一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法与流程

本发明属于材料合成领域，涉及一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法。

背景技术：

五硫化二磷是一种无机化合物，其化学式为p2s5，为黄色和黄绿色结晶物质，干燥时稳定，但是遇水易水解成磷酸和硫化氢。随着汽车、石油、医药等行业的发展，高质量的五硫化二磷粉体的需求量逐年上升。现有的五硫化二磷的合成方法主要是液相法(李刚，五硫化二磷的制备方法)，将液态单质硫(硫黄)和磷(黄磷)按化学计量通入反应釜中进行反应，获得的反应产物经过蒸馏提纯，然后将提纯后的液态五硫化二磷冷却固化。现有的五硫化二磷的合成工艺存在制备工艺复杂、所得产品品质不高、能耗高等缺陷，因而，发展一种新型、高效、环境友好的五硫化二磷的合成方法具有重要意义。

技术实现要素：

本发明目的是为了解决现有技术的不足，提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成五硫化二磷粉体的新方法。

下面对本发明的技术方案做具体说明。

本发明所述的五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，包括以下步骤：

(1)在惰性气氛保护下，将五氯化磷与硫化锂粉末加入到密封的球磨罐中；

(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上，以一定转速机械球磨反应一定时间；

(3)反应结束后，在惰性气氛下，将固体产物从球磨罐中取出，回收过量的五氯化磷；

(4)将剩余固体产物加入到一定量溶剂中，固液分离后，烘干固体获得五硫化二磷粉体。

本发明中，所述的硫化锂粉末和五氯化磷的纯度不低于90％。

本发明中，所述步骤(1)中硫化锂粉末与五氯化磷的摩尔比为5：(2-4)。

本发明中，所述步骤(2)中硫化锂粉末和五氯化磷的总质量与磨球的总质量比为1：(10-80)。

本发明中，所述步骤(2)中，球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间1-100h，机械球磨反应温度为室温。

本发明中，所述步骤(3)中，回收过量五氯化磷的方法是将固体产物加入到甲苯中，固液分离后，得到含五氯化磷的甲苯溶液，在110-150℃蒸馏溶液回收液体甲苯和固体五氯化磷。

本发明中，所述步骤(4)中，溶剂为丙酮，丙酮的添加量以充分溶解固体产物中的杂质为准。

本发明中，所述步骤(4)中，烘干温度为80℃。

本发明中，所述的惰性气氛为不会与硫化锂、五氯化磷、氯化锂和五硫化二磷反应的气体，如氩气、氮气或者氮气和氩气的混合气体。

本发明中，所述的“室温”为0-40℃。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

本发明中利用硫化锂和五氯化磷在机械球磨下合成五硫化二磷，是一种资源合理利用的绿色合成方法。该合成方法高效，成本低，环境友好，且易于工业化实施。

附图说明

图1为本发明实施例1合成产物的x射线衍射图。

具体实施方法

下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但需要注意的是，本发明的保护范围不限于此。

本发明实施例使用的硫化锂粉末和五氯化磷的纯度均不低于化学纯(＞90％)。

实施例1

在氩气气氛保护下，将0.75g硫化锂粉末与1.32g五氯化磷均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为40：1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应24h。反应结束后，在氩气气氛下，将球磨罐中固体产物取出并加入到甲苯中，固液分离，分离后的溶液在150℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中，固液分离，固体在80℃下烘干即获得五硫化二磷粉体。图1为其产物的x射线的衍射图，只能表征出氯化锂的x射线图谱，根据元素守恒定律，产物中一定有五硫化二磷。

实施例2

在氩气气氛保护下，将1.78g硫化锂粉末与4.9g五氯化磷均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为60：1。在室温条件下，使球磨罐于100r/min的转速连续球磨反应100h。反应结束后，在氩气气氛下，将球磨罐中固体产物取出并加入甲苯中，固液分离，分离后的溶液在110℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中，固液分离，固体在80℃下烘干即获得五硫化二磷粉体

实施例3

在氩气气氛保护下，将0.37g硫化锂粉末与1.3g五氯化磷均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为20：1。在室温条件下，使球磨罐于300r/min的转速连续球磨反应100h。反应结束后，在氩气气氛下，将球磨罐中固体产物取出并加入甲苯中，固液分离，分离后的溶液在120℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中，固液分离，固体在80℃下烘干即获得五硫化二磷粉体。

实施例4

在氩气气氛保护下，将0.71g硫化锂粉末与1.29g五氯化磷均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为40：1。在室温条件下，使球磨罐于450r/min的转速连续球磨反应1h。反应结束后，在氩气气氛下，将球磨罐中固体产物取出并加入甲苯中，固液分离，分离后的溶液在140℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中，固液分离，固体在80℃下烘干即获得五硫化二磷粉体。

技术特征：

1.一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在惰性气氛保护下，将五氯化磷与硫化锂粉末加入到密封的球磨罐中；

(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上，以一定转速机械球磨反应一定时间；

(3)反应结束后，在惰性气氛下，将固体产物从球磨罐中取出回收过量的五氯化磷；

(4)将剩余固体产物加入到一定量溶剂中，固液分离后，烘干固体获得五硫化二磷粉体。

2.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述硫化锂粉末和五氯化磷的纯度均不低于90％。

3.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化锂粉末与五氯化磷的摩尔比为5：(2-4)。

4.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫化锂粉末与五氯化磷的总质量与磨球的总质量比为1：(10-80)。

5.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间为1-100h，机械球磨反应温度为室温。

6.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，回收过量五氯化磷的方法是将固体产物加入甲苯中，固液分离后，得到含五氯化磷的甲苯溶液，在110-150℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。

7.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，溶剂为丙酮，丙酮的添加量以充分溶解固体产物中的杂质为准。

8.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，烘干温度为80℃。

9.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述的惰性气氛为不会与硫化锂、五氯化磷、氯化锂和五硫化二磷反应的气体，包括氩气、氮气以及氮气和氩气的混合气体。

技术总结
本发明公开了一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法，该制备方法包括如下步骤：(1)在惰性气氛保护下，将五氯化磷与硫化锂粉末加入到密封的球磨罐中；(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上，并以一定转速球磨反应一定时间；(3)反应结束后，在惰性气氛下，将固体产物从球磨罐中取出，回收过量的五氯化磷；(4)将剩余固体产物分离后即可获得五硫化二磷粉体。本发明所述的五硫化二磷粉体的制备方法具有工艺简单、成本低、易于工业化生产的特点。

技术研发人员：梁初;潘良斌;王俊豪;黄辉;张文魁;甘永平;夏阳;张俊
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2019.08.26
技术公布日：2019.12.03