本发明涉及纳米材料制备领域，尤其涉及一种控制纳米氧化锆粉体粒径的有机添加剂。
背景技术：
纳米氧化锆具有抗热震性强、耐高温、化学稳定性好、材料复合性突出等特点。纳米氧化锆不仅应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域，也应用于提高金属材料的表面特性。纳米氧化锆的制备方法通常有沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法和有机化合物的裂解法等。
公开号为cn1084712c的中国发明使用甲酸溶解一种锆的化合物，除去挥发性组分并煅烧剩余物，其中将一种无氯化物的锆化合物溶解在甲酸/水混合物中并以自身已知的方法得到二氧化锆。然而该专利所提供的使用甲酸溶解一种锆的化合物的制备方法的步骤繁琐，而且该专利制备得到的氧化锆的粒径较大且不可调控。
此外，一方面由于对本领域技术人员的理解存在差异；另一方面由于发明人做出本发明时研究了大量文献和专利，但篇幅所限并未详细罗列所有的细节与内容，然而这绝非本发明不具备这些现有技术的特征，相反本发明已经具备现有技术的所有特征，而且申请人保留在背景技术中增加相关现有技术之权利。
技术实现要素：
针对现有技术之不足，本发明提供了一种控制纳米氧化锆粉体粒径的有机添加剂，所述有机添加剂由如下组分配置而得：草酸与甲酸，所述有机添加剂的配置方法为将浓度为0.5mol/l的草酸与浓度为0.5mol/l的甲酸充分搅拌混合后得到均匀稳定的有机添加剂溶液，其中，按质量份数计，草酸溶液和甲酸溶液的含量比例为(1～2)：1。
根据一种优选实施方式，所述可控粒径的氧化锆粉体的制备方法使用如权利要求1所述的控制纳米氧化锆粉体粒径的有机添加剂。
根据一种优选实施方式，所述制备方法至少包括以下步骤：
用盐酸将浓度为0.8mol/l的氯氧化锆溶液的ph调至4.5，再加入浓度为1.5％的聚乙二醇作为表面活性剂；
将所述有机添加剂添加至已混合表面活性剂的氯氧化锆溶液中，得到透明溶液。
根据一种优选实施方式，所述制备方法至少包括以下步骤：将包含有机添加剂的透明溶液搅拌40分钟，再继续滴加草酸和甲酸摩尔量之和占母液中氯氧化锆摩尔量的4％～5％的上述有机添加剂，使其发生溶胶-凝胶转变并在一定条件下胶体粒子发生聚沉，得到分散质粒子直径在100nm以上的悬浊液。
根据一种优选实施方式，所述制备方法至少包括以下步骤：将得到的粒子直径在100nm以上的悬浊液经过离心可得沉淀草酸氧锆。
根据一种优选实施方式，所述制备方法至少包括以下步骤：将悬浊液经过离心后所得到的沉淀物用去纯水洗涤数次，再加入无水乙醇进行超声分散；并将超声分散后所得到的沉淀物进行烘干以得到细粉；将所得到的细粉置于一定条件下的气氛中煅烧，自然冷却后即可得纳米氧化锆。
根据一种优选实施方式，该制备方法中采用的烘干温度为150～200摄氏度，烘干持续时间为5～8分钟。
根据一种优选实施方式，该制备方法中采用的煅烧温度为950～1200摄氏度，保温150分钟。
根据一种优选实施方式，该制备方法中采用的离心机转动速度为1200rpm～2200rpm，离心时间为10～20分钟。
根据一种优选实施方式，将烘干后得到的细粉采用压制成形、高温真空烧结、热轧、热锻中的一个或几个的组合进行处理，处理后得到纳米氧化锆块体材料。
本发明提供的控制纳米氧化锆粉体粒径的有机添加剂至少具有如下有益技术效果：
本发明提供的控制纳米氧化锆粉体粒径的有机添加剂所采用的制备步骤简单、成本低、不需要使用过多的设备，制造出的氧化锆粉体粒径小，经过测量计算得到平均粒径为25nm。
具体实施方式
实施例1
用盐酸将浓度为0.8mol/l的氯氧化锆(zrocl2·8h2o)溶液的ph值调节到4.5左右，再加入1.5％的聚乙二醇作为表面活性剂；
配制浓度为0.5mol/l的草酸溶液和浓度为0.5mol/l的甲酸溶液，再将两者以体积比为2：1的比例混合即可得有机添加剂；
在不断搅拌的过程中缓慢将有机添加剂滴入氯氧化锆溶液，得到透明溶胶，其中，草酸和甲酸的物质的量之和与氯氧化锆相同；
搅拌透明溶胶40分钟，继续滴加过量的有机添加剂，优选的，有机添加剂中草酸和甲酸的摩尔量之和为上述母液氯氧化锆摩尔量的4％～5％，使其发生溶胶-凝胶转变并在一定条件下胶体粒子发生聚沉，得到分散质粒子直径在100nm以上的悬浊液；
将分散质粒子直径在100nm以上的悬浊液经过离心得到沉淀物草酸氧锆，优选地，离心机转动的速度为1800rpm～2000rpm，离心时间为10～15分钟；
将草酸氧锆用纯水洗涤3次后，再加入无水乙醇进行超声分散；
将草酸氧锆置于研钵中，将研钵放在电炉上对草酸氧锆进行烘干，电炉的温度为150～200摄氏度，烘干时间为5～8分钟，干燥过程中不断研磨草酸氧锆，使草酸氧锆成为细粉状态；
在一种优选方式中，草酸氧锆干燥的方式也可选用喷雾干燥，从而得到细的喷雾干燥后的粉末，其中，喷雾干燥器的出口温度为180～200摄氏度；
将干燥过的草酸氧锆在空气中煅烧，温度为950～1200摄氏度，保温150分钟，自然冷却后，即可得纳米氧化锆粉末。
实施例2
用盐酸将浓度为0.8mol/l的氯氧化锆(zrocl2·8h2o)的ph值调节到4.5左右，再加入1.5％的聚乙二醇作为表面活性剂；
配制浓度为0.5mol/l的草酸溶液和浓度为0.5mol/l的甲酸溶液，再将两者以体积比为3：2的比例混合即可得有机添加剂；
在不断搅拌的过程中缓慢将有机添加剂滴入氯氧化锆溶液，得到透明溶胶，其中，草酸和甲酸的物质的量之和与氯氧化锆相同；
搅拌透明溶胶40分钟，继续滴加过量的有机添加剂，优选的，有机添加剂中草酸和甲酸的摩尔量之和为上述母液氯氧化锆摩尔量的4％～5％，使其发生溶胶-凝胶转变并在一定条件下胶体粒子发生聚沉，得到分散质粒子直径在100nm以上的悬浊液；
将分散质粒子直径在100nm以上的悬浊液经过离心得到沉淀物草酸氧锆，优选地，离心机转动的速度为1800rpm～2000rpm，离心时间为10～15分钟；
将草酸氧锆用纯水洗涤3次后，再加入无水乙醇进行超声分散；
将草酸氧锆置于研钵中，将研钵放在电炉上对草酸氧锆进行烘干，电炉的温度为150～200摄氏度，烘干时间为5～8分钟，干燥过程中不断研磨草酸氧锆，使草酸氧锆成为细粉状态；
在一种优选方式中，草酸氧锆干燥的方式也可选用喷雾干燥，从而得到细的喷雾干燥后的粉末，其中，喷雾干燥器的出口温度为180～200摄氏度；
将干燥过的草酸氧锆在空气中煅烧，温度为950～1200摄氏度，保温150分钟，自然冷却后，即可得纳米氧化锆粉末。
实施例3
用盐酸将浓度为0.8mol/l的氯氧化锆(zrocl2·8h2o)溶液的ph值调节到4.5左右，再加入1.5％的聚乙二醇作为表面活性剂；
配制浓度为0.5mol/l的草酸溶液和浓度为0.5mol/l的甲酸溶液，再将两者以体积比为1：1的比例混合即可得有机添加剂；
在不断搅拌的过程中缓慢将有机添加剂滴入氯氧化锆溶液，得到透明溶胶，其中，草酸和甲酸的物质的量之和与氯氧化锆相同；
搅拌透明溶胶40分钟，继续滴加过量的有机添加剂，优选的，有机添加剂中草酸和甲酸的摩尔量之和为上述母液氯氧化锆摩尔量的4％～5％，使其发生溶胶-凝胶转变并在一定条件下胶体粒子发生聚沉，得到分散质粒子直径在100nm以上的悬浊液；
将分散质粒子直径在100nm以上的悬浊液经过离心得到沉淀物草酸氧锆，优选地，离心机转动的速度为1800rpm～2000rpm，离心时间为10～15分钟；
将草酸氧锆用纯水洗涤3次后，再加入无水乙醇进行超声分散；
将草酸氧锆置于研钵中，将研钵放在电炉上对草酸氧锆进行烘干，电炉的温度为150～200摄氏度，烘干时间为5～8分钟，干燥过程中不断研磨草酸氧锆，使草酸氧锆成为细粉状态；
在一种优选方式中，草酸氧锆干燥的方式也可选用喷雾干燥，从而得到细的喷雾干燥后的粉末，其中，喷雾干燥器的出口温度为180～200摄氏度；
将干燥过的草酸氧锆在空气中煅烧，温度为950～1200摄氏度，保温150分钟，自然冷却后，即可得纳米氧化锆粉末。
本发明提供的方法操作简单，成本低，经过测量计算得到平均粒径为25nm，适合推广。
需要注意的是，上述具体实施例是示例性的，本领域技术人员可以在本发明公开内容的启发下想出各种解决方案，而这些解决方案也都属于本发明的公开范围并落入本发明的保护范围之内。本领域技术人员应该明白，本发明说明书为说明性而并非构成对权利要求的限制。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。