专利名称：一种硼化润滑油分散剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种润滑油分散剂的制备方法，特别是一种无沉降的硼化润滑油分散剂的制备方法。
技术领域润滑油的质量是决定机器设备运行可靠性和延长其使用寿命的重要因素之一，而润滑油添加剂是各种高级润滑油(剂)的精髓，能赋予润滑油本身不具备的特殊性能。无机硼酸盐添加剂在润滑油中可提高润滑油的极压和抗磨性，因此关于含硼的润滑油添加剂的相关技术较多。添加剂用硼酸盐的形态为玻璃状细微粒子，粒子直径小于1μm，多数应小于0.51μm，太粗的粒子既不能形成稳定的固一油分散体系，也不能有效地进入摩擦界面而起到作用。现有技术硼酸等含硼化合物一般采用直接加入法，但存在稳定性差、易析出等缺点，采用研磨法由生产成本较高。US3313727制备稳定的碱金属硼酸盐分散液，水化的碱金属硼酸盐以足以维持硼酸盐颗粒稳定分散的量与分散剂混合。这些颗粒尺寸低于1微米，大部分低于0.5微米。
采用化学反应法则是使产品性质均匀稳定的优选办法。US3087936将聚烯烃琥珀酸或酸酐与胺反应，反应产物与硼化合物(如硼酸)反应制得硼化润滑油分散剂。US4025445涉及一种硼酰胺润滑油添加剂，其制法是使氯代烃与亚烷基多胺混合形成含氮反应产物，反应产物与硼化合混合反应形成的添加剂。US4834913、CN1090877A涉及一种低沉降硼酸化润滑油添加剂，使聚合物取代的含氮或酯添加剂与硼酸颗粒接触，硼酸在润滑油中粒径分布特征值φ不高于约450，说明书中对φ值有所定义。CN1081229C公开了一种含硼后交联丁二酰亚胺无灰分散剂的制备方法，过程为聚异丁烯基丁二酸酐与多烯多胺反应，反应产物在高沸点脂肪醇存在下与硼化剂反应，制得最终产品。上述技术的不足之处在于聚异丁烯基丁二酸酐与多烯多胺反应生成丁二酰亚胺，硼酸无法与多烯多胺充分反应，或者用超细硼酸颗粒与聚合物取代的含氮或酯添加剂接触，或者用高沸点脂肪醇等助剂存在下与硼化剂反应，没有采取硼酸与多烯多胺予先反应，用反应的产物与聚异丁烯基丁二酸酐反应的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种润滑油的抗氧、耐高温、无沉降硼化润滑油分散剂的制备方法。
本发明硼化润滑油分散剂中含有聚烯烃基、二元酸或酸酐取代基、烯胺取代基，硼酸取代基，其摩尔比为1∶0.1～10∶0.1～10∶0.1～10，优选为1∶0.2～5∶0.2～5∶0.2～5，制备方法包括如下过程(1)聚烯烃与二元酸或其酸酐反应得到聚烯烃羧酸或聚烯烃酸酐；(2)多烯多胺与硼酸反应；(3)聚烯烃羧酸或聚烯烃酸酐与润滑油混合，加入多烯多胺与硼酸的反应产物，进行反应得到最终硼化润滑油分散剂。
步骤(1)中的聚烯烃的数均分子量为600～3000，最好为800～1200，一般采用碳四或碳五烯烃的聚合物，如1-丁烯、2-丁烯、异丁烯、1-戊烯、反-2-戊烯、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、3-甲基-1-丁烯、环戊烯等的聚合物。二元酸及二元酸酐一般为马来酸、马来酸酐(优选)、富马酸、戊二酸、己二酸等。反应条件一般为按聚烯烃∶羧酸或酸酐∶氯气(催化剂)的摩尔比为1∶0.1～10∶1～10投料，反应温度是110～200℃，最好是140～180℃，加合反应时间是3～15小时，最好是5～10小时。
步骤(2)中的多烯多胺一般为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺等。多烯多胺与硼酸的反应条件一般为硼酸多烯多胺聚合反应物反应温度是80～150℃，最好是110～130℃，反应时间是10分钟～5小时。
步骤(3)中的润滑油可以是天然石油产品，也可以是合成油品。一般为减二馏分脱蜡油、减三馏分脱蜡油、150SN、500SN、650SN、120BS、150BS等中的一种或数种混合物。润滑油用量与各反应物总量重量比为30∶70～70∶30。反应条件为在100-250℃下反应2-10小时，最好3-8小时，最好在负压下进行或氮气吹扫条件下进行，如-0.02MPa--0.10MPa，最好为-0.04MPa--0.08MPa，氮气量为1-100m3/h，最终得到本发明的硼化润滑油分散剂。
本发明硼化润滑油分散剂制备过程中，硼酸与多烯多胺进行预聚合反应，反应产物再与聚烯烃羧酸或聚烯烃酸酐，该方法不但易于合成出稳定、高性能的硼化润滑油分散剂，而且产品性能进一步提高。本发明产品具有发下具体优点(1)无硼酸沉降，(2)耐高温、抗氧性好，(3)胶束浓度低、分散剂性能优良，(4)在极压条件下具有良好的耐磨性。本发明方法工艺简单，无需特殊设备，生产成本低。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步说明本发明方法的过程及特点。
表1～3列出本发明润滑油分散剂的制备过程和性质。
表1硼酸与多烯多胺预聚合物反应条件及产品性质
表2聚烯烃与羧酸或酸酐反应条件及产品性质
表3硼化润滑油分散剂的制备及性质
分散度测定方法见SH 0623-95标准附录A。
权利要求
1.一种润滑油分散剂的制备方法，润滑油分散剂中含有聚烯烃基、二元酸或酸酐取代基、烯胺取代基，硼酸取代基，其摩尔比为1∶0.1～10∶0.1～10∶0.1～10，制备方法包括如下过程(1)聚烯烃与二元酸或其酸酐反应得到聚烯烃羧酸或聚烯烃酸酐；(2)多烯多胺与硼酸反应；(3)步骤(1)制得的聚烯烃羧酸或聚烯烃酸酐与润滑油混合，然后加入步骤(2)得到的多烯多胺与硼酸反应产物，进行反应得到最终硼化润滑油分散剂。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的各基团的摩尔比为1∶0.2～5∶0.2～5∶0.2～5。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的聚烯烃的数均分子量为600～3000，聚烯烃与二元酸或其酸酐反应条件为反应温度是110～200℃，反应时间是3～15小时。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于所述的聚烯烃的数均分子量为800～1200，反应温度是是140～180℃，反应时间是5～10小时。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的二元酸或二元酸酐为马来酸、马来酸酐、富马酸、戊二酸或己二酸。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)所述的多烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺或六乙烯七胺，多烯多胺与硼酸的反应条件为反应温度80～150℃，反应时间10分钟～5小时。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于所述的反温度为是110～130℃。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的润滑油为减二馏分脱蜡油、减三馏分脱蜡油、150SN、500SN、650SN、120BS、150BS中的一种或数种混合物，润滑油用量与各反应物总量重量比为30∶70～70∶30。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的反应条件为在100-250℃下反应2-10小时。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于所述的反应在负压和氮气吹扫条件下进行。
全文摘要
本发明涉及一种硼化润滑油分散剂的制备方法，过程为硼酸与多烯多胺反应生成水溶性聚合物，然后与聚烯烃二元酸或酸酐反应。与现有技术相比，本发明方法工艺简单，并且产品具有无硼酸沉降、耐高温、抗氧化以及高分散性的特点。本发明方法制备的硼化润滑油分散剂可以作为各种润滑油的添加剂。
文档编号C10M145/00GK1597887SQ03134009
公开日2005年3月23日 申请日期2003年9月15日 优先权日2003年9月15日
发明者王鼎聪 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院