一种提高硅锭少子寿命的方法与流程

本发明涉及一种多晶铸锭工艺，具体涉及一种提高硅锭少子寿命的方法。

背景技术：

多晶铸锭半熔工艺影响多晶硅锭少子寿命主要因子有二，一是硅锭铸锭过程所形成的晶格缺陷，如位错、晶界、晶向等；二是硅锭本身因原物料所带入的金属杂质及石英陶瓷坩埚铸锭中扩散出的金属杂质，例如铁，铜，钠，钾等等。

目前，抑制长晶中后期缺陷的增殖，可以通过保持晶柱生长的垂直性以及晶粒的延续性，将外延生长出的高品质晶粒竖直生长至中上部，从而可以有效提升整体效率，虽然现有的半熔工艺使得硅锭缺陷已经大幅减少，少子寿命得到明显提升，但对于铸锭的金属杂质较高的情况，目前研究认为基于在硅熔体中的正常分凝所致，所以对于晶锭中的金属杂质，只能基于坩埚的高纯涂层进行隔绝或者使用较高纯度的原料这种方式提高硅锭少子寿命。缺少新的、高效的方法提高硅锭少子寿命。

公开号为cn107587192a的专利公开了一种通过吸杂来提升硅锭顶部少子寿命的方法，该方法是在铸锭长晶生长末期，向剩余硅液中加入吸杂晶体，使吸杂晶体完全融化，且与硅液混合均匀，得到末期的待生长铸锭；所述吸杂晶体是在氩气保护的环境下进行，所述吸杂晶体为磷粉或磷硅母合金。该专利利用高浓度磷掺杂扩散的吸杂原理提升硅锭少子寿命，然而，该方法中加入的吸杂晶体提高了生产成本，且这个方法过程不易控制。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种提高硅锭少子寿命的方法，该方法可降低生产成本，操作易于控制。

为实现上述目的，本发明提供了一种提高硅锭少子寿命的方法，利用多晶半熔工艺铸锭，在装炉时向多晶炉内加入机油或废旧机油中的一种或两种。

优选的，所述机油、废旧机油,加入多晶炉内的量至少为200ml，机油与废旧机油的混合物加入多晶炉内的量至少为200ml。

进一步的，在装炉之前还包括以下步骤：坩埚装料：将氮化硅粉、纯水、硅溶胶按照8：16：5混合后得到浆液，将浆液均匀喷涂在坩埚内表面；将喷涂过的坩埚放置12h后装满硅料。

进一步的，所述装炉还包括以下步骤：将护板安装在坩埚四周；向多晶炉内加入机油或废旧机油中的一种或两种后，检查是否漏油。

优选的，多晶炉内设置有隔热笼和dss，机油或废旧机油中的一种或两种添加到隔热笼的外侧或dss的下方。

进一步的，在装炉之后还依次包括熔化、长晶、退火冷却后出炉；所述熔化、长晶、退火冷却具体包括如下步骤：

按照多晶炉温度设定参数进行升温熔化，硅料升温至1535～1545℃后熔化10～12h成硅液，然后按照多晶炉温度设定参数进行降温，降温至1520～1525℃，并逐步打开多晶炉炉体中的隔热笼，多晶炉炉体内从下至上形成温度梯度，转入长晶阶段；

硅液从坩埚底部开始逐步长晶变成固体，平均生长速度为10～12mm/h，长晶完成，控制多晶炉的铸锭炉工控机发出报警提示；

按照多晶炉温度设定参数进行退火冷却，退火温度为1300～1370℃，保温1.5～2h，退火完成后进行冷却，冷却阶段设定多晶炉功率为零，最终得到少子寿命提高的硅锭。

经过实验结果分析可知，与现有技术相比，采用本发明实现了提高硅锭少子的寿命，在熔化和长晶阶段，添加的机油或废旧机油在多晶炉内挥发，对熔化的杂质气体，有吸杂作用，从而对长晶时的缺陷和金属杂质进行聚集吸杂，最终提升硅锭的少子寿命，以得到目标的高寿命硅锭。本发明使用的机油和废旧机油，在能达到高寿命硅锭的基础上，降低了生产成本，且该操作易于控制，适于在多晶铸锭领域推广使用。

附图说明

图1是本发明中使用的多晶炉结构示意图；

图2是本发明中多晶铸锭工艺流程图；

图3是对比例一的硅锭少子寿命扫描图；

图4是实施例一的硅锭少子寿命扫描图；

图5是实施例二的硅锭少子寿命扫描图；

图6是实施例三的硅锭少子寿命扫描图；

附图1中：1、加热器，2、隔热笼，3、坩埚，4、护板，5、dss。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

对比例一

一种多晶半熔工艺铸锭，包括以下步骤：

(1)坩埚装料：将氮化硅粉、纯水、硅溶胶按照8：16：5混合后得到浆液，将浆液均匀喷涂在坩埚3内表面；将喷涂过的坩埚3放置12h后装满硅料；

(2)装炉：将护板4用螺栓螺母固定安装在坩埚3四周，护板为长方体形状，用叉车将装有护板4的坩埚3装入到炉体内；

(3)熔化：按照多晶炉温度设定参数进行升温熔化，通过加热器1升温至1535～1545℃后熔化10～12h成硅液，然后按照多晶炉温度设定参数进行降温，降温至1520～1525℃，并逐步打开多晶炉炉体中的隔热笼2，多晶炉炉体内从下至上形成温度梯度，转入长晶阶段；

(4)长晶：硅溶液从坩埚3底部液体开始逐步长晶变成固体，平均生长速度为10～12mm/h，长晶完成，控制多晶炉的铸锭炉工控机发出报警提示；

(5)退火冷却后出炉：按照多晶炉温度设定参数进行退火冷却，退火温度为1300～1370℃，保温1.5～2h，退火完成后进行冷却，冷却阶段设定多晶炉功率为零。

实施例一

如图1和图2所示，一种提高硅锭少子寿命的方法，利用多晶半熔工艺铸锭，包括以下步骤：

(1)坩埚装料：将氮化硅粉、纯水、硅溶胶按照8：16：5混合后得到浆液，将浆液均匀喷涂在坩埚3内表面；将喷涂过的坩埚3放置12h后装满硅料；

(2)装炉：将护板4用螺栓螺母固定安装在坩埚3四周，护板4为长方体形状，用叉车将装有护板4的坩埚3装入到炉体内；由于在隔热笼2的内侧温度高于400℃，为了防止机油过快的挥发，在隔热笼2的外侧添加至少200ml的机油，检查是否漏油，合格后进入熔化；

(3)熔化：按照多晶炉温度设定参数进行升温熔化，通过加热器1升温至1535℃后熔化12h成硅液，然后按照多晶炉温度设定参数进行降温，降温至1520℃，并逐步打开多晶炉炉体中的隔热笼2，多晶炉炉体内从下至上形成温度梯度，转入长晶阶段；

(4)长晶：硅溶液从坩埚3底部液体开始逐步长晶变成固体，平均生长速度为10～12mm/h，长晶完成，控制多晶炉的铸锭炉工控机发出报警提示；

(5)退火冷却后出炉：按照多晶炉温度设定参数进行退火冷却，退火温度为1300℃，保温2h，退火完成后进行冷却，冷却阶段设定多晶炉功率为零，最终得到少子寿命提高的硅锭。

实施例二

如图1和图2所示，一种提高硅锭少子寿命的方法，利用多晶半熔工艺铸锭，包括以下步骤：

(1)坩埚装料：将氮化硅粉、纯水、硅溶胶按照8：16：5混合后得到浆液，将浆液均匀喷涂在坩埚3内表面；将喷涂过的坩埚3放置12h后装满硅料；

(2)装炉：将护板4用螺栓螺母固定安装在坩埚3四周，护板为长方体形状，用叉车将装有护板4的坩埚3装入到炉体内；由于在dss(石墨块)5的上方的温度高于400℃，为了防止废旧机油过快的挥发，在dss(石墨块)5的下方添加至少200ml的机油，检查是否漏油，合格后进入熔化；

(3)熔化：按照多晶炉温度设定参数进行升温熔化，通过加热器1升温至1540℃后熔化10.5h成硅液，然后按照多晶炉温度设定参数进行降温，降温至1525℃，并逐步打开多晶炉炉体中的隔热笼2，多晶炉炉体内从下至上形成温度梯度，转入长晶阶段；

(4)长晶：硅溶液从坩埚3底部液体开始逐步长晶变成固体，平均生长速度为10～12mm/h，长晶完成，控制多晶炉的铸锭炉工控机发出报警提示；

(5)退火冷却后出炉：按照多晶炉温度设定参数进行退火冷却，退火温度为1340℃，保温1.7h，退火完成后进行冷却，冷却阶段设定多晶炉功率为零，最终得到少子寿命提高的硅锭。

实施例三

如图1和图2所示，一种提高硅锭少子寿命的方法，利用多晶半熔工艺铸锭，包括以下步骤：

(1)坩埚装料：将氮化硅粉、纯水、硅溶胶按照8：16：5混合后得到浆液，将浆液均匀喷涂在坩埚3内表面；将喷涂过的坩埚3放置12h后装满硅料；

(2)装炉：将护板4用螺栓螺母固定安装在坩埚3四周，护板为长方体形状，用叉车将装有护板4的坩埚3装入到炉体内；由于在隔热笼2的内侧温度高于400℃，为了防止机油过快的挥发，在隔热笼2的外侧添加至少200ml的机油和废旧机油的混合物，检查是否漏油，合格后进入熔化；

(3)熔化：按照多晶炉温度设定参数进行升温熔化，通过加热器1升温至1545℃后熔化10h成硅液，然后按照多晶炉温度设定参数进行降温，降温至1525℃，并逐步打开多晶炉炉体中的隔热笼2，多晶炉炉体内从下至上形成温度梯度，转入长晶阶段；

(4)长晶：硅溶液从坩埚3底部液体开始逐步长晶变成固体，平均生长速度为10～12mm/h，长晶完成，控制多晶炉的铸锭炉工控机发出报警提示；

(5)退火冷却后出炉：按照多晶炉温度设定参数进行退火冷却，退火温度为1370℃，保温1.5h，退火完成后进行冷却，冷却阶段设定多晶炉功率为零，最终得到少子寿命提高的硅锭。

将对比例一、实施例一、实施例二、实施例三所得到的硅锭分别进行少子寿命数据统计如下：对比例一的少子寿命为5.58us，实施例一的少子寿命为5.92us，实施例二的少子寿命为5.97us，实施例三的少子寿命为5.94us，分别高出对比例一0.34、0.39、0.36，说明通过本发明能够提高硅锭少子寿命。

将图4、图5、图6分别与图3进行比较可知，图4、图5、图6中的噪点较少，表明晶体中杂质含量比较少，晶体存在缺陷较少，进而对少子寿命的影响较小。