉还原，之后降压冷却到常温常压。

优选的，所述步骤（1.1）中，预热气压为400～600mbar，一级温度为1400～1600℃，加热时间为0.1～0.3h。

优选的，所述步骤（1.2）中，二级温度为1400～1450℃，氢纯化物为氨气与硅烷中的一种，升温时间为0.2～0.4h，还原温度为1080～1100℃，化学反应式为：氯化si+3hcl→sihcl3+h2+q，还原sihcl3+h2→si+3hcl-q。

优选的，所述步骤（1.3）中，持续加热时间为35～45h，持续加热温度为1320～1360℃。

优选的，所述步骤（3）中切片速度为1.0～1.5mm/min。

优选的，所述步骤（5）中，烘干温度为80～120℃，烘干时间为20～25min。优选的，所述步骤（6）中，中和：将酸性废水从提升泵运输送到中和槽

和石灰乳发生中和反应，分别向一级中和槽与二级中和槽中加入石灰乳，使水一级中和槽水ph值达到4～5，二级中和槽水ph值达到7～8；混合：每立

方米的污水加入5l～10l含5%的pac溶液，2l含0.5%pam的溶液；喷淋：使用水喷淋装置加入碱液进行喷淋，运用2000m3/h风量的风机将处理后的废气从25m的高空处进行排放。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、在废气处理过程中向各个淋洗塔内通入一定比例的氮气，这样可以有效避免废气中的氢气与空气直接接触，其内部的浓度也无法达到氢气的爆炸极限，可以有效避免废气处理中的着火爆炸等安全问题的发生，提高多晶硅生产过程的环保性；

2、通过对废水进行中和与混合处理，能够更好的将废水中的有害物质与水分离，生成沉淀，方便后期的处理，也能够减少对水源的污染，进一步提高硅多晶硅的环保生产；

3、通过控制反应炉中的还原反应温度，能够更加最确的生产目标产物，避免在还原反应中产生多余的产物，影响最后生成多晶硅的纯净度。

附图说明

图1为本发明一种环保型太阳能电池板多晶硅的制备方法整体结构流程图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1

如图1所示，包括以下步骤：

（1）、铸锭：向铸锭炉中加入工业硅粉，预设时间加温，取出炉内多晶硅锭，预设时间温度包括以下步骤：

（1.1）、对铸锭炉抽真空，进入预热气压，加热升温，进入一级温度，预热气压为500mbar，一级温度为1500℃，加热时间为0.2h；

（1.2）、向一级温度的铸锭炉中加入含氢纯化物，再次升温，进入二级温度，二级温度为1420℃，氢纯化物为氨气与硅烷中的一种，升温时间为0.3h，还原温度为1000℃，化学反应式为：

氯化：si+3hcl→sihcl3+h2+q；还原：sihcl3+h2→si+3hcl-q。

（1.3）、向二级温度的铸锭炉中通入氢气，持续加热，送入反应炉还原，之后降压冷却到常温常压，持续加热时间为40h，持续加热温度为1340℃；

（2）、切块：使用金刚石刀片将多晶硅锭切成多晶硅方棒，并将多晶硅方棒表面打磨抛光；

（3）、切片：使用金刚线切片机对多晶硅方棒进行切片，得到硅片，切片速度为1.2mm/min；

（4）、腐蚀处理：将硅片放入水槽进行清洗，表面抛光后进行腐蚀处理；

（5）、清洗烘干：将腐蚀处理后的硅片放置到硅片篮中清洗，之后，放入干燥炉中烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为23min；

（6）、污染处理：中和酸性废水，中和：将酸性废水从提升泵运输送到中和槽是会和石灰乳发生中和反应，加入中和槽中的石灰乳含量进行调整，确保一级中和槽水ph值达到4，二级中和槽水ph值达到8，混合凝聚，混合：每立方米的污水可以加入8l含5%的pac溶液，2l含0.5%pam的溶液，喷淋除废气，喷淋：使用水喷淋装置加入碱液进行喷淋，运用2000m3/h风量的风机将处理后的废气从25m的高空处进行排放。

实施例2

如图1所示，包括以下步骤：

（1）、铸锭：向铸锭炉中加入工业硅粉，预设时间加温，取出炉内多晶硅锭，预设时间温度包括以下步骤：

（1.1）、对铸锭炉抽真空，进入预热气压，加热升温，进入一级温度，

预热气压为500mbar，一级温度为1500℃，加热时间为0.2h；

（1.2）、向一级温度的铸锭炉中加入含氢纯化物，再次升温，进入二级温度，二级温度为1420℃，氢纯化物为氨气与硅烷中的一种，升温时间为0.3h，还原温度为1100℃，化学反应式为：

氯化：si+3hcl→sihcl3+h2+q；还原：sihcl3+h2→si+3hcl-q。

（1.3）、向二级温度的铸锭炉中通入氢气，持续加热，送入反应炉还原，之后降压冷却到常温常压，持续加热时间为40h，持续加热温度为1340℃；

（2）、切块：使用金刚石刀片将多晶硅锭切成多晶硅方棒，并将多晶硅方棒表面打磨抛光；

（3）、切片：使用金刚线切片机对多晶硅方棒进行切片，得到硅片，切片速度为1.2mm/min；

（4）、腐蚀处理：将硅片放入水槽进行清洗，表面抛光后进行腐蚀处理；

（5）、清洗烘干：将腐蚀处理后的硅片放置到硅片篮中清洗，之后，放入干燥炉中烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为23min；

（6）、污染处理：中和酸性废水，中和：将酸性废水从提升泵运输送到中和槽是会和石灰乳发生中和反应，加入中和槽中的石灰乳含量进行调整，确保一级中和槽水ph值达到4，二级中和槽水ph值达到8，混合凝聚，混合：每立方米的污水可以加入8l含5%的pac溶液，2l含0.5%pam的溶液，喷淋除废气，喷淋：使用水喷淋装置加入碱液进行喷淋，运用2000m3/h风量的风机将处理后的废气从25m的高空处进行排放。

实施例3

如图1所示，包括以下步骤：

（1）、铸锭：向铸锭炉中加入工业硅粉，预设时间加温，取出炉内多晶硅锭，预设时间温度包括以下步骤：

（1.1）、对铸锭炉抽真空，进入预热气压，加热升温，进入一级温度，预热气压为500mbar，一级温度为1500℃，加热时间为0.2h；

（1.2）、向一级温度的铸锭炉中加入含氢纯化物，再次升温，进入二级温度，二级温度为1420℃，氢纯化物为氨气与硅烷中的一种，升温时间为0.3h，还原温度为1200℃，化学反应式为：

氯化：si+3hcl→sihcl3+h2+q；还原：sihcl3+h2→si+3hcl-q。

（1.3）、向二级温度的铸锭炉中通入氢气，持续加热，送入反应炉还原，之后降压冷却到常温常压，持续加热时间为40h，持续加热温度为1340℃；

（2）、切块：使用金刚石刀片将多晶硅锭切成多晶硅方棒，并将多晶硅方棒表面打磨抛光；

（3）、切片：使用金刚线切片机对多晶硅方棒进行切片，得到硅片，切片速度为1.2mm/min；

（4）、腐蚀处理：将硅片放入水槽进行清洗，表面抛光后进行腐蚀处理；

（5）、清洗烘干：将腐蚀处理后的硅片放置到硅片篮中清洗，之后，放入干燥炉中烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为23min；

（6）、污染处理：中和酸性废水，中和：将酸性废水从提升泵运输送到中和槽是会和石灰乳发生中和反应，加入中和槽中的石灰乳含量进行调整，确保一级中和槽水ph值达到4，二级中和槽水ph值达到8，混合凝聚，混合：每立方米的污水可以加入8l含5%的pac溶液，2l含0.5%pam的溶液，喷淋除废气，喷淋：使用水喷淋装置加入碱液进行喷淋，运用2000m3/h风量的风机将处理后的废气从25m的高空处进行排放。

表1为对实施例1～3中，不同还原温度下，主要产物及其含量与反应类型，测试结果如下：

由表1实验数据可知，本发明太阳能电池板多晶硅的制备方法，当还原炉温度在1000℃之间时，主要发生三氯氢硅的热分解反应，而当温度达到1000～1200℃时，则以还原反应为主。高于1200℃时副反应、逆反应同时发生。还原炉温度在1000℃以下时，也有部分三氯氢硅发生还原反应，但在这个温度范围内，还原反应生成的沉积硅是无定形产物，沉积硅含量为45.0%，而不是我们想要的晶型规则的多晶硅。还原温度较低时，会形成结构疏松的温度夹层，这是一种暗褐色的无定形硅夹层，这种结构夹层中间常常有许多气泡和杂质，且这些杂质无法用酸清洗掉，会直接影响晶体的生长，另由表1

可知实施例2为最优的选择。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。