一种利用高炉灰制备饲料级硫酸锰的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用高炉灰制备饲料级硫酸锰的方法，属于饲料级硫酸锰制备技术领域。
【背景技术】
[0002]硫酸锰，其一水合物为微红色斜方晶体，相对密度为3.50，熔点为700°C，易溶于水，不溶于乙醇。其以多种水合物的形式存在。硫酸锰在850°C时开始分解，因受热程度不同，可放出S03，S02或氧气，残余物有二氧化锰或四氧化三锰。硫酸锰的结晶水合物加热到280°C时，都可以失去自身的结晶水而成为无水物。硫酸锰是合成脂肪酸的作物需要的微量元素，因此硫酸锰可以做为肥料施进土壤，可以增产。硫酸锰加到动物饲料中，有催肥的效果。硫酸锰也是制备其它锰盐的原料和分析试剂。在电解锰、染料、造纸以及陶瓷等工业生产中也要用到硫酸锰。在畜牧业和饲料工业中，用作饲料添加剂，可使得畜禽发育良好，并有催肥效果。锰分布于动物体内所以组织中，以骨骼、肝、肾、胰脏及脑垂体中的浓度最高。锰是通过动物体内酶的作用而参与碳水化合物、脂肪和蛋白代谢的。锰参与构成骨骼基质的硫酸软骨素的形成，硫酸软骨素是有机基质粘多糖的组成成分，其合成受阻是将严重影响体内软骨的成骨作用。日粮缺锰会严重影响动物骨骼的生长发育，致使其受损的骨质疏松。目前方法制备饲料级硫酸锰，由于硫酸锰中碱金属杂质分离困难，生产过程中过滤困难，导致其生产成本较高、杂质多、纯度低。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对目前方法制备饲料级硫酸锰，由于硫酸锰中碱金属杂质分离困难，生产过程中过滤困难，导致其生产成本较高、杂质多、纯度低的弊端，提供了一种取高炉灰，用水浸泡，经过滤、煅烧、粉碎后，与硫酸溶液混合过滤，加入碳酸氢铵，过滤得硫酸锰粗提取液，加入无水乙醇过滤洗涤后，将过滤物干燥、粉碎，筛选除杂后，与硫酸、双氧水溶液、福美钠混合，经超声振荡、过滤得过滤液，蒸发结晶干燥制得饲料级硫酸锰的方法。本发明制备方法简单，所得产品杂质少，纯度高。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(I)称取高炉灰放入容器中，向其中加入水淹没高炉灰3?5cm，以150r/min搅拌10?15min后静置5?lOmin，去除漂浮在水面的杂质，再进行过滤，将过滤物放入煅烧炉中，在600?900 0C下煅烧I?2h后，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理高炉灰；
(2 )将上述预处理高炉灰与质量分数为6 O %的硫酸溶液，按固液比1: 2进行混合，以150r/min进行搅拌直至混合物恒重，随后过滤，向过滤液中加入碳酸氢铵直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤液，得硫酸锰粗提取液；
(3)将上述所得的硫酸锰粗提取液放入玻璃容器中，向其中加入无水乙醇进行搅拌，直至无沉淀产生停止加入无水乙醇，进行过滤收集过滤物，使用无水乙醇冲洗2?3次，将冲洗后的过滤物放入90 0C烘箱中干燥I?2h后，取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，随后将过筛后颗粒放入磁选机中，在1.5?1.7KGS下磁选除杂10?15min;
(4)待上述除杂结束后的剩余物溶于质量分数为70%的硫酸溶液中，再向其中加入质量分数为70 %的硫酸溶液体积20 %的质量分数为15 %的双氧水溶液，搅拌均匀，随后向其中加入剩余物质量5?8%的福美钠，搅拌均匀后，将混合物置于超声振荡器中，在20?25kHz 下振荡 45 ?50min;
(5)待上述振荡结束后进行过滤，将所得的过滤液放入蒸发仪中，在75?85°C下进行蒸发结晶，在无结晶物析出后，收集结晶物放入真空干燥箱中，在90°C下干燥50?60min，即可得到饲料级硫酸锰。
[0005]本发明的应用方法:将本发明制得的饲料级硫酸锰添加至动物饲料中，添加量为5?7g/kg，搅拌使其充分混合均匀后，喂食即可。动物幼崽日增重提高10?12%，采食量提高8?12%。该饲料级硫酸锰可有效促进动物骨骼的生长发育，提高动物免疫功能。
[0006]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(I)本发明制备步骤简单，所得产品生产成本低于其他方法18 %以上；
(2 )杂质少，碱金属杂质易分离，产品纯度高于其他产品23 %以上。
【具体实施方式】
[0007]首先称取高炉灰放入容器中，向其中加入水淹没高炉灰3?5cm，以150r/min搅拌10?15min后静置5?lOmin，去除漂浮在水面的杂质，再进行过滤，将过滤物放入煅烧炉中，在600?900°C下煅烧I?2h后，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理高炉灰;然后将上述预处理高炉灰与质量分数为60%的硫酸溶液，按固液比I: 2进行混合，以150r/min进行搅拌直至混合物恒重，随后过滤，向过滤液中加入碳酸氢铵直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤液，得硫酸锰粗提取液;再将上述所得的硫酸锰粗提取液放入玻璃容器中，向其中加入无水乙醇进行搅拌，直至无沉淀产生停止加入无水乙醇，进行过滤收集过滤物，使用无水乙醇冲洗2?3次，将冲洗后的过滤物放入90 0C烘箱中干燥I?2h后，取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，随后将过筛后颗粒放入磁选机中，在1.5?1.7KGS下磁选除杂10?15min;待上述除杂结束后的剩余物溶于质量分数为70%的硫酸溶液中，再向其中加入质量分数为70%的硫酸溶液体积20%的质量分数为15%的双氧水溶液，搅拌均匀，随后向其中加入剩余物质量5?8%的福美钠，搅拌均匀后，将混合物置于超声振荡器中，在20?25kHz下振荡45?50min;最后待上述振荡结束后进行过滤，将所得的过滤液放入蒸发仪中，在75?85°C下进行蒸发结晶，在无结晶物析出后，收集结晶物放入真空干燥箱中，在90 °C下干燥50?60min，即可得到饲料级硫酸锰。
[0008]实例I
首先称取高炉灰放入容器中，向其中加入水淹没高炉灰3cm，以150r/min搅拌1min后静置5min，去除漂浮在水面的杂质，再进行过滤，将过滤物放入煅烧炉中，在600°C下煅烧Ih后，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理高炉灰；然后将上述预处理高炉灰与质量分数为60 %的硫酸溶液，按固液比1: 2进行混合，以150r/min进行搅拌直至混合物恒重，随后过滤，向过滤液中加入碳酸氢铵直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤液，得硫酸锰粗提取液;再将上述所得的硫酸锰粗提取液放入玻璃容器中，向其中加入无水乙醇进行搅拌，直至无沉淀产生停止加入无水乙醇，进行过滤收集过滤物，使用无水乙醇冲洗2次，将冲洗后的过滤物放入90°C烘箱中干燥Ih后，取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，随后将过筛后颗粒放入磁选机中，在1.5KGS下磁选除杂1min;待上述除杂结束后的剩余物溶于质量分数为70%的硫酸溶液中，再向其中加入质量分数为70%的硫酸溶液体积20%的质量分数为15%的双氧水溶液，搅拌均匀，随后向其中加入剩余物质量5%的福美钠，搅拌均匀后，将混合