一种由β-PbO制备高纯α-PbO的方法与流程

本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种由β-pbo制备高纯α-pbo的方法。

背景技术：

高纯度的α-pbo和β-pbo具有更高的经济价值和更广泛的用途，而低纯度的α-pbo和β-pbo则大打折扣。α-pbo和β-pbo通常由岛津球磨法和巴顿气相氧化法把金属铅氧化而得，获得的铅粉纯度较低包含了大量的金属铅和pb3o4等物质，但只要温度足够高就可获得高纯度的β-pbo。但高纯度的α-pbo不易获得，若加热温度过高α-pbo会变为含β-pbo和pb3o4的混合物，加热温度过低则包含金属铅和pb3o4等物质。β-pbo可由α-pbo升温相变得到，但由β-pbo相变为α-pbo则困难得多。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种由β-pbo制备高纯α-pbo的方法。本发明利用真空球磨技术制得了高纯α-pbo。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种由β-pbo制备α-pbo的方法，包括以下步骤：

将β-pbo粉末在保护气氛中进行真空球磨，得到α-pbo。

优选地，所述真空球磨的时间为14～20h，所述真空球磨的转速为425～500rmp。

优选地，所述真空球磨的真空压力为1～100pa，所述保护气氛为氩气。

优选地，所述真空球磨使用的球磨介质为钢制球磨小球。

优选地，所述钢制球磨小球与β-pbo粉末的质量比为15:1～20:1。

优选地，所述钢制球磨小球与β-pbo粉末的质量比为17:1。

优选地，所述β-pbo粉末的粒径为100～200nm。

优选地，所述真空球磨在真空球磨罐中进行。

优选地，所述真空球磨罐放于qm-3sp2行星式球磨机上进行球磨。

优选地，所述真空球磨为先用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后抽真空；再用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后再抽真空，最后再用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后再抽真空。

本发明提供了一种由β-pbo制备α-pbo的方法，包括以下步骤：将β-pbo粉末在保护气氛中进行真空球磨，得到α-pbo。本发明通过真空球磨技术，将β-pbo转变为α-pbo，提供了一种新的α-pbo的制备方法，方法简单，操作简易，经济效益高，生产成本高，且制得的α-pbo纯度大于99％。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明所采用的原料β-pbo的xrd图；

图2为本发明真空球磨的产物α-pbo的xrd图。

具体实施方式

本发明提供了一种由β-pbo制备α-pbo的方法，包括以下步骤：

将β-pbo粉末在保护气氛中进行真空球磨，得到α-pbo。

在本发明中，所述真空球磨的时间优选为14～20h，更优选为17h，所述真空球磨的转速优选为425～500rmp，更优选为460rmp。

在本发明中，所述真空球磨的真空压力优选为1～100pa，更优选为50pa，所述保护气氛优选为氩气。

在本发明中，所述真空球磨使用的球磨介质优选为钢制球磨小球。

在本发明中，所述钢制球磨小球与β-pbo粉末的质量比优选为15:1～20:1，更为17:1。

在本发明中，所述β-pbo粉末的粒径优选为100～200nm。

在本发明中，所述真空球磨优选在真空球磨罐中进行。

在本发明中，所述真空球磨罐优选放于qm-3sp2行星式球磨机上进行球磨。

在本发明中，优选对真空球磨罐通入保护气氛洗气三次，再将真空球磨罐抽真空至1～100pa。

在本发明中，所述真空球磨优选为先用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后抽真空；再用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后再抽真空，最后再用惰性气体对真空球磨罐洗气1次，然后再抽真空。

下面结合实施例对本发明提供的一种由β-pbo制备高纯α-pbo的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

(1)将β-pbo粉末(粒径100～200nm)放于真空球磨罐中，然后密闭，对真空球磨罐通入氩气洗气三次，再将真空球磨罐抽真空至100pa。

(2)将所述步骤(1)的真空球磨罐放于(qm-3sp2)行星式球磨机上进行球磨，最终可得α-pbo；所述真空球磨时间为14h；所述真空球磨转速为425rmp；所述真空球磨罐内的真空压力为100pa；所述真空球磨罐内所装的钢制球磨小球的质量和所装入的β-pbo的质量比为15:1。经检测，α-pbo的纯度为99.2％。

图1为本发明所采用的原料β-pbo的xrd图；图2为本发明真空球磨的产物α-pbo的xrd图，根据图1～2可以看出，本发明通过真空球磨确实制备得到了α-pbo。

实施例2

(1)将β-pbo粉末(粒径100～200nm)放于真空球磨罐中，然后密闭，对真空球磨罐通入氩气洗气三次，再将真空球磨罐抽真空至1pa。

(2)将所述步骤(1)的真空球磨罐放于(qm-3sp2)行星式球磨机上进行球磨，最终可得α-pbo；所述真空球磨时间为20h；所述真空球磨转速为500rmp；所述真空球磨罐内的真空压力为1pa；所述真空球磨罐内所装的钢制球磨小球的质量和所装入的β-pbo的质量比为20:1。经检测，α-pbo的纯度为99.5％。

实施例3

(1)将β-pbo粉末(粒径100～200nm)放于真空球磨罐中，然后密闭，对真空球磨罐通入氩气洗气三次，再将真空球磨罐抽真空至50pa。

(2)将所述步骤(1)的真空球磨罐放于(qm-3sp2)行星式球磨机上进行球磨，最终可得α-pbo；所述真空球磨时间为17h；所述真空球磨转速为460rmp；所述真空球磨罐内的真空压力为50pa；所述真空球磨罐内所装的钢制球磨小球的质量和所装入的β-pbo的质量比为17:1。经检测，α-pbo的纯度为99.8％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种由β‑PbO制备高纯α‑PbO的方法，属于材料制备技术领域。包括以下步骤：将β‑PbO粉末在保护气氛中进行真空球磨，得到α‑PbO。本发明通过真空球磨技术，将β‑PbO转变为α‑PbO，提供了一种新的α‑PbO的制备方法，方法简单，操作简易，经济效益高，生产成本高，且制得的α‑PbO纯度大于99％。

技术研发人员：田阳;雍波;杨斌;徐宝强;刘大春;陈秀敏;邓勇;王飞;曲涛;李一夫;蒋文龙
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2019.05.23
技术公布日：2019.08.16