多晶硅还原炉及其启炉方法与流程

本发明涉及多晶硅制作技术领域，尤其是涉及一种多晶硅还原炉及多晶硅还原炉的启炉方法。

背景技术：

相关技术中，制备高纯电子级多晶硅的生产企业基本上全部采用传统的内置石英灯的加热方式给硅芯加热，然而，此种方式较为繁琐，需要对还原炉内气体多次置换，在拆装过程中有可能其他杂质落入还原炉内，操作过程中还原炉仍需带电作业存在安全隐患，也不利于电子级多晶硅纯度提高。

技术实现要素：

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种多晶硅还原炉，所述多晶硅还原炉操作简便且安全可靠。

本发明的另一个目的在于提出一种多晶硅还原炉的启炉方法，所述启炉方法有利于实现高阻值硅芯的启炉。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉，包括：底盘，所述底盘上设有进气管和出气管；高阻值硅芯，所述高阻值硅芯设在所述底盘上；还原炉筒体，所述还原炉筒体适于罩设在所述底盘上，所述还原炉筒体内限定有空腔；气体加热器，所述气体加热器上形成有气体进口和气体出口；物料系统换热器，所述物料系统换热器上形成有物料系统进口和物料系统出口；气体管道，所述气体管道被构造成与所述气体出口和所述物料系统出口中的其中一个连通；其中，经所述气体加热器加热后的气体适于经由所述气体管道和所述进气管进入所述空腔内以加热所述高阻值硅芯。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉，通过气体加热器对气体进行加热，通过热态气体将还原炉内的高阻值硅芯预热，整个系统属于密闭系统，同时气体纯度能够保证，操作简便，安全可靠，从而可以解决相关技术中高阻值硅芯难以启炉的问题，提高电子级多晶硅纯度稳定性，减少系统杂质的引入，生产高纯电子级多晶硅产品。

另外，根据本发明上述实施例的多晶硅还原炉还具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一些实施例，所述气体为高纯惰性气体。

进一步地，所述高纯惰性气体为氮气。

在本发明的一些实施例中，所述气体为高纯氢气。

根据本发明的一些实施例，所述气体出口处设有第一开关阀，所述物料系统出口处设有第二开关阀，所述第一开关阀和所述第二开关阀中的其中一个关闭且另一个打开。

在本发明的一些实施例中，所述气体管道上设有温度检测件以检测经所述进气管进入所述空腔内的气体的温度。

根据本发明的一些实施例，所述气体管道上设有压力检测件以检测经所述进气管进入所述空腔内的气体的压力。

根据本发明的一些实施例，所述高阻值硅芯的电阻率不低于1000ω·cm。

根据本发明第二方面实施例的多晶硅还原炉的启炉方法，包括：将高阻值硅芯安装至所述多晶硅还原炉的底盘上，并在所述底盘上罩设还原炉筒体；向所述还原炉内以第一预定流量通入第一预定时间的气体以置换所述还原炉内的空气；开启气体加热器，将所述气体加热至预定温度并将加热后的气体以第二流量通入所述还原炉内第二预定时间；关闭所述气体加热器，停止向所述还原炉内进气，并将所述还原炉内的压力维持在预定压力；将经加热气体处理后的高阻值硅芯进行击穿处理。

进一步，所述第一预定时间为0.25h-0.5h；和/或所述第二预定时间为1.5h-2.0h；和/或所述预定温度为250℃-300℃；和/或所述第一流量为150nm3；和/或所述第二流量为150nm3；和/或所述预定压力为0.05mpa。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明实施例的多晶硅还原炉的一个示意图，其中，图中的箭头指向代表气体的流向。

附图标记：

多晶硅还原炉100，

底盘1，进气管11，出气管12，

高阻值硅芯2，

还原炉筒体3，空腔30，

气体加热器4，气体进口41，气体出口42，第一开关阀421，

物料系统换热器5，物料系统进口51，物料系统出口52，

气体管道6，温度检测件61，压力检测件62。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

相关技术中，多晶硅材料是以工业硅为原料经一系列的物理化学反应提纯后达到一定纯度的电子材料，是硅产品产业链中的一个极为重要的中间产品，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是信息产业和新能源产业最基础的原材料。

电子级硅(eg):一般要求含si>99.9999％以上，超高纯达到99.9999999％～99.999999999％(9～11个9)。其导电性介于10-4–1010欧厘米。电子级高纯多晶硅以9n以上为宜。

目前制备高纯电子级多晶硅的生产企业基本上全部采用传统的内置石英灯的加热方式给硅芯加热，在还原炉顶部开设直径约φ300mm的法兰孔，需要启动时将石英灯放置在还原炉内给硅芯加热，高阻硅芯被加热之后电阻率迅速降低，然后通过高低压电器控制系统启动硅芯，硅芯被击穿之后将石英灯从顶部再取出，拆取石英灯的同时还原炉不能断电，还要保持硅芯通电运行，避免断电后硅芯温度降低，再次难以启动的问题。

然而，上述的硅芯加热方式，主要是利用石英灯具给硅芯加热，存在的缺点如下：其一，此加热方式需要在还原炉顶部开设洞口，将会造成设备顶部加工难度及投资费用，存在设备顶部焊缝泄漏问题。其二，该加热方式采用内置石英灯，需要拆装顶部石英灯具，存在外界气体或其他物件落入还原炉内部风险，一旦出现此问题就需要重新对还原炉拆装取出，操作极为复杂不便。其三，拆卸石英灯加热装置时，还原炉内需要保持正压防止外界气体进入炉内，待顶部石英灯完全抽出后再用盲板将顶部洞口封堵，在封堵完毕后需要对密封面进行检漏，存在密封面二次泄漏处理风险。其四，拆卸石英灯加热装置时，还原炉内硅棒仍通电运行，若硅棒靠壁碰到炉筒瞬间存在作业人员触电风险。其五，石英灯为耗材，往复高低温切换，内部发热体使用寿命较短，成本较高。

下面参考附图描述根据本发明实施例的多晶硅还原炉100。所述多晶硅还原炉100可以解决高阻值硅芯难以启炉的问题，提高电子级多晶硅纯度稳定性，减少系统杂质的引入，生产高纯电子级多晶硅产品。

参照图1，根据本发明实施例的多晶硅还原炉100，包括：底盘1、高阻值硅芯2、还原炉筒体3、气体加热器4、物料系统换热器5以及气体管道6。

具体而言，底盘1上可以设有进气管11和出气管12；气体(例如高纯气体)可以经由进气管11进入还原炉内，再进一步经由出气管12排出。

高阻值硅芯2可以设在底盘1上。高阻值硅芯2可以包括多个，多个高阻值硅芯2可以在底盘1上间隔开设置。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上。

还原炉筒体3适于罩设在底盘1上，还原炉筒体3内限定有空腔30。当将高阻值硅芯2安装在底盘1上时，可以在底盘1上罩设还原炉筒体3，从而便于进一步在底盘1和还原炉筒体3之间形成密闭系统。

气体加热器4上可以形成有气体进口41和气体出口42。气体加热器4的加热温度可以根据需要适应性调整。其中，当开启气体加热器4时，气体可以经由气体进口41进入气体加热器4，经气体加热器4加热后的气体可以经由气体出口42排出，这样可以向还原炉内输送加热后的气体，从而可以通过热态气体实现对高阻值硅芯2的预热。

物料系统换热器5上可以形成有物料系统进口51和物料系统出口52。物料气体可以经由物料系统进口51进入物料系统换热器5，再经由物料系统出口52进一步输送至还原炉内。

气体管道6被构造成与气体出口42和物料系统出口52中的其中一个连通。气体出口42适于通过气体管道6、进气管11与空腔30连通，物料系统出口52适于通过气体管道6、进气管11与空腔30连通。

例如，在同一时刻，气体管道6只可以连通气体出口42和物料系统出口52中的其中一个，当气体管道6与气体出口42连通时，气体管道6和物料系统出口52不连通；当气体管道6与物料系统出口52连通时，气体管道6和气体出口42不连通。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉100，可以采用对9n(其中，n个9代表气体的纯度。99.9％＝3n，99.99％＝4n，9越多表示气体的纯度越高)的高纯气体进行加热的方式实现对高阻值硅芯2的预热。

其中，经气体加热器4加热后的气体(例如高纯气体)适于经由气体管道6和进气管11进入空腔30内以加热高阻值硅芯2。由此，通过热态气体可以将还原炉内的高阻值硅芯2预热，整个系统属于密闭系统，同时气体纯度能够保证，操作简便，安全可靠，从而可以解决相关技术中高阻值硅芯难以启炉的问题，提高电子级多晶硅纯度稳定性，减少系统杂质的引入，生产高纯电子级多晶硅产品。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉100，充分的利用了高纯热态氮气通过气体管道6直接送入还原炉即可，可避免相关技术中采用石英灯、卤素灯及碳棒直接伸入还原炉内，本申请的多晶硅还原炉100，无需对还原炉顶部洞口进行拆装和多次置换，操作方式更加简单、温度可调。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉100，通过气体加热器4对气体进行加热，通过热态气体将还原炉内的高阻值硅芯2预热，整个系统属于密闭系统，同时气体纯度能够保证，操作简便，安全可靠，从而可以解决相关技术中高阻值硅芯难以启炉的问题，提高电子级多晶硅纯度稳定性，减少系统杂质的引入，生产高纯电子级多晶硅产品。

根据本发明的一些实施例，所述气体可以为高纯惰性气体。进一步地，高纯惰性气体可以为例如氮气等。由此，通过将所述气体采用9n的高纯气体，还原炉内可以不用再放置任何加热介质，大大降低了外在杂质引入风险，保证了产品质量的稳定性。

当然，本发明不限于此，在本发明的一些可选的实施例中，所述气体也可以为例如高纯氢气等。

参照图1，根据本发明的一些实施例，气体出口42处可以设有第一开关阀421，物料系统出口52处可以设有第二开关阀521，第一开关阀421和第二开关阀521中的其中一个关闭且另一个打开。例如，当第一开关阀421打开时，第二开关阀521关闭；当第二开关阀521打开时，第一开关阀421关闭。

具体地，当第一开关阀421打开，第二开关阀521关闭时，所述气体可以经由气体出口42、气体通道5、进气管11进入还原炉内。当第二开关阀521打开，第一开关阀421关闭时，所述气体可以经由物料系统出口52、气体通道5、进气管11进入还原炉内。

结合图1，在本发明的一些实施例中，气体管道6上可以设有温度检测件61以检测经进气管11进入空腔30内(例如还原炉内)的气体的温度。温度检测件61可以为例如温度表等，通过在气体管道6上设置温度检测件61，便于通过温度检测件61直观地观察进气的温度。

当然，在本发明的其他实施例中，温度检测件61也可以为其他的类型等，本发明对此不作具体限定。

根据本发明的一些实施例，气体管道6上设有压力检测件62以检测经进气管11进入空腔30内(例如还原炉内)的气体的压力。压力检测件62可以为例如压力表等，通过在气体管道6上设置压力检测件62，便于通过压力检测件62直观地观察进气的压力。

当然，在本发明的其他实施例中，压力检测件62也可以为其他的类型等，本发明对此不作具体限定。

在本发明的一些具体实施例中，出气管12处也可以设有对应的温度检测件以检测出气的温度，出气管12处也可以设有对应的压力检测件以检测出气的压力。

根据本发明的一些实施例，高阻值硅芯2的电阻率不低于1000ω·cm。例如，在本发明的一些具体实施例中，高阻值硅芯2的电阻率可以大于或者等于1000ω·cm。在本发明的一些可选的实施例中，高阻值硅芯2的电阻率可以为不低于1000ω·cm的硅芯棒等。

下面结合附图描述根据本发明多晶硅还原炉100的具体实施例。

参照图1，根据本发明实施例的多晶硅还原炉100，包括：底盘1、高阻值硅芯2、还原炉筒体3、气体加热器4、物料系统换热器5以及气体管道6。

具体而言，底盘1上可以设有进气管11和出气管12；气体(例如高纯气体)可以经由进气管11进入还原炉内，再进一步经由出气管12排出。

高阻值硅芯2可以设在底盘1上。高阻值硅芯2可以包括多个，多个高阻值硅芯2可以在底盘1上间隔开设置。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上。

还原炉筒体3适于罩设在底盘1上，还原炉筒体3内限定有空腔30。当将高阻值硅芯2安装在底盘1上时，可以在底盘1上罩设还原炉筒体3，从而便于进一步在底盘1和还原炉筒体3之间形成密闭系统。

气体加热器4上可以形成有气体进口41和气体出口42。气体加热器4的加热温度可以根据需要适应性调整。其中，当开启气体加热器4时，气体可以经由气体进口41进入气体加热器4，经气体加热器4加热后的气体可以经由气体出口42排出，这样可以向还原炉内输送加热后的气体，从而可以通过热态气体实现对高阻值硅芯2的预热。

物料系统换热器5上可以形成有物料系统进口51和物料系统出口52。物料气体可以经由物料系统进口51进入物料系统换热器5，再经由物料系统出口52进一步输送至还原炉内。

气体管道6被构造成与气体出口42和物料系统出口52中的其中一个连通。气体出口42适于通过气体管道6、进气管11与空腔30连通，物料系统出口52适于通过气体管道6、进气管11与空腔30连通。

例如，在同一时刻，气体管道6只可以连通气体出口42和物料系统出口52中的其中一个，当气体管道6与气体出口42连通时，气体管道6和物料系统出口52不连通；当气体管道6与物料系统出口52连通时，气体管道6和气体出口42不连通。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉100，可以采用对9n(其中，n个9代表气体的纯度。99.9％＝3n，99.99％＝4n，9越多表示气体的纯度越高)的高纯气体进行加热的方式实现对高阻值硅芯2的预热。

其中，经气体加热器4加热后的气体(例如高纯气体)适于经由气体管道6和进气管11进入空腔30内以加热高阻值硅芯2。由此，通过热态气体可以将还原炉内的高阻值硅芯2预热，整个系统属于密闭系统，同时气体纯度能够保证，操作简便，安全可靠，从而可以解决相关技术中高阻值硅芯难以启炉的问题，提高电子级多晶硅纯度稳定性，减少系统杂质的引入，生产高纯电子级多晶硅产品。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉100，充分的利用了高纯热态氮气通过气体管道6直接送入还原炉即可，可避免相关技术中采用石英灯、卤素灯及碳棒直接伸入还原炉内，本申请的多晶硅还原炉100，无需对还原炉顶部洞口进行拆装和多次置换，操作方式更加简单、温度可调。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉100，通过气体加热器4对气体进行加热，通过热态气体将还原炉内的高阻值硅芯2预热，整个系统属于密闭系统，同时气体纯度能够保证，操作简便，安全可靠，从而可以解决相关技术中高阻值硅芯难以启炉的问题，提高电子级多晶硅纯度稳定性，减少系统杂质的引入，生产高纯电子级多晶硅产品。

根据本发明的一些实施例，所述气体可以为高纯惰性气体。进一步地，高纯惰性气体可以为例如氮气等。由此，通过将所述气体采用9n的高纯气体，还原炉内可以不用再放置任何加热介质，大大降低了外在杂质引入风险，保证了产品质量的稳定性。

参照图1，根据本发明的一些实施例，气体出口42处可以设有第一开关阀421，物料系统出口52处可以设有第二开关阀521，第一开关阀421和第二开关阀521中的其中一个关闭且另一个打开。例如，当第一开关阀421打开时，第二开关阀521关闭；当第二开关阀521打开时，第一开关阀421关闭。

具体地，当第一开关阀421打开，第二开关阀521关闭时，所述气体可以经由气体出口42、气体通道5、进气管11进入还原炉内。当第二开关阀521打开，第一开关阀421关闭时，所述气体可以经由物料系统出口52、气体通道5、进气管11进入还原炉内。

结合图1，在本发明的一些实施例中，气体管道6上可以设有温度检测件61以检测经进气管11进入空腔30内(例如还原炉内)的气体的温度。温度检测件61可以为例如温度表等，通过在气体管道6上设置温度检测件61，便于通过温度检测件61直观地观察进气的温度。

根据本发明的一些实施例，气体管道6上设有压力检测件62以检测经进气管11进入空腔30内(例如还原炉内)的气体的压力。压力检测件62可以为例如压力表等，通过在气体管道6上设置压力检测件62，便于通过压力检测件62直观地观察进气的压力。

在本发明的一些具体实施例中，出气管12处也可以设有对应的温度检测件以检测出气的温度，出气管12处也可以设有对应的压力检测件以检测出气的压力。

根据本发明的一些实施例，高阻值硅芯2的电阻率不低于1000ω·cm。例如，在本发明的一些具体实施例中，高阻值硅芯2的电阻率可以大于或者等于1000ω·cm。在本发明的一些可选的实施例中，高阻值硅芯2的电阻率可以为不低于1000ω·cm的硅芯棒等。

由于多晶硅的半导体物理特性，温度越高则电阻率越低，高温氮气给高阻值硅芯2加热后电阻率迅速降低，可解决高阻硅芯不能击穿的问题。根据本发明实施例的多晶硅还原炉100，通过设置气体加热器4，采用9n氮气进入气体加热器4，被加热的气体通入还原炉内给高阻值硅芯2预热，由于高阻值硅芯2受热电阻率将迅速降低，然后再通过供电系统启动高阻值硅芯2，以此来解决电阻率高高压电器难以击穿硅芯的问题。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉100，通过对9n(其中，n个9代表气体的纯度。99.9％＝3n，99.99％＝4n，9越多表示气体的纯度越高)的高纯气体进行加热，通过热态气体给还原炉内的高阻值硅芯2预热，整个系统属于密闭系统，同时气体纯度能够保证，操作简便，安全可靠，从而可以解决相关技术中高阻值硅芯难以启炉的问题，提高电子级多晶硅纯度稳定性，减少系统杂质的引入，生产高纯电子级多晶硅产品。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉具有以下优点：其一，本发明可解决还原炉顶部开洞问题，降低还原炉装置的加工制造成本，同时提供设备安全性。其二，本发明可保证高阻硅芯击穿成功率，确保系统稳定运行，还原炉硅芯完全处于密闭系统，不受外界二次污染，大大提供产品质量稳定性。其三，通过气体给硅芯加热使得硅芯各部位受热更加均匀，避免硅芯出现温度梯度，可提供生产效率，同时操作简单，投资费用较低，维护便捷。

根据本发明第二方面实施例的多晶硅还原炉的启炉方法，包括：将高阻值硅芯安装至所述多晶硅还原炉的底盘上，并在所述底盘上罩设还原炉筒体；向所述还原炉内以第一预定流量通入第一预定时间的气体以置换所述还原炉内的空气；开启气体加热器，将所述气体加热至预定温度并将加热后的气体以第二流量通入所述还原炉内第二预定时间；关闭所述气体加热器，停止向所述还原炉内进气，并将所述还原炉内的压力维持在预定压力；将经加热气体处理后的高阻值硅芯进行击穿处理。

根据本发明第二方面实施例的多晶硅还原炉的启炉方法，便于实现高阻值硅芯的启炉。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉的启炉方法，通过通入9n氮气进入气体加热器中进行加热，然后高温气体与高阻值硅芯进行预热，从而降低高阻值硅芯启动电阻率。同样该气体加热器还能在还原炉运行结束停炉时将氮气加热通入还原炉，避免后期通入冷态的气体对热态硅棒表面造成急速冷却，造成硅棒炸裂情况。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉的启炉方法，可以解决电阻率高，高压电器难以击穿的问题，以及后续停炉气体温度较低情况而致时硅棒出现炸裂情况。

进一步，所述第一预定时间为0.25-0.5h；例如，所述第一预定时间可以为0.25h、0.35h、0.45h或0.5h等。和/或所述第二预定时间为1.5h-2.0h；例如，所述第二预定时间可以为1.5h、1.75h或2.0h等。

和/或所述预定温度为250℃-300℃；例如，所述预定温度可以为例如250℃、265℃、275℃、290℃或300℃等，这样通过将加热气体的预定温度设置为250℃-300℃，有利于缩短高阻值硅芯的加热时间，提高效率。

和/或所述第一流量为150nm3和/或所述第二流量为150nm3。其中，nm3，是指在0摄氏度1个标准大气压下的气体体积；n代表标准条件(normalcondition)，即空气的条件为：一个标准大气压，温度为0℃，相对湿度为0％。m3，是指实际工作状态下气体体积。

和/或所述预定压力为0.05mpa。这样便于进一步采用高压电器对高阻值硅芯进行击穿，完成启动工作后转入正常操作。

根据本发明第二方面实施例的多晶硅还原炉的启炉方法，还包括在击穿处理后的硅芯上沉积多晶硅的步骤。其中，沉积多晶硅的步骤可以包括：向多晶硅还原炉中通入物料，并控制多晶硅还原炉的电流以使得物料反应形成多晶硅。物料的种类可以根据现有技术进行设定，例如物料可以包括三氯氢硅和氢气。

下面描述根据本发明的多晶硅还原炉的启炉方法的一个具体实施例。

具体而言，还原炉内高阻值硅芯安装完毕后，扣上还原炉筒，向还原炉内通入高纯氮气进行置换，赶走还原炉内空气，置换时间为0.5h；置换完毕后，将气体加热器(例如高纯氮气加热器)打开给氮气加热，然后再通入还原炉内，控制氮气的流量约150nm3,氮气的出口温度200℃，通过热态氮气与高阻值硅芯加热，由于高阻值硅芯自身的热传导性，受热后电阻率迅速降低，便于高压击穿，置换时间约2h,关闭气体加热器，停止进气，还原炉内压力维持为0.05mpa，然后采用高压电器对硅芯进行击穿，完成启动工作后转入正常操作。

本发明完全采用的9n的高纯气体，还原炉内不用再放置任何加热介质，大大降低了外在杂质引入风险，保证了产品质量的稳定性。

本发明已在实际生产中得到实际的应用，运行过程稳定可靠，确保启炉成功率，缩短启炉时间和还原炉置换时间，操作简单可靠，可保证电子级多晶硅产品质量稳定性。

根据本发明实施例的多晶硅还原炉及其启炉方法的其他构成以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的，这里不再详细描述。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。