物置于超声振荡器中，在20kHz下振荡45min ；最后待上述振荡结束后进行过滤，将所得的过滤液放入蒸发仪中，在75°C下进行蒸发结晶，在无结晶物析出后，收集结晶物放入真空干燥箱中，在90°C下干燥50min，即可得到饲料级硫酸锰。
[0009]将本发明制得的饲料级硫酸锰添加至动物饲料中，添加量为5g/kg，搅拌使其充分混合均匀后，喂食即可。动物幼崽日增重提高10%，采食量提高8%。该饲料级硫酸锰可有效促进动物骨骼的生长发育，提高动物免疫功能。本发明制备步骤简单，所得产品生产成本低于其他方法18.3 % ;杂质少，碱金属杂质易分离，产品纯度高于其他产品23.2 %。
[0010]实例2
首先称取高炉灰放入容器中，向其中加入水淹没高炉灰4cm，以150r/min搅拌13min后静置Smin，去除漂浮在水面的杂质，再进行过滤，将过滤物放入煅烧炉中，在750°C下煅烧2h后，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理高炉灰；然后将上述预处理高炉灰与质量分数为60 %的硫酸溶液，按固液比1: 2进行混合，以150r/min进行搅拌直至混合物恒重，随后过滤，向过滤液中加入碳酸氢铵直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤液，得硫酸锰粗提取液;再将上述所得的硫酸锰粗提取液放入玻璃容器中，向其中加入无水乙醇进行搅拌，直至无沉淀产生停止加入无水乙醇，进行过滤收集过滤物，使用无水乙醇冲洗3次，将冲洗后的过滤物放入90°C烘箱中干燥2h后，取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，随后将过筛后颗粒放入磁选机中，在1.6KGS下磁选除杂13min;待上述除杂结束后的剩余物溶于质量分数为70%的硫酸溶液中，再向其中加入质量分数为70%的硫酸溶液体积20%的质量分数为15%的双氧水溶液，搅拌均匀，随后向其中加入剩余物质量7%的福美钠，搅拌均匀后，将混合物置于超声振荡器中，在23kHz下振荡52min ；最后待上述振荡结束后进行过滤，将所得的过滤液放入蒸发仪中，在80°C下进行蒸发结晶，在无结晶物析出后，收集结晶物放入真空干燥箱中，在90°C下干燥55min，即可得到饲料级硫酸锰。
[0011]将本发明制得的饲料级硫酸锰添加至动物饲料中，添加量为6g/kg，搅拌使其充分混合均匀后，喂食即可。动物幼崽日增重提高11%，采食量提高10 % ο该饲料级硫酸锰可有效促进动物骨骼的生长发育，提高动物免疫功能。本发明制备步骤简单，所得产品生产成本低于其他方法18.8% ;杂质少，碱金属杂质易分离，产品纯度高于其他产品23.6%。
[0012]实例3
首先称取高炉灰放入容器中，向其中加入水淹没高炉灰5cm，以150r/min搅拌15min后静置lOmin，去除漂浮在水面的杂质，再进行过滤，将过滤物放入煅烧炉中，在900°C下煅烧2h后，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理高炉灰；然后将上述预处理高炉灰与质量分数为60 %的硫酸溶液，按固液比I: 2进行混合，以150r/min进行搅拌直至混合物恒重，随后过滤，向过滤液中加入碳酸氢铵直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤液，得硫酸锰粗提取液;再将上述所得的硫酸锰粗提取液放入玻璃容器中，向其中加入无水乙醇进行搅拌，直至无沉淀产生停止加入无水乙醇，进行过滤收集过滤物，使用无水乙醇冲洗3次，将冲洗后的过滤物放入90°C烘箱中干燥2h后，取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，随后将过筛后颗粒放入磁选机中，在1.7KGS下磁选除杂15min;待上述除杂结束后的剩余物溶于质量分数为70%的硫酸溶液中，再向其中加入质量分数为70%的硫酸溶液体积20 %的质量分数为15 %的双氧水溶液，搅拌均匀，随后向其中加入剩余物质量8%的福美钠，搅拌均匀后，将混合物置于超声振荡器中，在25kHz下振荡50min;最后待上述振荡结束后进行过滤，将所得的过滤液放入蒸发仪中，在85°C下进行蒸发结晶，在无结晶物析出后，收集结晶物放入真空干燥箱中，在90°C下干燥60min，即可得到饲料级硫酸锰。
[0013]将本发明制得的饲料级硫酸锰添加至动物饲料中，添加量为7g/kg，搅拌使其充分混合均匀后，喂食即可。动物幼崽日增重提高12 %，采食量提高12%。该饲料级硫酸锰可有效促进动物骨骼的生长发育，提高动物免疫功能。本发明制备步骤简单，所得产品生产成本低于其他方法19.3 % ;杂质少，碱金属杂质易分离，产品纯度高于其他产品24.1 %。
【主权项】
1.一种利用高炉灰制备饲料级硫酸锰的方法，其特征在于具体制备步骤为: (I)称取高炉灰放入容器中，向其中加入水淹没高炉灰3?5cm，以150r/min搅拌10?15min后静置5?lOmin，去除漂浮在水面的杂质，再进行过滤，将过滤物放入煅烧炉中，在600?900 0C下煅烧I?2h后，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得预处理高炉灰； (2 )将上述预处理高炉灰与质量分数为6 O %的硫酸溶液，按固液比1: 2进行混合，以150r/min进行搅拌直至混合物恒重，随后过滤，向过滤液中加入碳酸氢铵直至无沉淀产生，再进行过滤，收集过滤液，得硫酸锰粗提取液； (3)将上述所得的硫酸锰粗提取液放入玻璃容器中，向其中加入无水乙醇进行搅拌，直至无沉淀产生停止加入无水乙醇，进行过滤收集过滤物，使用无水乙醇冲洗2?3次，将冲洗后的过滤物放入90 0C烘箱中干燥I?2h后，取出放入粉碎机中粉碎，过150目筛，随后将过筛后颗粒放入磁选机中，在1.5?1.7KGS下磁选除杂10?15min; (4)待上述除杂结束后的剩余物溶于质量分数为70%的硫酸溶液中，再向其中加入质量分数为70 %的硫酸溶液体积20 %的质量分数为15 %的双氧水溶液，搅拌均匀，随后向其中加入剩余物质量5?8%的福美钠，搅拌均匀后，将混合物置于超声振荡器中，在20?25kHz 下振荡 45 ?50min; (5)待上述振荡结束后进行过滤，将所得的过滤液放入蒸发仪中，在75?85°C下进行蒸发结晶，在无结晶物析出后，收集结晶物放入真空干燥箱中，在90°C下干燥50?60min，即可得到饲料级硫酸锰。
【专利摘要】本发明公开了一种利用高炉灰制备饲料级硫酸锰的方法，属于饲料级硫酸锰制备技术领域。本发明取高炉灰，用水浸泡，经过滤、煅烧、粉碎后，与硫酸溶液混合过滤，加入碳酸氢铵，过滤得硫酸锰粗提取液，加入无水乙醇过滤洗涤后，将过滤物干燥、粉碎，筛选除杂后，与硫酸、双氧水溶液、福美钠混合，经超声振荡、过滤得过滤液，蒸发结晶干燥制得饲料级硫酸锰。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品生产成本低于其他方法18％以上；杂质少，碱金属杂质易分离，产品纯度高于其他产品23％以上。
【IPC分类】C01G45/10
【公开号】CN105565387
【申请号】CN201610151271
【发明人】仇颖莹, 盛艳花, 宋国
【申请人】仇颖莹
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年3月17日