本发明涉及一种用低苛性比偏铝酸钠生产择型分子筛zsm-5的生产方法,属于分子筛制备领域。
背景技术:
择型分子筛,广泛应用于化工行业石油催化裂化领域,具有非常高的择型催化功能,是石油行业常用分子筛之一;
目前公司生产择型分子筛所用原材料包括硅胶、偏铝酸钠和模板剂,所用偏铝酸钠苛性比为2.5左右,偏铝酸钠中氧化钠含量较高,在正常生产的情况下,氧化钠含量高则进入后工序不能回用的氧化钠就多,导致氧化钠损耗大造成浪费。
技术实现要素:
根据现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是:提供一种用低苛性比偏铝酸钠生产择型分子筛zsm-5的生产方法,将偏铝酸钠苛性比降低,从而降低了生产中氧化钠的消耗和损失,提高了原料利用率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种用低苛性比偏铝酸钠生产择型分子筛zsm-5的生产方法,包括如下步骤:
(1)将母液加入打浆罐中,再加入硅胶、低苛性比偏铝酸钠、模板剂和中性水;
(2)物料转入压力反应釜,搅拌升温至130-180℃恒温,恒温压力0.3~1.0mpa;
(3)恒温15~25h后泄压降温;
(4)反应后的混合液过滤、洗涤;
(5)滤饼进行干燥焙烧(温度低于600℃),出料;
步骤(1)中所述的低苛性比偏铝酸钠为液体偏铝酸钠,苛性比2.0~2.2。
所述的母液为分子筛zsm-5的分子筛制备过程中原料反应后的混合液经过滤后的滤液。
所述的模板剂为有机胺类,包括乙胺、丙胺、丁胺和季铵盐。
所述的液体偏铝酸钠,其中氧化钠130±2.0g/l,氧化硅102±2.0g/l,苛性比2.0~2.2,外观澄清透明。
所述的低硅铝比择型分子筛zsm-5的生产方法,所述的加料量质量比例:母液:硅胶:偏铝酸钠:模板剂:中性水=2-3:1:0.3-0.4:0.08-0.15:0.5-1.0。
本方案生产择型分子筛用低苛性比的偏铝酸钠溶液(苛性比2.0-2.2)替代普通偏铝酸钠溶液(苛性比2.5),硅源仍使用固体硅胶,加入模板剂实现分子筛合成;
通过优化配方,使用分子筛过滤滤液(母液)补充低苛性比偏铝酸钠中减少的碱度,为系统提供合适碱度,保证反应的正常进行;
所产生的分子筛过滤滤液(母液)全部回用,用于原料固体硅胶的打浆,无过滤滤液污水外排;
由于原料偏铝酸钠苛性比降低,即偏铝酸钠中氧化钠含量降低,表明本方案氧化钠投料减少,相比正常可降低约16%。
本发明的有益效果是:
1、本发明减少了生产中氧化钠的使用和损失,减少污染物排放及物料浪费,降低生产成本。
2、将偏铝酸钠苛性比降低,从而降低了生产中氧化钠的消耗和损失,提高了原料利用率。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做进一步描述:
实施例1
一种用低苛性比偏铝酸钠生产择型分子筛zsm-5的生产方法,包括如下步骤:
(1)将母液加入打浆罐中,再加入硅胶、低苛性比偏铝酸钠、模板剂和中性水;
(2)物料转入压力反应釜,搅拌升温至130-140℃恒温,恒温压力0.3~0.5mpa;
(3)恒温15h后泄压降温;
(4)反应后的混合液过滤、洗涤;
(5)滤饼进行干燥焙烧(温度不超过600℃),出料;
步骤(1)中所述的低苛性比偏铝酸钠为液体偏铝酸钠,苛性比2.0。
所述的模板剂为乙胺。
所述的液体偏铝酸钠,其中氧化钠130±2.0g/l,氧化硅102±2.0g/l,外观澄清透明。
所述的加料量质量比例:母液:硅胶:偏铝酸钠:模板剂:中性水=2:1:0.3:0.08:0.5。
所述的硅胶:要求粗孔硅胶,粒度分布0-149μm≥92.0%。
制得产品zsm-5产品质量指标:灼减≤10%,相对结晶度≥90,氧化钠≤0.20%,硅铝比40-50,比表面≥300m2/g。
实施例2
一种用低苛性比偏铝酸钠生产择型分子筛zsm-5的生产方法,包括如下步骤:
(1)将母液加入打浆罐中,再加入硅胶、低苛性比偏铝酸钠、模板剂和中性水;
(2)物料转入压力反应釜,搅拌升温至170-180℃恒温,恒温压力0.8~1.0mpa;
(3)恒温25h后泄压降温;
(4)反应后的混合液过滤、洗涤;
(5)滤饼进行干燥焙烧(温度不超过600℃),出料;
步骤(1)中所述的低苛性比偏铝酸钠为液体偏铝酸钠,苛性比2.2。
所述的模板剂为丙胺。
所述的液体偏铝酸钠,其中氧化钠130±2.0g/l,氧化硅102±2.0g/l,外观澄清透明。
所述的加料量质量比例:母液:硅胶:偏铝酸钠:模板剂:中性水=3:1:0.4:0.15:1.0。
所述的硅胶:要求粗孔硅胶,粒度分布0-149μm≥92.0%。
制得产品zsm-5产品质量指标:灼减≤10%,相对结晶度≥90,氧化钠≤0.20%,硅铝比40-50,比表面≥300m2/g。
实施例3
一种用低苛性比偏铝酸钠生产择型分子筛zsm-5的生产方法,包括如下步骤:
(1)将母液加入打浆罐中,再加入硅胶、低苛性比偏铝酸钠、模板剂和中性水;
(2)物料转入压力反应釜,搅拌升温至150-160℃恒温,恒温压力0.5~0.7mpa;
(3)恒温20h后泄压降温;
(4)反应后的混合液过滤、洗涤;
(5)滤饼进行干燥焙烧(温度不超过600℃),出料;
步骤(1)中所述的低苛性比偏铝酸钠为液体偏铝酸钠,苛性比2.1。
所述的模板剂为丁胺。
所述的液体偏铝酸钠,其中氧化钠130±2.0g/l,氧化硅102±2.0g/l,外观澄清透明。
所述的加料量质量比例:母液:硅胶:偏铝酸钠:模板剂:中性水=2.5:1:0.35:0.12:0.7。
所述的硅胶:要求粗孔硅胶,粒度分布0-149μm≥92.0%。
制得产品zsm-5产品质量指标:灼减≤10%,相对结晶度≥90,氧化钠≤0.20%,硅铝比40-50,比表面≥300m2/g。