一种适用于单晶硅水平生长机构的过程控制系统的制作方法

本发明涉及单晶硅材料制备技术领域，尤其涉及一种适用于单晶硅水平生长机构的过程控制系统。

背景技术：

硅作为非金属在半导体领域以及光伏领域有广泛的应用。现有成熟技术中，通常使用直拉法(cz法)以及区熔法(hz法)生产单晶硅铸锭。在半导体领域内多使用单晶硅，光伏产业中单晶硅以及多晶硅都有应用。

在传统的多晶，单晶硅生长工艺中，通常采用垂直提拉法来生长单晶、多晶铸锭，在通过大量的后处理(线切割、打磨抛光等)来生长产品中需要的超薄硅片，这种方法的特点是生长稳定、技术成熟，但同时造成了大量的材料浪费，并且硅锭铸造时间长。由于行业的需要，科研人员随后开始开发直接生产硅片的设备，其中应用最为广泛的有：导模法(efg)、线拉带硅法(sr)等。其中生产速度最快的为线拉带硅法(sr法)，这种生长硅片的方法，是通过构建垂直的温度梯度，使硅晶体从坩埚底部生长，通过引导丝线或者籽晶牵引拉出生长的硅使熔融的硅以一定速度生长成硅片。这种方法虽然能够稳定的生长出硅晶片，但是形状并不稳定，同样需要部分的后处理，且生产速度不快。随后，提出了能够快速(≥2mm/s生长速度)生产超薄硅片的水平提拉理论。近年来，这种方法被国内外的学者广泛的研究，基础理论已相对完备，基于这些理论，我们设计了适用于这种水平生长方法的生产设备，并对这套装备的过程控制进行了自动化。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种适用于水平提拉法生产单晶硅装备的过程控制系统以及工艺方法，目的是为了实现水平生产设备的快速加热，温度场保持，提拉装置自动化等问题。

为了解决上述问题，本发明提供一种适用于单晶硅水平生长机构的过程控制系统，所述适用于单晶硅水平生长机构包括加热炉体和与加热炉体内腔连通的提拉舱，加热炉体内腔底部设有石墨坩埚，加热炉体内腔顶端设有隔热板将加热炉体内腔分为熔融区域即热区和冷却区域即冷区，加热炉体前侧或后侧设有射流管，射流管伸入加热炉体内腔；设有用于测量熔融区域以及冷却区域温度的热电偶，热电偶位于加热炉体上方并垂直插入加热炉体内腔；设有入料管，入料管位于加热炉体上方并垂直插入加热炉体内腔，位于熔融区域内；加热炉体内腔底部设有抽气口，在炉体下方垂直插入抽气管并与抽气口相连接；提拉舱靠近加热炉体的一端设有密封板，提拉舱内沿水平方向设有籽晶杆，籽晶杆与位于提拉舱外的伺服电机连接，其特征在于，所述过程控制系统包括：熔融区域温度控制模块，冷却区域控制模块，提拉籽晶模块；在所述熔融区域控制模块中，包含有4段可设置的升温模块，在所述可设置的升温模块中，设置不同阶段的加热目标温度以及保温时间，所述不同阶段的加热目标温度以及保温时间用来精确的控制熔融区域的温度场并且保证每一个阶段达到的温度真实稳定；在所述的冷却区域控制模块中包含了2段可设置的升温模块，在所述的冷却区域可设置的升温模块中，包含了不同阶段的冷却区域目标温度以及保温时间，所述的冷却区域目标温度用以在熔融阶段保证熔融区域出口温度梯度不会过大而导致晶体形成非晶态，所述冷却区域目标温度可以对晶体提拉过程的冷却区域进行温度补偿以保证生长的顺利进行，在所述的籽晶提拉模块中，包含有可控制的籽晶杆进退模块，在所述的可控制的籽晶杆进退模块中，可以根据观察口所得到的炉体内部状况来判断是否进行提拉，在所述的可控制进退模块中，包含了不同进退阶段的运动速度设置，能够根据具体的工艺参数进行匹配调整以达到最佳的提拉速度。

进一步地，所述热电偶为双铂铑热电偶。

进一步地，所述抽气管为细长石英管，直径3～5mm。

进一步地，加热炉体左侧设有控制面板，控制面板采用hmi工业触控屏，，控制程序采用欧姆龙plc进行编写。

进一步地，加热炉体内腔中，熔融区域中布有2根一组共3组硅钼加热棒，分布于坩埚的左右以及后侧；冷却区域中布有2根一组共2组硅钼加热棒，分布于坩埚的左右侧；硅钼加热棒的电阻会随着温度的升高而升高；每组硅钼加热棒为2根硅钼加热棒构成的u型结构。

进一步地，加热炉体内腔外设有硅酸盐保温套。

本发明同样包括了与该系统匹配的流程工艺，技术方案如下：

(1)关闭加热炉体、密封板，向加热炉体内腔匀速通氮气5～15min，以保证加热炉体内腔处于惰性气氛环境；通气后，减小气体流量并持续通气，保证加热炉体内腔处于正压环境即可，打开入料管，进行加料，完成后关闭入料管。

(2)设置熔融区域以及冷却区域的分段加热数值，其中熔融区域第一段加热目标温度为300～350℃，保温时间为5～15min，第二段加热目标温度为570～630℃，保温时间为15～30min，第三段加热目标温度为1280～1330℃，保温时间为20～30min，最后一段加热目标温度为1450～1620℃；持续保温；冷却区域第一段加热目标温度为600～650℃，保温时间为15～30min，冷却区域第二段加热目标温度为1410～1450℃，持续保温。

(3)开始加热，温度位于400℃以下时，加热功率作为优选应限制在5％～10％，当温度大于400℃且小于等于700℃时，加热功率作为优选应限制在10％～15％，加热速度作为优选为3～4℃/min，当温度大于700℃且小于等于1280℃时，加热功率作为优选应限制在15％～30％，加热速度作为优选应为1～4℃/min；当温度大于1280℃且小于1400℃，加热功率每次以一定增加量增加至100％，增加量作为优选应为2～5％/次，加热速度作为优选应为3～4℃/min；当温度位于1400～1620℃时，加热速度作为优选应为1～2℃/min；当熔融区域以及冷却区域都达到最终阶段设定温度后，将熔融区域加热器功率下调至80％以下，作为优选为60％～70％，将冷却区域加热器功率下调至60％以下，作为优选为40％～50％，打开射流管，开始向炉体内通入高温气体，气体温度为600～800℃，气体流速为0.8～2.5m/s，同时打开抽气口的气泵，以与射流管通入气体相同的流速向外抽气以保证炉体内气压不会过高。

(4)持续通入高温气体以及抽气，当熔融区域以及冷却区域反馈温度稳定后，打开加热炉体与提拉舱之间的密封板，开启提拉籽晶模块，通过伺服电机将籽晶杆经提拉舱导入加热炉体，进给速度为30～50cm/min，当籽晶杆达到加热炉体的右边界位置后，以较慢速度进行进给，所述较慢速度为10～15cm/min；籽晶杆到达加热炉体中石墨坩埚中熔融硅边界，同时籽晶杆上的籽晶与石墨坩埚内硅熔体相接触，在经过10～15s后，开始向右侧进行提拉，此处提拉速度为1～3mm/s。

(5)当籽晶杆拉出加热炉体外，进入提拉舱后，关闭密封板，取下提拉出的单晶硅片，更换籽晶片后，重复步骤(1)-(4)进行连续生产。

采用水平提拉法生长硅片所采用的硅钼加热棒功率由plc输出的0～20ma模拟量信号调整可控硅输出不同导通角从而调节所使用的变压器进行限制；温度位于400℃以下时，加热功率应限制在5％～10％，此时应观察控制面板上的电流读数，适当加减加热功率，每次加热功率加减量作为优选为1％，使电流保持在160a±5a。当温度大于400℃且小于等于700℃时，将加热模块切换至时间加热模式，加热功率应限制在10％～15％，加热速度为3～4℃/min。当温度大于700℃且小于等于1280℃时，加热功率应限制在15％～30％，加热速度1～4℃/min。当温度大于1280℃且小于1400℃，根据控制面板的电流读数，将加热功率逐渐增加至满功率，加热功率增加量应限制在2-5％/次。加热速度应限制在3～4℃/min。当温度位于1400～1620℃时，加热速度应限制在1～2℃/min。

附图说明

图1为水平硅片提拉装置示意图.

图1中，1-入料管；2，3-热电偶；4-加热炉体；5-隔热板；6-射流管；7-石墨坩埚；8-承接坩埚；9-密封板；10-提拉舱；11-籽晶杆；12-伺服电机；13-硅酸盐保温套；14-抽气口。

具体实施方式

现将详细的提供本发明的实施方式的参考，其中一个或多个实例描述于下文。提供每一个实例作为解释而非限制本发明。

生长厚度200～500μm，宽度为8～12mm的单晶硅片时，采用导热石墨坩埚。保护气氛为氩气，并保证加热炉体4内腔正压且持续通气，高温气体采用600～800℃的氩气，气体流量0.8～2.5m/s。采用等离子气相沉积法在导热石墨坩埚表层镀致密氮化硅多孔陶瓷镀层。镀层厚度1.2～2.0μm。射流管6为有打有排孔的石墨管，位于抽气口14的抽气管为直径3～5mm的石英管，抽气速度与射流速度一致。熔融区域设置有3组硅钼加热棒，冷却区域设置有2组硅钼加热棒。

加热阶段，在熔融区域设置4段加热区间，第一段目标温度350℃，保温时间为5～15min；第二段加热目标温度为600℃，保温时间为15～30min；第三段目标温度为1300℃，保温时间20～30min；最后阶段目标温度优选为1480℃。冷却区域设置2段加热区间，第一段目标温度为600～650℃，保温时间20min；第二段目标温度为1400～1420℃，并持续保温。

在拉晶阶段，首先应打开加热炉体4与提拉舱10之间的密封板9，当温度稳定后，开启射流冷却模块与排气模块。此模块可以自由控制射流流速，本例中采用的流速1m/s，射流气体温度800℃。射流程序开始后，熔融区域加热器的加热功率限制在80％以下，作为优选为60％～70％，冷却区域加热器的加热功率限制在60％以下，作为优选为40～50％，以保证大温度梯度下不会损伤硅钼加热棒。当温度稳定后，启动提拉程序，籽晶杆将籽晶片，先快速接近加热炉体4，随后缓慢进入加热炉体4内腔与熔融硅接触，保持10～15s，并通过观察口ccd确认产生结晶，随后开始向右提拉，在本例中，提拉速度优选为1.2～1.9mm/s。提拉到达限定位置后，切断生产的硅片，关闭加热炉体4与密封板9，更换籽晶片，重复上述动作，能够实现连续生长超薄单晶硅片。