本发明涉及润滑剂与催化剂制备技术领域，具体是涉及一种十二钼磷杂多酸铵制备二硫化钼微粒的方法。
背景技术：
十二钼磷杂多酸铵(h12mo12n3o40p)或其水合物(h12mo12n3o40p·xh2o)在水中的溶解度很小，能溶解在碱中。主要用于磷与锡的分析、生物碱试剂及阳离子交换试剂等。
二硫化钼具有优异的润滑与催化性能，它的性能与其组成微粒的尺寸有关，一般尺寸较小时性能较好，从而使二硫化钼微粒的制备受到重视。目前制备方法主要有以下几种，一是利用可溶性的钼酸盐与硫化物反应，生成三硫化钼，然后再经加热脱硫获得二硫化钼纳米微粒；还有是利用水热合成方法，利用硫化物直接还原钼酸盐，生成二硫化钼。这些制备方法都存在制造成本高，反应步骤繁杂等缺点。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提出一种十二钼磷杂多酸铵制备二硫化钼微粒的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种十二钼磷杂多酸铵制备二硫化钼微粒的方法，先用碱液将钼源溶解，然后与硫化物溶液在搅拌加热条件下充分混合，接着加入酸中和过量的碱，并调节到ph值至酸性，然后利用钼源的氧化性与具有还原性的硫化物发生氧化还原反应，反应结束后经过滤分离后干燥，最后置于300～500℃下隔绝空气加热晶化，得到可用于催化剂、固体润滑剂的二硫化钼微粒。
作为本发明的十二钼磷杂多酸铵制备二硫化钼微粒的方法的优选技术方案，制备方法中：
所述钼源为十二钼磷杂多酸铵h12mo12n3o40p或其水合物h12mo12n3o40p·xh2o。
所述硫化物为硫代乙酰胺，钼源与硫化物的质量比1：1.5～2.5。
所述碱液是浓度为10～15％的氢氧化钾溶液，钼源与碱液质量比为1：25～50。
所述酸是浓度为4～7mol/l的盐酸或磷酸溶液，通过酸调节反应体系ph值＜4。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明抛弃了常用的可溶性钼酸盐为原料，也没有选择难工业化的水热合成法，而选用难溶于水与强酸的十二钼磷杂多酸铵为原料，利用先碱后酸的处理方式，再利用它的氧化性直接氧化硫化物，同时自身被还原成mo(vi)，最终以二硫化钼形式沉淀出来。其属于液相沉淀法，操作简单，适合放大生产。制备的二硫化钼微粒在润滑剂与催化剂等领域存在较高的潜在应用价值。
附图说明
以下结合实施例和附图对本发明的一种十二钼磷杂多酸铵制备二硫化钼微粒的方法作出进一步的详述。
图1是实施例1制备产物的xrd图谱。
图2是实施例1制备产物的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
称取1.5g的十二钼磷杂多酸铵，溶解在50g、12％的氢氧化钾溶液中，在加热搅拌下将3g的硫代乙酰胺和上述溶液充分混合，再用5.5mol/l的盐酸调节ph值到4，反应结束后，将得到的沉淀产物洗涤经过滤与干燥后得到二硫化钼，然后在480℃加热晶化后用作催化剂。
图1、2分别是实施例1中利用十二钼磷杂多酸铵与硫代乙酰胺反应制备二硫化钼得到的产物的xrd图谱、扫描电镜图。图1中主要衍射峰中有4个可以归属于二硫化钼微粒的(002)、(100)、(103)、(110)，表明二硫化钼已经成功制备。图2显示二硫化钼为颗粒状，颗粒平均尺寸小于100纳米。
实施例2
称取1.5g的十二钼磷杂多酸铵，溶解在75g、10％的氢氧化钾溶液中，在加热搅拌下将3.75g的硫代乙酰胺和上述溶液充分混合，再用4mol/l的磷酸调节ph值到3，反应结束后，将得到的沉淀产物洗涤经过滤与干燥后得到二硫化钼，然后在300℃加热晶化后用作固体润滑剂。
实施例3
称取1.5g的十二钼磷杂多酸铵，溶解在37.5g、15％的氢氧化钾溶液中，在加热搅拌下将2.25g的硫代乙酰胺和上述溶液充分混合，再用7mol/l的盐酸调节ph值到3.5，反应结束后，将得到的沉淀产物洗涤经过滤与干燥后得到二硫化钼，然后在500℃加热晶化后用作催化剂。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。