本发明属于化工领域，尤其涉及一种碳酸锂的制备方法。
背景技术：
：锂是促进现代化建设与科技等相关产业发展的重要稀有元素，是最具发展潜力的一种新型能源和战略资源之一，被广泛应用于高能锂电池、橡胶工业、航空航天、陶瓷、激光、医药、焊接、炸药、水泥、冶炼和新能源等诸多领域，被誉称为“21世纪的能源金属”。尤其是在新能源领域中，l克锂通过热核反应释放出的能量，相当于两万多吨的优质煤燃烧所产生的能量，锂离子电池和核聚变发电是现如今研究的热点方向，鉴于它在原子能工业上的独特性能，又被称为“高能金属”。许多国家从经济发展需要和国家安全角度考虑已将锂作为战略储备物质并开展广泛应用技术研究。我国是一个具有丰富锂资源的大国，己探明的锂资源储量位居世界第二，尤其是液体锂矿资源非常丰富，占全国总储量的87%，主要分布在青海、西藏两个省份，青海和西藏盐湖卤水锂的远景储量就与世界其他国家目前己探明的总储量相当，且具有很高的开采价值和巨大的潜在经济效益，也是我国今后发展锂盐工业的重要资源宝库。其中西藏盐湖主要为碱性盐湖居多，湖水ph值在7~10之间。有碳酸盐类、硫酸盐类、硼酸盐类和氯化物等四大类型。西藏高原盐湖星罗棋布，是我国盐湖分布最密集的地区之一，也是世界上海拔最高、范围最大、数量最多、类型齐全的高原盐湖分布区。西藏高原有盐湖近500个，占西藏湖泊总数量的1/4；盐湖面积约8225km2（卤水湖面积），占西藏湖泊总面积的30.46%。另外矿石法产出的碳酸锂需要焙烧、污染大、成本高。制备碳酸锂产生的沉锂母液，含有大量的锂，其提取成本也较高。目前我国的锂产品尤其是碳酸锂还是主要依赖于进口，因此，必须加强我国卤水锂资源的开发，促进我国锂盐工业的快速发展。此外，现有的碳酸锂制备方法仍然存在诸如萃取效率低、无法在碱性卤水或者水溶液中直接提锂离子制备碳酸锂，且设备腐蚀严重、生产成本高和环境污染等问题。技术实现要素：本发明实施例提供一种碳酸锂的制备方法，旨在解决现有的碳酸锂制备方法仍然存在诸如萃取效率低、无法在碱性卤水或者水溶液中直接提锂离子制备碳酸锂，且设备腐蚀严重、生产成本高和环境污染的问题。本发明实施例是这样实现的，一种碳酸锂的制备方法，所述方法包括如下步骤：将萃取有机相与含锂溶液按体积比1:1~10进行混合，萃取1~3次，单次萃取时间为1~15分钟，得到含锂有机相；将所述含锂有机相与反萃取溶液按体积比1:1~10进行混合，反萃取1~3次，单次反萃取时间为1~15分钟，收集碳酸氢锂水溶液；其中，所述反萃溶液为将二氧化碳通入纯水、碱性金属盐或者铵盐水溶液中的一种或其任意组合制得的水溶液；对所述碳酸氢锂水溶液进行加热，以使所述含锂离子的碳酸氢锂水溶液中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解得到碳酸锂。本发明实施例提供的碳酸锂的制备方法，其一，采用的萃取有机相原料丰富，水溶性小、毒性小，且价格低廉，对锂离子的萃取率高，可提高对含锂溶液中的锂离子的提取率；其二，该方法的萃取和反萃取步骤均在碱性条件下进行，因此可避免对生产设备的酸性腐蚀；其三，在反萃取步骤中，采用将二氧化碳通入纯水、碱性金属盐或者铵盐水溶液中的一种或其任意组合制得的水溶液作为反萃取溶液，其与含锂有机相混合形成的反萃取体系的酸度低于6~9mol/l，并且可在碱性环境下直接将含锂有机相中的锂离子转化为碳酸氢锂，对收集的含锂离子的碳酸氢锂水溶液进行加热，即可使得含锂离子的碳酸氢锂水溶液中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解得到碳酸锂，这不仅提高了碳酸锂的纯度，而且还极大地降低了生产成本，避免了环境污染。采用icp-0es分析法测定采用本发明实施例提供的碳酸锂的制备方法制备碳酸锂过程中产生的各级萃取液和反萃取液中各离子含量，经计算分析结果显示，对含锂溶液中的锂的总回收率可达到86.83%~99.53%。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明实施例提供了一种碳酸锂的制备方法，该方法采用水溶性小、毒性小、价格低廉且对锂离子具有高萃取率的萃取有机相与含锂溶液形成碱性萃取体系，不仅提高了对含锂溶液中锂离子的提取率，并且可避免对生产设备的酸性腐蚀；同时，采用将二氧化碳通入纯水、碱性金属盐或者铵盐水溶液中的一种或其任意组合制得的水溶液作为反萃取溶液，与含锂有机相混合形成的反萃取体系的酸度低于6~9mol/l，并且可在碱性环境下直接将含锂有机相中的锂离子转化为碳酸氢锂，对收集的含锂离子的碳酸氢锂水溶液进行加热，即可使得含锂离子的碳酸氢锂水溶液中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解得到碳酸锂，这不仅提高了碳酸锂的纯度，而且还极大地降低了生产成本，避免了环境污染。本发明实施例提供了一种碳酸锂的制备方法，所述方法包括如下步骤：将萃取有机相与含锂溶液按体积比1:1~10混合形成碱性萃取体系，萃取1~3次，单次萃取时间为1~15分钟，得到含锂有机相。将所述含锂有机相与反萃取溶液按体积比1:1~10进行混合，反萃取1~3次，单次反萃取时间为1~15分钟，收集含锂离子的碳酸氢锂水溶液；其中，所述反萃溶液为将二氧化碳通入纯水、碱性金属盐或者铵盐水溶液中的一种或其任意组合制得的水溶液。其中，所述碱金属元素包括锂（li）、钠（na）、钾（k）、铷（rb）、铯（cs）、钫（fr），铵盐包括无机铵盐、季铵盐。碱性金属盐包括卤素离子盐、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐。二氧化碳是将气态二氧化碳，采用压缩机升压以后打入，或者用本身带有压力的钢瓶装的二氧化碳。此外，在对碳酸氢锂水溶液进行加热，碳酸氢锂结晶析出并受热分解后产生的二氧化碳可以循环利用。当然，还可直接使用二氧化碳气体或者含碳酸氢根的盐分解制取，或者以碳酸盐为原料制取二氧化碳。对所述含锂离子的碳酸氢锂水溶液进行加热，以使所述含锂离子的碳酸氢锂水溶液中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解得到碳酸锂。作为本发明的一个实施例，在萃取阶段，可将含锂溶液与萃取剂按预设的体积比混合进行萃取，并将得到的含锂有机相与反萃取溶液（如，二氧化碳和纯水的混合物）按预设体积比混合进行反萃取，在反萃取阶段中分离出来的萃取剂可进入萃取阶段进行循环使用，而在反萃取阶段中分离得到的含锂离子的碳酸氢锂水溶液经加热后，其中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解得到高纯度的碳酸锂以及二氧化碳，该二氧化碳可进入反萃取阶段进行循环使用，将剩余的混合液进行分离，得到高纯度的碳酸锂和沉锂母液，该沉锂母液可进入到反萃取阶段中循环使用，或者可以进入到萃取阶段作为含锂溶液进行循环萃取，从而提高对含锂溶液的锂离子的回收率。在本发明实施例中，在萃取阶段中，萃取有机相与含锂溶液的反应方程式可表达如下：s+li+→sli+，其中s表示萃取有机相。在反萃取阶段中，反萃取的反应式表示如下：h2o+co2→h2co3sli++h2co3→sh++lihco3sh++oh-→s+h2o由于碳酸氢锂的溶解度随温度的升高而降低，所以在将碳酸氢锂水溶液进行加热后，其中的碳酸氢锂即从水溶液中结晶析出，并受热分解为碳酸锂、二氧化碳和水，反应的方程式如下：2lihco3→li2co3↓+co2↑+h2o在此过程中，碳酸锂直接从碳酸氢锂受热分解后得到，而非加入碳酸盐沉淀，故所获得的碳酸锂为高纯碳酸锂，纯度可达到99.9%，可直接用于锂电池等。另外，萃取过程中没有分离掉的钠、钾、硼离子等杂质在反萃取后形成相应的碳酸氢盐，而这些碳酸氢盐的溶解度随温度的升高而升高，故该杂质不会结晶析出而影响碳酸锂的高纯度，因此可制得高纯度的碳酸锂。优选地，所述含锂溶液为盐湖卤水、矿石中浸出的含锂水溶液、沉锂母液、电池回收的锂溶液或碱性含锂水溶液中的一种或其任意组合。优选地，所述含锂溶液中含有锂有机盐和/或无机盐；所述锂有机盐包括：甲酸锂和/或乙酸锂；所述锂无机盐包括：氯化锂、硫酸锂、碳酸锂、碳酸氢锂或硝酸锂中的一种或其任意组合。优选地，所述含锂溶液为ph值6以上的弱酸性、中性或碱性含锂水溶液。优选地，所述萃取有机相由萃取剂和稀释剂组成；所述萃取剂占所述萃取有机相的重量百分比为5%~100%。稀释剂的重量百分比用量范围最大为95%，且使用稀释剂可以降低萃取剂的黏度，加快分相时间。优选的，所述萃取剂为三氧噻吩氧化物、磷酸三烷基酯、磷酸二烷基酯、三烷基氧膦、1,1,1-三氟-5,5-二甲基-2,4-己二酮、1,1,1,2,2-五氟-6,6二甲基-3,5-庚二酮、1,1,1,2,2,3,3-七氟-7,7-二甲基-4,6-辛二酮、苯甲酰三氟丙酮、环己酮、甲基异丁基甲酮、β-二酮、伯醇、14-冠-4醚丁基膦酸二丁酯、二丁基磷酸丁酯或1-羟基乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）酰亚胺中的一种或其任意组合的混合物。本发明实施例所选取的萃取剂来源广泛，原料丰富，水溶性小、毒性低、价格低廉，且对锂的萃取率高。优选地，所述稀所述稀释剂为正己烷、正十二烷、环己烷、环己酮、甲基异丁基甲酮、二异丁基甲酮、溶剂油、普通煤油、航空煤油或磺化煤油中的一种或其任意组合的混合物。进一步的，由于二氧化碳的溶解度随着压力的升高而增大，所以需要保证本发明实施例中的反萃溶液中溶解的二氧化碳的体积与反萃溶液的体积比为1:1以上。进一步的，所述将所述含锂有机相与反萃取溶液按体积比1:1~10进行混合，反萃取1~3次，单次反萃取时间为1~15分钟，收集含锂离子的碳酸氢锂水溶液的步骤，包括：将所述含锂有机相与反萃取溶液按体积比1:1进行混合，体积比1:1混合，可较为直观准确地计算出萃取率、反萃取率和总的萃取率，方便操作。反萃取1~3次，单次反萃取时间为1~15分钟，收集含锂离子的碳酸氢锂水溶液。进一步的，所述将所述含锂有机相与反萃取溶液按体积比1:1~10进行混合，反萃取1~3次，单次反萃取时间为1~15分钟，收集含锂离子的碳酸氢锂水溶液的步骤，具体为：将所述含锂有机相与反萃取溶液按体积比1:1~10进行混合，在压力为0.01~10mpa，温度为-30~120摄氏度的条件下，反萃取1~3次，单次反萃取时间为1~15分钟，收集含锂离子的碳酸氢锂水溶液。以下通过具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步的说明。实施例1、本发明实施例提供了一种碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：含锂溶液选取含锂为0.26g/l盐湖卤水，其ph值为9。萃取阶段：分别量取萃取剂（苯甲酰三氟丙酮10ml、三辛基氧化膦10ml）20ml、稀释剂（普通煤油）90ml于分液漏斗中混合均匀，再加入盐湖卤水390ml，控制温度在5℃，振荡l分钟后分离出水相和含锂有机相，重复上述萃取操作三次。反萃取阶段：反萃取溶液采用二氧化碳和质量浓度为2%的碳酸氢钠水溶液，将上述萃取阶段分离得到的含锂有机相与与卤水相等体积390ml的反萃液混合，然后在压力为0.1mpa，温度为-30摄氏度的条件下进行反萃取三次，单次反萃取的时间为10分钟，收集分离后的水相，即含锂离子的碳酸氢锂水溶液。结晶析出并加热分解阶段：将上述反萃阶段分离得到的含锂离子的碳酸氢锂水溶液加热至85摄氏度，使得含锂离子的碳酸氢锂水溶液中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解为碳酸锂和二氧化碳，其中，二氧化碳可进入反萃取阶段进行循环使用。制得的碳酸锂的纯度可达99.7%。采用icp-0es分析法测定每次萃取/反萃取后的卤水中各种离子的含量，并且经过分析计算得出：该卤水经一次萃取后卤水含锂0.129g/l,一次萃取率为50.3%；二次萃取后卤水含锂0.061g/l,二次萃取率76.5%；三次萃取后卤水含锂0.030g/l,三次萃取率为88.34%；一次反萃后反萃取液锂含量0.219g/l，一次反萃取率为95.37%；二次反萃后反萃取液锂含量0.226g/l，二次反萃取率为98.38%；三次反萃后反萃取液锂含量0.223g/l，三次反萃取率为99.96%；锂的总回收率可达86.83%。实施例2、本发明实施例提供了一种碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：含锂溶液选取含锂为2.2g/l的盐湖浓缩卤水，其ph值为11。萃取阶段：分别量取萃取剂（苯甲酰三氟丙酮5ml、三己基氧化膦5ml）10ml、稀释剂（普通煤油）650ml于分液漏斗中混合均匀，再加入盐湖浓缩卤水2000ml，控制温度在25℃，振荡l0分钟后分离出水相和含锂有机相，重复上述萃取操作三次。反萃取阶段：反萃取溶液采用二氧化碳和质量浓度为2%的碳酸氢钾水溶液，将上述萃取阶段分离得到的含锂有机相与2000ml反萃液混合，然后在压力为0.5mpa，温度为50摄氏度的条件下进行反萃取三次，单次反萃取的时间为5分钟，收集分离后的水相，即含锂离子的碳酸氢锂水溶液。结晶析出并加热分解阶段：将上述反萃阶段分离得到的含锂离子的碳酸氢锂水溶液加热至90摄氏度，使得含锂离子的碳酸氢锂水溶液中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解为碳酸锂和二氧化碳，其中，二氧化碳可进入反萃取阶段进行循环使用。制得的碳酸锂的纯度可达99.8%。采用icp-0es分析法测定每次萃取/反萃取后的卤水中各种离子的含量，并且经过分析计算得出：该卤水中锂的一次萃取率为85.71%；二次萃取率98.80%；三次萃取率为99.57%；一次反萃率为88.61%；二次反萃率为98.25%；三次反萃率为99.96%；锂的总回收率可达99.53%。实施例3、本发明实施例提供了一种碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：含锂溶液选取含锂为1.5g/l的沉锂母液，其ph值为11。萃取阶段：分别量取萃取剂（苯甲酰三氟癸酮75ml、三己基氧化膦75ml）150ml、稀释剂（磺化煤油）1200ml于分液漏斗中混合均匀，再加入含锂溶液4000ml，控制温度在45℃，振荡10分钟后分离出水相和含锂有机相，重复上述萃取操作三次。反萃取阶段：反萃取溶液采用二氧化碳和质量浓度为1%的碳酸钠水溶液，将上述萃取阶段分离得到的含锂有机相与4000ml反萃液混合，然后在压力为0.2mpa，温度为120摄氏度的条件下进行反萃取三次，单次反萃取的时间为1分钟，收集分离后的水相，即含锂离子的碳酸氢锂水溶液。结晶析出并加热分解阶段：将上述反萃阶段分离得到的含锂离子的碳酸氢锂水溶液加热至90摄氏度，使得含锂离子的碳酸氢锂水溶液中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解为碳酸锂和二氧化碳，其中，二氧化碳可进入反萃取阶段进行循环使用。制得的碳酸锂的纯度可达99.7%。采用icp-0es分析法测定每次萃取/反萃取后的卤水中各种离子的含量，并且经过分析计算得出：该卤水中锂的一次萃取率为80.81%；二次萃取率97.39%；三次萃取率为99.59%；一次反萃率为83.85%；二次反萃率为98.20%；三次反萃率为99.93%；锂的总回收率可达99.52%。实施例4、本发明实施例提供了一种碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：含锂溶液选取含锂为1.5g/l的电池回收的锂溶液，其ph值为10。萃取阶段：分别量取萃取剂（1,1,1-三氟-5,5-二甲基-2,4-己二酮25ml、三己基氧化膦75ml）100ml、稀释剂（正己烷500ml和环己烷700ml）1200ml于分液漏斗中混合均匀，再加入含锂溶液6500ml，控制温度在35℃，振荡3分钟后分离出水相和含锂有机相，重复上述萃取操作三次。反萃取阶段：反萃取溶液采用二氧化碳和季铵盐水溶液，将上述萃取阶段分离得到的含锂有机相与6500ml反萃液混合，然后在压力为10mpa，温度为0摄氏度的条件下进行反萃取三次，单次反萃取的时间为5分钟，收集分离后的水相，即含锂离子的碳酸氢锂水溶液。结晶析出并加热分解阶段：将上述反萃阶段分离得到的含锂离子的碳酸氢锂水溶液加热至90摄氏度，使得含锂离子的碳酸氢锂水溶液中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解为碳酸锂和二氧化碳，其中，二氧化碳可进入反萃取阶段进行循环使用。制得的碳酸锂的纯度可达99.6%。采用icp-0es分析法测定每次萃取/反萃取后的卤水中各种离子的含量，并且经过分析计算得出：该卤水中锂的一次萃取后卤水含锂1.353g/l，一次率为90.2%；二次萃取后卤水含锂1.434g/l，二次萃取率95.6%；三次萃取后卤水含锂1.478g/l，三次萃取率为98.5%；一次反萃取后反萃液含锂1.411g/l，一次反萃率为95.5%；二次反萃取后反萃液含锂1.458g/l，二次反萃率为98.7%；三次反萃取后反萃液含锂1.476g/l，三次反萃率为99.9%；锂的总回收率可达98.4%。实施例5、含锂溶液选取含锂为1.7g/l的矿石中浸出的含锂水溶液，其ph值为11。萃取阶段：分别量取萃取剂（磷酸二烷基酯35ml、三氧噻吩氧化物100ml）135ml、稀释剂（航空煤油）600ml于分液漏斗中混合均匀，再加入含锂溶液2205ml，控制温度在45℃，振荡15分钟后分离出水相和含锂有机相，重复上述萃取操作三次。反萃取阶段：反萃取溶液采用二氧化碳和季铵盐水溶液，将上述萃取阶段分离得到的含锂有机相与反萃取溶液按照体积比为1:8混合，然后在压力为1mpa，温度为100摄氏度的条件下进行反萃取三次，单次反萃取的时间为15分钟，收集分离后的水相，即含锂离子的碳酸氢锂水溶液。结晶析出并加热分解阶段：将上述反萃阶段分离得到的含锂离子的碳酸氢锂水溶液加热至85摄氏度，使得含锂离子的碳酸氢锂水溶液中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解为碳酸锂和二氧化碳，其中，二氧化碳可进入反萃取阶段进行循环使用。制得的碳酸锂的纯度可达99.6%。采用icp-0es分析法测定每次萃取/反萃取后的卤水中各种离子的含量，并且经过分析计算得出：该卤水中锂一次萃取后卤水含锂1.328g/l，一次萃取率为78.1%；二次萃取后卤水含锂1.522g/l，二次萃取率89.5%；三次萃取后卤水含锂1.569g/l，三次萃取率为92.3%；一次反萃取反萃液后含锂1.182g/l，一次反萃率为75.3%；二次反萃取反萃液后含锂1.360g/l二次反萃率为86.7%；三次反萃取反萃液后含锂1.483g/l，三次反萃率为94.5%；锂的总回收率可达87.2%。实施例6、含锂溶液选取含锂为2.2g/l的盐湖卤水和沉锂母液的混合物，其ph值为12。萃取阶段：分别量取萃取剂（苯甲酰三氟丙酮）200ml、稀释剂（溶剂油）600ml于分液漏斗中混合均匀，再加入含锂溶液8000ml，控制温度在35℃，振荡10分钟后分离出水相和含锂有机相，重复上述萃取操作三次。反萃取阶段：反萃取溶液采用二氧化碳和硝酸钠水溶液，将上述萃取阶段分离得到的含锂有机相与反萃取溶液按照体积比为1:1混合，然后在压力为2.5mpa，温度为60摄氏度的条件下进行反萃取三次，单次反萃取的时间为15分钟，收集分离后的水相，即含锂离子的碳酸氢锂水溶液。结晶析出并加热分解阶段：将上述反萃阶段分离得到的含锂离子的碳酸氢锂水溶液加热至90摄氏度，使得含锂离子的碳酸氢锂水溶液中的碳酸氢锂结晶析出，并受热分解为碳酸锂和二氧化碳，其中，二氧化碳可进入反萃取阶段进行循环使用。制得的碳酸锂的纯度可达99.3%。采用icp-0es分析法测定每次萃取/反萃取后的卤水中各种离子的含量，并且经过分析计算得出：该卤水中锂的一次萃取后卤水含锂1.874g/l，一次萃取率为85.2%；二次萃取后卤水含锂1.960g/l，二次萃取率89.1%；三次萃取后卤水含锂2.088g/l三次萃取率为94.9%；一次萃反取后反萃液含锂1.583g/l，一次反萃率为75.8%；二次萃反取后反萃液含锂1.794g/l，二次反萃率为85.9%；三次萃反取后反萃液含锂1.877g/l，三次反萃率为89.9%；锂的总回收率可达85.31%。需要说明的是，在本发明实施例中，萃取剂可为三氧噻吩氧化物、磷酸三烷基酯、磷酸二烷基酯、三烷基氧膦、1,1,1-三氟-5,5-二甲基-2,4-己二酮、1,1,1,2,2-五氟-6,6二甲基-3,5-庚二酮、1,1,1,2,2,3,3-七氟-7,7-二甲基-4,6-辛二酮、苯甲酰三氟丙酮、环己酮、甲基异丁基甲酮、β-二酮、伯醇、14-冠-4醚丁基膦酸二丁酯、二丁基磷酸丁酯或1-羟基乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲基磺酰基）酰亚胺中的一种或其任意组合的混合物。了便于说明，上述实施例仅示出了其中的几种优化组合方式。在实际应用中，可以任意选择上述组分中的一种或任意几种的组合作为萃取剂，在此不一一列举其中的各种组合方式。基于上述相同的理由，本发明实施例中涉及的稀释剂为正己烷、正十二烷、环己烷、环己酮、甲基异丁基甲酮、二异丁基甲酮、溶剂油、普通煤油、航空煤油或磺化煤油中的一种或其任意组合的混合物。所述含锂溶液为盐湖卤水、矿石中浸出的含锂水溶液、沉锂母液、电池回收的锂溶液或碱性含锂水溶液中的一种或其任意组合。上述的这些组分的各种组合方式也不在此一一列举。试验一、采用单因素试验方法对本发明实施例2中的萃取剂与稀释剂的质量百分比用量进行优选。固定其他的工艺条件不变，改变萃取剂与稀释剂的质量百分比为0：100；5：95；10:90；30:70；40:60；50:50；60:40；70:30；95:5和100:0，分别在上述条件下制备碳酸锂。采用icp-0es分析法测定各试验组每次萃取/反萃取后的卤水中各种离子的含量，并且经过分析计算得出各组试验组的测试结果，详见下表1。表1从上表1的试验结果中可以看出，试验二、采用单因素试验方法对本发明实施例2中的反萃取阶段中的反萃压力进行优选。固定其他的工艺条件不变，改变反萃阶段的反萃压力分别为0、0.1、0.2、0.4、1、3、5、8、10、10.5mpa，分别在上述条件下制备碳酸锂。采用icp-0es分析法测定各试验组每次萃取/反萃取后的卤水中各种离子的含量，并且经过分析计算得出各组试验组的测试结果，详见下表2。表2反萃压力（mpa）一次萃取的萃取率（%）二次萃取的萃取率（%）三次萃取的萃取率（%）一次反萃的萃取率（%）二次反萃的萃取率（%）三次反萃的萃取率（%）总锂回收率（%）076.2488.5195.8811.512.112.812.10.176.2488.5195.8881.4390.8097.2293.210.276.2488.5195.8892.8897.6199.0095.00.476.2488.5195.8894.0998.2599.9695.49176.2488.5195.8894.6698.7599.9795.86376.2488.5195.8894.8798.5299.9795.86576.2488.5195.8895.0698.5499.9895.86876.2488.5195.8895.2598.3199.9895.861076.2488.5195.8895.9998.8799.9895.8610.576.2488.5195.8895.7898.9099.9895.86由上表2的测试结果可以得知，试验三、采用单因素试验方法对本发明实施例2中的反萃取阶段中反萃温度进行优选。固定其他条件不变，改变反萃阶段的反萃温度分别为-40、-30、-10、0、25、45、60、80、100、120、130摄氏度，分别在上述条件下制备碳酸锂。采用icp-0es分析法测定各试验组每次萃取/反萃取后的卤水中各种离子的含量，并且经过分析计算得出各组试验组的测试结果，详见下表3。表3反萃温度（摄氏度）一次萃取的萃取率（%）二次萃取的萃取率（%）三次萃取的萃取率（%）一次反萃的萃取率（%）二次反萃的萃取率（%）三次反萃的萃取率（%）总锂回收率（%）-3075.2188.8294.5382.5688.3492.0186.97-1078.2190.8296.5392.8898.6199.0195.56078.2189.3596.8792.8898.6199.0095.02585.7198.8099.5788.6198.2599.9699.474584.7197.5299.5580.6197.5397.2596.816082.7198.4999.3281.6197.7296.7496.088075.2185.5695.3380.5685.7892.0187.7010075.2183.4394.5381.3688.3491.9186.9712055.89165.4776.5572.5880.7390.8569.54从上表3的测试结果可以看出，试验四、对比例1、该对比例与上述实施例2的差别仅在于，将萃取阶段中采用的萃取有机相替换为等体积的磷酸三丁酯、三氯化铁和200#溶剂煤油组成的萃取有机相。对比例2、该对比例与上述实施例2的差别仅在于，将萃取阶段中采用的萃取有机相替换为等体积的氯化铁、二异丁酮和磷酸三丁酯组成的萃取有机相。对比例3、该对比例与上述实施例2的差别仅在于，将萃取阶段中采用的萃取有机相替换为等体积的磷酸三丁酯、c原子数为2~10的酰胺、200#煤油和氯化铁组成的萃取有机相。对比例4、该对比例与上述实施例2的差别仅在于，将反萃取阶段中采用的反萃取溶液替换为等量的浓度为3mol的盐酸溶液。分别在上述条件下制备碳酸锂，采用icp-0es分析法测定各试验组每次萃取/反萃取后的卤水中各种离子的含量，并且经过分析计算得出各组试验组的测试结果，详见下表4。表4试验例一次萃取的萃取率（%）二次萃取的萃取率（%）三次萃取的萃取率（%）一次反萃的萃取率（%）二次反萃的萃取率（%）三次反萃的萃取率（%）总锂回收率（%）实施例285.7198.8099.5788.6198.2599.9699.53对比例115.218.520.577.5388.5695.7519.6对比例217.220.523.567.5778.9485.4220对比例35.68.512.670.7575.6880.1110.1对比例485.7198.8099.5792.5598.6799.9899.55从上表4的测试结果中可以看出，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12