本发明涉及抛光材料制备技术领域，特别是一种用于光学玻璃抛光的改性氧化铝的制备方法。
背景技术：
氧化铝是目前已知自然界中最硬的物质之一，其以较高的硬度和优良的机械物理性能，成为重要的抛光磨料之一，目前已经被广泛用金属，陶瓷，树脂，漆面，蓝玻璃晶片等领域的抛光。随着科技的进步，光学玻璃的种类越来越多，以及光学玻璃表面质量要求越来越高，市场上普通的稀土抛光粉已经不能满足现有光学玻璃的加工需求；这就需要一种新的抛光产品满足市场的需求。改性氧化铝有着高于稀土抛光粉的硬度，又具有良好的颗粒结构，可用于光学玻璃的抛光。但是，传统工艺制备的氧化铝极易出现沉淀及划伤等问题，导致材料再加工过程中的成品率很低。
中国专利(专利申请号为95196249.3)公开的“改性溶胶-凝胶氧化铝”，是一种α氧化铝磨料,它具有以至少一种氧化钇和稀土金属氧化物,以及一种或多种选自镁和/或过渡元素的氧化物进行改性的晶粒边界,如果在磨料中至少存在氧化钇和/或稀土金属氧化物改性剂,其浓度至少等于其在表面的浓度,则可提高了磨料的性能。
另一中国专利(专利申请号为201310440714.x)公开的“改性超细氧化铝制备高耐磨性抛光磨料”，为了改善抛光磨料磨粒与结合剂的结合性能，提高抛光磨料的耐磨性，通过化学包覆改性的手段，在磨粒(即超细氧化铝)表面接枝上水溶性高分子链段，制备出了有机改性的复合粒子。首先取聚丙烯酸(paa)与na2co3溶液混合，羧甲基纤维素与naoh溶液混合，将混合液同超细氧化铝和caco3一同倒入反应器中，室温搅拌10-50min，再在40-100℃时搅拌20-80min，并在此温度下滴加硫酸进行中和，直到聚合物吸附在颗粒表面时，将体系温度降至30-60℃之间，经过滤、酸洗、水洗、干燥后便可制得复合粒子。然后用改性后的复合粒子与稀土抛光粉、不饱和聚酯树脂、固化剂、催化剂均匀混合，在50-100℃中固化成型，即可制备出高耐磨性的固结抛光磨料。
还有中国专利(专利申请号为201310484599.6)公开的“应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法”，该制备方法首先制备所需的特定改性剂，再用所制备的特定改性剂对氧化铝表面进行包覆改性，然后加入分散剂；抛光组合液放入qm系列卧式液体球磨机中，球磨适当的时间；接着加入适量的氧化剂、防腐剂搅拌均匀，再用ph调节剂将抛光液的ph调到3-12。所述制备的特定表面改性剂的添加量与氧化铝表面积相关；所述分散剂为一种水溶性高分子聚合物。
还有中国专利(专利申请号为201510223481.7)公开的“溶剂型表面改性氧化铝抛光液的制备方法”，该制备方法首先对氧化铝颗粒进行粒径分级，再加入分散剂对氧化铝表面进行包覆改性，接着加入有机溶剂和氧化剂搅拌均匀，再经超声振动使其充分分散，后用ph调节剂将抛光液的ph调到2.5-12.5，该发明制备的抛光液具有良好的悬浮分散性，可应用于无水环境下，铝合金、铜、不锈钢和蓝宝石衬底抛光，具有抛光效率高，表面粗糙度小，对基片表面损伤小等优点。
还有中国专利(专利申请号为201610181250.9)公开的“一种氧化铝磨料粉体的表面改性方法”，包括：(1)氧化铝磨料粉体与硅烷偶联剂反应0.5-5小时；(2)再向步骤(1)的反应体系加入含丙烯酰基官能团的单体，以及引发剂，在50-120℃反应0.5-10小时。与现有方法相比，该发明方法操作简单、效率更高，改性结果可控，可根据实际需要对氧化铝磨料粉体的包覆率进行调控，从而获得在水性悬浮剂或抛光剂中较好的相容性和分散稳定性以及较为理想的研磨或抛光效果。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种工艺比较简单、且具有良好的机械化学性能的氧化铝的制备方法。
为实现上述技术目的，本发明所采取的技术方案是发明一种改性氧化铝的制备方法，其特征在于，制备过程如下：
⑴、配制悬浊液：将氢氧化铝加入到搅拌中的去离子水中，形成氢氧化铝质量分数为25-40％的悬浊液,备用；
⑵、配制酸液：将酸(即：原料酸)缓慢加入到搅拌的去离子水中，形成酸类质量分数为0.1-10％的酸液，备用；原料酸的质量分数为30-80％；
⑶、混合：按照1：13的重量比例，将酸液缓缓加入搅拌的悬浊液中，形成混合液，备用；
⑷、干燥：将混合液在100℃-200℃下烘干，得到粉体，备用；
⑸、煅烧：将粉体放入马弗炉中，按照升温曲线，在950℃-1300℃下煅烧为α氧化铝，备用；
⑹、粉碎：将α氧化铝粉碎成粒径d50在0.2-2.6μm的细粉，即得改性氧化铝。
所述的氢氧化铝包括但不仅限于al(oh)3、γ-alooh、γ-alooh·nh2o、alooh、γ-al2o3氢氧化铝及其变体。
所述的酸为硝酸、磷酸、盐酸、硫酸中的一种或几种，当为二种以上时，各组分的配比为等重量份。
步骤⑴所述的搅拌，其搅拌速度为10-1500rpm，搅拌时间为20-60min；
步骤⑵所述的搅拌，其搅拌速度为10-1500rpm，搅拌时间为2-8min；
步骤⑶所述的搅拌，其搅拌速度为10-1500rpm，搅拌时间为20-60min。
进一步地，
步骤⑴所述搅拌的速度为1300rpm，搅拌时间为40min；
步骤⑵所述搅拌的速度为1300rpm，搅拌时间为5min；
步骤⑶所述搅拌的速度为1300rpm，搅拌时间为40min。
所述混合液的烘干采用喷雾干燥或者其他方式烘干，其干燥温度为180-330℃。
所述干燥温度为150℃。
所述的煅烧温度为1000℃-1200℃。
进一步地，所述的煅烧温度为1100-1150℃。
所述的粉碎方法采用湿法研磨、干法粉碎以及高能球磨中的一种或几种的配合，粉碎至目标粒径d50在0.8μm。
上述所用的重量份单位，可以是克或千克或吨，也可以是其它的重量单位。
本发明的改性氧化铝的制备方法，其生产过程只有：配制悬浊液、配制酸液、混合、干燥、煅烧、粉碎几个步骤，因而其工艺比较简单；同时，通过高温断送煅烧和粉碎后所得的改性氧化铝，其表面形态得到了优化，具有良好的机械化学性能，所制备的抛光液不易出现沉淀和划伤等问题。此外，通过测试，采用本发明的改性氧化铝所制备的抛光液，用于光学蓝玻璃抛光，其去除速率能够达到1.88-2.54μm/min，平均去除速率为2.19μm/min，表面无划伤。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。
实施例1：
本实施例的改性氧化铝的制备方法，其制备过程如下：
⑴、备料：分别称取氢氧化铝500克、去离子水900克、质量分数为68％的硝酸1.5克，备用；
⑵、配制悬浊液：将500克氢氧化铝加入到搅拌中的800克去离子水中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为150rpm，形成氢氧化铝质量分数为38％的悬浊液,备用；
⑶、配制酸液：将1.5克质量分数为68％的硝酸缓慢加入到搅拌的100克去离子水中，机械搅拌分散5min，搅拌速度为1300rpm，形成质量分数为2.17％的硝酸液，备用；
⑷、混合：将硝酸液缓缓加入搅拌的悬浊液中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为1300rpm，形成混合液，备用；
⑸、干燥：将混合液倒入不锈钢烘干盘中，烘箱温度设为150℃，烘干，得到粉体，备用；
⑹、煅烧：将粉体倒入坩埚中，放入马弗炉，设置温度曲线最高温度到1000℃，煅烧2小时，成为α氧化铝，备用；
⑺、粉碎：将α氧化铝按照水：料比为2:1的重量比例混合后，经湿法球磨成d50＝0.8μm的浆料，即得改性氧化铝浆料；再将改性氧化铝浆料经喷雾干燥，在220℃下烘干成粉体，即得改性氧化铝。
实施例2：
本实施例的改性氧化铝的制备方法，其制备过程如下：
⑴、备料：分别称取氢氧化铝500克、去离子水900克、质量分数为68％的硝酸3克，备用；
⑵、配制悬浊液：将500克氢氧化铝加入到搅拌中的800克去离子水中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为150rpm，形成氢氧化铝质量分数为38％的悬浊液,备用；
⑶、配制酸液：将3克质量分数为68％的硝酸缓慢加入到搅拌的100克去离子水中，机械搅拌分散5min，搅拌速度为1300rpm，形成质量分数为4.34％的硝酸液，备用；
⑷、混合：将硝酸液缓缓加入搅拌的悬浊液中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为1300rpm，形成混合液，备用；
⑸、干燥：将混合液倒入不锈钢烘干盘中，烘箱温度设为150℃，烘干，得到粉体，备用；
⑹、煅烧：将粉体倒入坩埚中，放入马弗炉，设置温度曲线最高温度到1000℃，煅烧2小时，成为α氧化铝，备用；
⑺、粉碎：将α氧化铝按照水：料比为2:1的重量比例混合后，经湿法球磨成d50＝0.8μm的浆料，即得改性氧化铝浆料；再将改性氧化铝浆料经喷雾干燥，在220℃下烘干成粉体，即得改性氧化铝。
实施例3：
本实施例的改性氧化铝的制备方法，其制备过程如下：
⑴、备料：分别称取氢氧化铝500克、去离子水900克、质量分数为35％的盐酸6.5克，备用；
⑵、配制悬浊液：将500克氢氧化铝加入到搅拌中的800克去离子水中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为150rpm，形成氢氧化铝质量分数为38％的悬浊液,备用；
⑶、配制酸液：将6.5克质量分数为35％的盐酸缓慢加入到搅拌的100克去离子水中，机械搅拌分散5min，搅拌速度为1300rpm，形成质量分数为2.13％的盐酸液，备用；
⑷、混合：将盐酸液缓缓加入搅拌的悬浊液中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为1300rpm，形成混合液，备用；
⑸、干燥：将混合液倒入不锈钢烘干盘中，烘箱温度设为150℃，烘干，得到粉体，备用；
⑹、煅烧：将粉体倒入坩埚中，放入马弗炉，设置温度曲线最高温度到1000℃，煅烧2小时，成为α氧化铝，备用；
⑺、粉碎：将α氧化铝按照水：料比为2:1的重量比例混合后，经湿法球磨成d50＝0.8μm的浆料，即得改性氧化铝浆料；再将改性氧化铝浆料经喷雾干燥，在220℃下烘干成粉体，即得改性氧化铝。
实施例4：
本实施例的改性氧化铝的制备方法，其制备过程如下：
⑴、备料：分别称取氢氧化铝500克、去离子水900克、质量分数为98％的硫酸0.22克，备用；
⑵、配制悬浊液：将500克氢氧化铝加入到搅拌中的800克去离子水中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为150rpm，形成氢氧化铝质量分数为38％的悬浊液,备用；
⑶、配制酸液：将0.22克质量分数为80％的硫酸缓慢加入到搅拌的100克去离子水中，机械搅拌分散5min，搅拌速度为1300rpm，形成质量分数为0.215％的硫酸液，备用；
⑷、混合：将硫酸液缓缓加入搅拌的悬浊液中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为1300rpm，形成混合液，备用；
⑸、干燥：将混合液倒入不锈钢烘干盘中，烘箱温度设为150℃，烘干，得到粉体，备用；
⑹、煅烧：将粉体倒入坩埚中，放入马弗炉，设置温度曲线最高温度到1000℃，煅烧2小时，成为α氧化铝，备用；
⑺、粉碎：将α氧化铝按照水：料比为2:1的重量比例混合后，经湿法球磨成d50＝0.8μm的浆料，即得改性氧化铝浆料；再将改性氧化铝浆料经喷雾干燥，在220℃下烘干成粉体，即得改性氧化铝。
实施例5：
本实施例的改性氧化铝的制备方法，其制备过程如下：
⑴、备料：分别称取氢氧化铝500克、去离子水900克、质量分数为85％的磷酸0.25克，备用；
⑵、配制悬浊液：将500克氢氧化铝加入到搅拌中的800克去离子水中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为150rpm，形成氢氧化铝质量分数为38％的悬浊液,备用；
⑶、配制酸液：将0.25克质量分数为85％的磷酸缓慢加入到搅拌的100克去离子水中，机械搅拌分散5min，搅拌速度为1300rpm，形成质量分数为0.212％的磷酸液，备用；
⑷、混合：将磷酸液缓缓加入搅拌的悬浊液中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为1300rpm，形成混合液，备用；
⑸、干燥：将混合液倒入不锈钢烘干盘中，烘箱温度设为150℃，烘干，得到粉体，备用；
⑹、煅烧：将粉体倒入坩埚中，放入马弗炉，设置温度曲线最高温度到1100℃，煅烧2小时，成为α氧化铝，备用；
⑺、粉碎：将α氧化铝按照水：料比为2:1的重量比例混合后，经湿法球磨成d50＝0.8μm的浆料，即得改性氧化铝浆料；再将改性氧化铝浆料经喷雾干燥，在220℃下烘干成粉体，即得改性氧化铝。
实施例6：
本实施例的改性氧化铝的制备方法，其制备过程如下：
⑴、备料：分别称取氢氧化铝500克、去离子水900克、质量分数为68％的硝酸1.5克，备用；
⑵、配制悬浊液：将500克氢氧化铝加入到搅拌中的800克去离子水中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为150rpm，形成氢氧化铝质量分数为38％的悬浊液,备用；
⑶、配制酸液：将1.5克质量分数为68％的硝酸缓慢加入到搅拌中的100克去离子水中，机械搅拌分散5min，搅拌速度为1300rpm，形成质量分数为0.217％的硝酸液，备用；
⑷、混合：将硝酸液缓缓加入搅拌的悬浊液中，机械搅拌分散40min，搅拌速度为1300rpm，形成混合液，备用；
⑸、干燥：将混合液倒入不锈钢烘干盘中，烘箱温度设为150℃，烘干，得到粉体，备用；
⑹、煅烧：将粉体倒入坩埚中，放入马弗炉，设置温度曲线最高温度到1150℃，煅烧2小时，成为α氧化铝，备用；
⑺、粉碎：将α氧化铝按照水：料比为2:1的重量比例混合后，经湿法球磨成d50＝0.8μm的浆料，即得改性氧化铝浆料；再将改性氧化铝浆料经喷雾干燥，在220℃下烘干成粉体，即得改性氧化铝。
将上述实施例制备的改性氧化铝粉体经1：19的重量比例稀释后，配制成改性氧化铝粉抛光液，应用于光学蓝玻璃抛光的去除速率数据及表面质量实验，其实验过程的研磨工艺条件如下：
研磨机：presi1200；
被研磨的晶片：肖特蓝玻璃；
研磨压力：1kg；
研磨时间：10min；
研磨后，对蓝玻璃进行超声清洗、烘干、测量厚度。通过测厚仪测量光学蓝玻璃的厚度差来求去除数率；用强光灯下肉眼检测表面质量。
下表为各实施例的改性氧化铝抛光液抛光光学蓝玻璃后的去除速率和表面划伤情况的检测结果。
从上表可以看出，光学蓝玻璃经改性氧化铝抛光后，其去除速率达到1.88-2.54μm/min，平均去除速率为2.19μm/min，且表面无划伤，完全满足蓝玻粗抛工艺要求，并大大节省了加工成本。
本发明的具体实施方案对本发明进行了详细的描述，涉及适用于光学蓝玻璃抛光的改性氧化铝，然而对于本领域的技术人员而言，显然可以在不脱离本发明实质的情况下对其进行多种变化和修改，所有此类变化和修改的技术方案应认为均落入本发明的范围之内。
应用本发明的改性氧化铝粉的制备方法所制备的改性氧化铝粉，既可用于光学蓝玻璃抛光，也可用于蓝宝石晶片抛光。