本发明涉及氮化硅的制备技术领域，尤其涉及一种氮化硅的制备方法。
背景技术：
氮化硅为原子晶体，耐磨损，并且能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂，因其力学性能优异，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件广泛应用于现代工业与制造业之中。然而，现阶段制备的氮化硅制造工艺流程复杂，存在韧性和抗疲劳性均不理想的问题，低韧性作为其主要缺点无法满足数控机床、高速列车、风力发电等重大装备的使用，限制了氮化硅的广泛应用。
技术实现要素：
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种氮化硅的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种氮化硅的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)按重量份数将10-29份纳米级硅粉和30-40份的微米级硅粉混合，并在球磨机中进行球磨混合，球磨机转速为1300-1600r/min，研磨时间为2-4h，制得硅粉原料；
(2)按重量份数将7-12份α-si3n4粉体、1-3份的烧结助剂和10-13份的乙醇溶液混合均匀后得到液体浆料；
(3)将步骤(2)中得到的液体浆料在旋转蒸发仪上蒸发，蒸发温度为80-90℃，蒸发后放入烘箱中烘干，烘干温度为95-100℃，烘干时间为30-45min；
(4)干燥后的粉体研磨并过筛成细小、分散均匀的颗粒，在氮气气氛置于烧结炉中，升温至800-1200℃，进行烧结获得β-si3n4晶种颗粒；
(5)预热原料氮气温度为1000-2000℃，将步骤(1)中的硅粉原料和步骤(4)中的β-si3n4晶种颗粒置于管式气氛炉中后抽真空，然后通入预热后的流动氮气，并开始加热，加热至1000-1100℃后保温6-8h，得到氮化硅，氮化硅随炉冷却至室温后取出。
作为优选，所述步骤(1)中球磨机采用辊式球磨机。
作为优选，所述步骤(1)中的纳米级硅粉的粒径范围为50-100nm。
作为优选，所述步骤(1)中微米级硅粉的粒径范围为8-12μm。
作为优选，所述步骤(2)中的烧结助剂为氧化铝或氧化钇。
作为优选，所述步骤(5)中氮气的流量为0.5-0.7l/min。
本发明的有益效果是：本发明提供一种氮化硅的制备方法，制造工艺流程简单，通过采用β-si3n4晶种颗粒，使得氮化硅在制备过程中β相的比例较α相的比例高，有利于提高断裂韧性，通过控制纳米级硅粉，微米级硅粉和烧结助剂的用量，改善了氮化硅的抗疲劳性，满足数控机床、高速列车、风力发电等重大装备的使用，进而扩大了氮化硅的应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
一种氮化硅的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)按重量份数将10-29份纳米级硅粉和30-40份的微米级硅粉混合，并在球磨机中进行球磨混合，球磨机转速为1300-1600r/min，研磨时间为2-4h，制得硅粉原料；
(2)按重量份数将7-12份α-si3n4粉体、1-3份的烧结助剂和10-13份的乙醇溶液混合均匀后得到液体浆料；
(3)将步骤(2)中得到的液体浆料在旋转蒸发仪上蒸发，蒸发温度为80-90℃，蒸发后放入烘箱中烘干，烘干温度为95-100℃，烘干时间为30-45min；
(4)干燥后的粉体研磨并过筛成细小、分散均匀的颗粒，在氮气气氛置于烧结炉中，升温至800-1200℃，进行烧结获得β-si3n4晶种颗粒；
(5)预热原料氮气温度为1000-2000℃，将步骤(1)中的硅粉原料和步骤(4)中的β-si3n4晶种颗粒置于管式气氛炉中后抽真空，然后通入预热后的流动氮气，并开始加热，加热至1000-1100℃后保温6-8h，得到氮化硅，氮化硅随炉冷却至室温后取出。
作为优选，所述步骤(1)中球磨机采用辊式球磨机。
作为优选，所述步骤(1)中的纳米级硅粉的粒径范围为50-100nm。
作为优选，所述步骤(1)中微米级硅粉的粒径范围为8-12μm。
作为优选，所述步骤(2)中的烧结助剂为氧化铝或氧化钇。
作为优选，所述步骤(5)中氮气的流量为0.5-0.7l/min。
实施例1
一种氮化硅的制备方法，其步骤如下：
(1)按重量份数将10份纳米级硅粉和30份的微米级硅粉混合，纳米级硅粉的粒径为50nm，微米级硅粉的粒径为8μm，并在辊式球磨机中进行球磨混合，球磨机转速为1300r/min，研磨时间为2h，制得硅粉原料；
(2)按重量份数将7份α-si3n4粉体、1份的氧化铝和10份的乙醇溶液混合均匀后得到液体浆料；
(3)将步骤(2)中得到的液体浆料在旋转蒸发仪上蒸发，蒸发温度为80℃，蒸发后放入烘箱中烘干，烘干温度为95℃，烘干时间为45min；
(4)干燥后的粉体研磨并过筛成细小、分散均匀的颗粒，在氮气气氛置于烧结炉中，升温至800℃，进行烧结获得β-si3n4晶种颗粒；
(5)预热原料氮气温度为1000℃，将步骤(1)中的硅粉原料和步骤(4)中的β-si3n4晶种颗粒置于管式气氛炉中后抽真空，然后通入预热后的流动氮气，氮气的流量为0.5l/min，并开始加热，加热至1000℃后保温8h，得到氮化硅，氮化硅随炉冷却至室温后取出。
实施例2
一种氮化硅的制备方法，其步骤如下：
(1)按重量份数将29份纳米级硅粉和40份的微米级硅粉混合，纳米级硅粉的粒径为100nm，微米级硅粉的粒径为12μm，并在辊式球磨机中进行球磨混合，球磨机转速为1600r/min，研磨时间为2h，制得硅粉原料；
(2)按重量份数将12份α-si3n4粉体、3份的氧化钇和13份的乙醇溶液混合均匀后得到液体浆料；
(3)将步骤(2)中得到的液体浆料在旋转蒸发仪上蒸发，蒸发温度为90℃，蒸发后放入烘箱中烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为30min；
(4)干燥后的粉体研磨并过筛成细小、分散均匀的颗粒，在氮气气氛置于烧结炉中，升温至1200℃，进行烧结获得β-si3n4晶种颗粒；
(5)预热原料氮气温度为2000℃，将步骤(1)中的硅粉原料和步骤(4)中的β-si3n4晶种颗粒置于管式气氛炉中后抽真空，然后通入预热后的流动氮气，氮气的流量为0.7l/min，并开始加热，加热至1100℃后保温6h，得到氮化硅，氮化硅随炉冷却至室温后取出。
实施例3
一种氮化硅的制备方法，其步骤如下：
(1)按重量份数将15份纳米级硅粉和33份的微米级硅粉混合，纳米级硅粉的粒径为70nm，微米级硅粉的粒径为10μm，并在辊式球磨机中进行球磨混合，球磨机转速为1400r/min，研磨时间为3h，制得硅粉原料；
(2)按重量份数将9份α-si3n4粉体、2份的氧化铝和11份的乙醇溶液混合均匀后得到液体浆料；
(3)将步骤(2)中得到的液体浆料在旋转蒸发仪上蒸发，蒸发温度为84℃，蒸发后放入烘箱中烘干，烘干温度为97℃，烘干时间为33min；
(4)干燥后的粉体研磨并过筛成细小、分散均匀的颗粒，在氮气气氛置于烧结炉中，升温至900℃，进行烧结获得β-si3n4晶种颗粒；
(5)预热原料氮气温度为1400℃，将步骤(1)中的硅粉原料和步骤(4)中的β-si3n4晶种颗粒置于管式气氛炉中后抽真空，然后通入预热后的流动氮气，氮气的流量为0.6l/min，并开始加热，加热至1050℃后保温7.5h，得到氮化硅，氮化硅随炉冷却至室温后取出。
实施例4
一种氮化硅的制备方法，其步骤如下：
(1)按重量份数将24份纳米级硅粉和38份的微米级硅粉混合，纳米级硅粉的粒径为90nm，微米级硅粉的粒径为11μm，并在辊式球磨机中进行球磨混合，球磨机转速为1500r/min，研磨时间为3.5h，制得硅粉原料；
(2)按重量份数将11份α-si3n4粉体、2.5份的氧化钇和12份的乙醇溶液混合均匀后得到液体浆料；
(3)将步骤(2)中得到的液体浆料在旋转蒸发仪上蒸发，蒸发温度为88℃，蒸发后放入烘箱中烘干，烘干温度为99℃，烘干时间为42min；
(4)干燥后的粉体研磨并过筛成细小、分散均匀的颗粒，在氮气气氛置于烧结炉中，升温至1100℃，进行烧结获得β-si3n4晶种颗粒；
(5)预热原料氮气温度为1800℃，将步骤(1)中的硅粉原料和步骤(4)中的β-si3n4晶种颗粒置于管式气氛炉中后抽真空，然后通入预热后的流动氮气，氮气的流量为0.68l/min，并开始加热，加热至1080℃后保温6.5h，得到氮化硅，氮化硅随炉冷却至室温后取出。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。